测定核级锆合金中元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法
【专利说明】测定核级锆合金中元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于铸造技术领域，具体涉及一种测定核级锆合金中元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法。
[0003]
【背景技术】
[0004]锆合金中常量元素的常规检测分析方法多采用分光光度法、火焰原子吸收法等。痕量元素因其含量较低、光谱干扰严重，一般采用氯化银为载体的单一载体蒸馏法(GB/T13747-92)。因其测定范围较窄，并且操作步骤繁琐，周期长，精密性较差，目前多选择用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定；但同时测定锆合金中17种需控制元素的方法未见报道。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种测定核级锆合金中元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法，一次性检测17种元素，检测步骤得到简化。
[0007]本发明提供的测定核级锆合金中元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法，包括以下步骤:
(1)样品溶液及基体母液配制:称取0.5g试样于PFA烧杯中，加入水10mL、HF0.5mL、HNO30.5mL溶解，不需要加热；试样溶解完全后，将其冷却至室温，用水定容至10mL,摇匀，待测；称取1g高纯海绵锆，置于PFA杯中，加入水40mL、HFlOmL, HNO31mL溶解；冷却后，定容至10mL PFA容量瓶中，得到100.000mg/L锆基体母液；
(2)校准曲线溶液的配制:根据样品中被测元素含量，将各元素标准储备溶液适当稀释，并加入与试样量相当的锆基体溶液和主合金元素标准溶液，配制成混合标准系列溶液；
(3)仪器型号:ARC0S-S0P型全谱直读等离子体发射光谱仪(德国SPECTR0)，耐氢氟酸进样系统，交叉型雾化器；仪器工作条件:波长范围:160?770nm，功率:1400W，载气流量:1.0?2.0L / min，冷却气流量:10?15L / min ;辅助气流量:0.5?1.0L / min，进样速率:2 ?5mL / min ；
(4)先测定标准系列溶液，再在相同的条件下测定试样。
[0008]本发明提供的测定核级锆合金中元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法，其有益效果在于，一次性检测17种元素，简化检测步骤，在核级锆合金分析测定中，常量元素相对标准偏差在2.5%以下，痕量元素相对标准偏差在6 %以下，均能满足分析要求及西屋认证标准(< 10%)。
[0009]
【具体实施方式】
[0010]下面结合一个实施例，对本发明提供的测定核级锆合金元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法进行详细的说明。
实施例
[0011]本实施例的测定核级锆合金中元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法，包括以下步骤:
(1)样品溶液及基体母液配制:称取0.5g试样于PFA烧杯中，加入水10mL、HF0.5mL、HNO30.5mL溶解，不需要加热，试样溶解完全后，将其冷却至室温，用水定容至10mL,摇匀，待测，称取1g高纯海绵锆，置于PFA杯中，加入水40mL、HF I OmUHNO31 OmL溶解，冷却后，定容至10mL PFA容量瓶中，得到100.000mg/L锆基体母液；
(2)校准曲线溶液的配制:根据样品中被测元素含量，将各元素标准储备溶液适当稀释，并加入与试样量相当的锆基体溶液和主合金元素标准溶液，配制成混合标准系列溶液；
(3)仪器型号:ARC0S-S0P型全谱直读等离子体发射光谱仪(德国SPECTR0)，耐氢氟酸进样系统，交叉型雾化器；仪器工作条件:最佳波长为:600nm，最佳功率:1400W，载气流量:1.0L / min,冷却气流量:12L / min ;辅助气流量:0.8L / min,进样速率:3mL / min ；
(4)先测定标准系列溶液，再在相同的条件下测定试样。
【主权项】
1.一种测定核级锆合金中元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法，其特征在于:(I)样品溶液及基体母液配制:称取0.5g试样于PFA烧杯中，加入水10mL、HF0.5mL、HNO30.5mL溶解，不需要加热，试样溶解完全后，将其冷却至室温，用水定容至10mL,摇匀，待测，称取1g高纯海绵锆，置于PFA杯中，加入水40mL、HF10mL、HN0310mL溶解，冷却后，定容至10mL PFA容量瓶中，得到100.000mg/L锆基体母液；(2)校准曲线溶液的配制:根据样品中被测元素含量，将各元素标准储备溶液适当稀释，并加入与试样量相当的锆基体溶液和主合金元素标准溶液，配制成混合标准系列溶液；(3)仪器型号:ARC0S-S0P型全谱直读等离子体发射光谱仪(德国SPECTR0)，耐氢氟酸进样系统，交叉型雾化器；仪器工作条件:波长范围:160?77011111，功率:14001，载气流量:1.0?2.01^ / min，冷却气流量:10?15L / min ;辅助气流量:0.5?1.0L / min，进样速率:2?5mL / min ; (4)先测定标准系列溶液，再在相同的条件下测定试样。
【专利摘要】本发明公开了一种测定核级锆合金中元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法对核级锆合金中4种常量元素及13种痕量元素进行测定。通过用高纯海绵锆及主合金元素进行基体匹配和选择合适的光谱线作被测元素分析线，成功地测定了核级锆合金中常量元素锡、铌、铁、铬和痕量元素铝、钴、铜、钼、镁、锰、镍、铅、硅、钽、钛、钒、钨。对NIST的360b锆合金中锡、铁、铬、镍的测定，其测定结果与标准物质证书给出的标准值相一致。对核级锆合金进行加标回收试验，结果表明，除钽的回收率偏低和铝、铅的回收率偏高外，铌、钴、铜、钼、镁、锰、硅、钛、钒、钨的回收率在92％～108％之间。本法的测定结果稳定，３天测定结果的相对标准偏差（RSD）均在６%以下，能满足西屋认证标准（RSD＜10%）的要求。
【IPC分类】G01N21-71, G01N1-38, G01N1-28
【公开号】CN104568916
【申请号】CN201310517665
【发明人】刘升迁
【申请人】青岛天恒机械有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月29日