一种火焰原子吸收法测试工业硫酸中镍含量的方法
【专利摘要】本发明主要针对工业硫酸进行分析和检测，样本无需消解处理，采用空气-乙炔焰原子吸收光谱法测定样本中镍元素的吸光度，并采用标准曲线法计算镍元素含量。本发明方法准确、快捷、痕量、重现性好，是一种快速分析测定工业硫酸中镍元素含量的方法。在工业硫酸的制备中，由于矿源、管道、设备等方面的原因，铁、铜、镍等金属杂质不可避免的被带入工业硫酸产品中，这些杂质的含量不仅影响到工业硫酸产品的品质，也影响到工业硫酸在电子、试剂、制药、纺织等行业中的使用。国内工业硫酸的质量标准中仅对铁、砷、铅、汞含量有相应要求，而对金属镍的含量未做限定。本发明利用火焰原子吸收光谱仪对工业硫酸中的金属镍进行检测，建立分析方法，为完善相关质量标准提供方法手段和参考数据。
【专利说明】一种火焰原子吸收法测试工业硫酸中镍含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种火焰原子吸收光谱法测试工业硫酸中镍含量的方法，属于分析检测【技术领域】。
【背景技术】
[0002]镍是人体所需的微量元素之一，但过量的镍会对人体造成严重危害。当体内镍含量超过一定限度时会引起皮肤过敏，诱发癌症，导致呼吸系统紊乱以及伤害人的中枢神经。欧盟国家规定，与人体皮肤长期直接接触的产品中，镍的释放量不得超过每周0.5μ g/mL。
[0003]工业硫酸是生产粘胶纤维工艺过程中制备纺丝浴的重要助剂，由于其制备过程中矿源、管道、设备等方面的原因，镍等金属杂质不可避免的被带入工业硫酸产品中，这些杂质的含量不仅影响到工业硫酸产品的品质，也影响到硫酸在电子、试剂、制药、纺织等行业中的使用。国内工业硫酸的质量标准中仅对铁、砷、铅、汞含量有相应要求，而对金属镍的含量未做限定。本发明利用火焰原子吸收光谱仪对工业硫酸中的金属镍进行检测，建立一种快捷、准确、灵敏度高的分析检测方法是十分必要的。
【发明内容】
[0004]为了分析评价工业硫酸产品质量，本发明提供一种分析测定工业硫酸中金属镍含量的方法。该方法快速、准确、灵敏度高。该方法具体步骤如下:
样品溶液的制备:移取一定质量的工业硫酸，以超纯水定容，配制成具有一定质量浓度的样品溶液。
[0005]空白溶液的制备:以超纯水定容将分析纯硫酸配制成与样本溶液具有相同质量浓度的空白溶液。
[0006]标准溶液的制备:以稀硫酸为溶剂定容，将ΙΟΟΟμ g/mL的镍标准液配制成不同浓度的标准溶液备用。
[0007]仪器测定工业硫酸中的镍含量，所属仪器包括:火焰原子吸收光谱仪、镍空心阴极灯、无油气体压缩机，具体参数设置如下:
波长:232.0 nm;光谱通带:0.2 nm;灯电流:6.0 mA ;燃烧头高度:7.0mm ;空气压力:
0.24 MPa ;乙炔气压力:0.10 MPa ;乙炔气流量:1.4L/min。
[0008]用空白溶液校准火焰原子吸收光谱仪零点，测定标准溶液和待测样品溶液的吸光度，绘制标准曲线，计算金属镍的含量。
[0009]本发明的优点为:
(I)本发明采用火焰原子吸收光谱法分析检测工业硫酸中金属镍元素的含量，具有快速、灵敏、准确、易操作的优点，目前国内尚无此类报道。
[0010](2)本方法样本无需消解处理，所需样本量少，避免金属镍在处理过程中的损失。【具体实施方式】
[0011]为了使本【技术领域】的人员更好地理解本发明方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明进一步详细的说明。
[0012]一种火焰原子吸收法测试工业硫酸中镍含量的方法，包括以下步骤:
样品溶液的配制:移取一定质量工业硫酸样本溶液，以超纯水定容至10mL容量瓶中，配制成质量浓度为10%的样品溶液。
[0013]空白溶液的配制:以超纯水稀释定容将分析纯硫酸配制成与样本溶液具有相同质量浓度的空白溶液。
[0014]标准溶液的配制:以10%稀硫酸为溶剂定容，将1000 μ g/mL的镍标准液(由国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供)配制浓度为0.00,0.10,0.20、1.00,2.00 μ g/mL的系列标准溶液。
[0015]将上述空白溶液用美国THEROM公司S2D2AA型原子吸收光谱仪按照上述所设置的参数进行测定，校正光谱仪零点，再依次测定系列标准溶液，仪器自动处理数据，并显示标准曲线，线性回归方程为:A=0.0237c+0.0003(R2=0.9996)，其中，c为待测元素的浓度(μ g/mL)，A为测得的吸光度。线性范围为:O?2.00 μ g/mL。
[0016]在上述同一参数设置下进行样品溶液的测定，制备5份平行的样品溶液，分别测定其中镍元素的吸光度，根据回归方程计算5份样品中镍元素的含量，取平均值，得出工业硫酸中镍元素含量为0.2211 μ g/g。
[0017]以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，本领域的普通技术人员应该知道，可以对本发明的检测方法进行适当修改或者等同替换，而不脱离本发明的宗旨和范围，其均应该涵盖在本发明的权利要求范围中。
【权利要求】
1.一种火焰原子吸收法测试工业硫酸中镍含量的方法，其特征在于:包括以下步骤:样品溶液的制备:移取一定质量工业硫酸样本溶液，以超纯水定容，配制一定质量浓度的样品溶液。
2.空白溶液的制备:以超纯水稀释定容，将分析纯硫酸配制成与样本溶液具有相同质量浓度的空白溶液。
3.标准溶液的配制:以稀硫酸为溶剂配制不同浓度的镍标准溶液备用。
4.仪器测定工业硫酸中的镍含量，所属仪器包括:火焰原子吸收光谱仪、镍空心阴极灯、无油气体压缩机，具体参数设置如下: 波长:232.0 nm;光谱通带:0.2 nm;灯电流:6.0 mA ;燃烧头高度:7.0mm ;空气压力:0.24 MPa ;乙炔气压力:0.10 MPa ;乙炔气流量:1.4L/min。
5.用空白溶液校准火焰原子吸收光谱仪零点，测定标准溶液和待测样品溶液的吸光度，绘制标准曲线，计算金属镍的含量。
6.根据权利要求1所述的火焰原子吸收法测试工业硫酸中镍含量的方法，其特征在于:工业硫酸样本无需消解处理。
7.根据权利要求1所述的火焰原子吸收法测试工业硫酸中镍含量的方法，其特征在于:所用硫酸均为分析纯，所用水均为超纯水。
8.根据权利要求3所述的火焰原子吸收法测试工业硫酸中镍含量的方法，其特征在于:所述的方法中系列标准溶液是用市售的镍标准溶液制备的。
9.根据权利要求5所述的火焰原子吸收法测试工业硫酸中镍含量的方法，其特征在于:所述方法中的被测物质为工业硫酸。
【文档编号】G01N21/33GK104165856SQ201410441085
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年9月2日 优先权日:2014年9月2日
【发明者】金华, 马明硕, 高燕 申请人:吉林化工学院