测定铝合金中银的电感耦合等离子体原子发射光谱法
【专利说明】测定铝合金中银的电感耦合等离子体原子发射光谱法
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于铸造技术领域，具体涉及一种测定铝合金中银的电感耦合等离子体原子发射光谱法。
[0003]
【背景技术】
[0004]目前，铝合金中银的测定方法有火焰原子吸收光谱法，催化锰一过硫酸反应体系法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。火焰原子吸收光谱法测定银的准确度和精密度较高，但采用盐酸和过氧化氢溶解样品，如果操作不当，容易产生氯化银沉淀导致分析结果偏低。催化锰一过硫酸反应体系法作为国家行业标准方法，其测定范围在0.00002%?0.00010%之间，除测定范围较窄外，还存在分析步骤繁琐、分析时间长和可操作性差等缺点。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种测定铝合金中银的电感耦合等离子体原子发射光谱法，该方法应操作容易、分析速度快。
[0007]本发明提供的测定铝合金中银的电感耦合等离子体原子发射光谱法，包括以下步骤:
(1)主要仪器=IRIS-Advantage型电感耦合等离子体原子，发射光谱仪(赛默飞世尔科技有限公司)；CA-1.1OOmL酸蒸馏纯化仪(法国Analab公司)；超声波清洗机；
(2)仪器工作条件:中阶梯光栅，二维交叉色散系统；电荷注入固体检测器；光谱波长范围:165?100nm ;高频发生器频率:27.12MHz ;耐氢氟酸进样系统。射频功率:1350 W ；冷却气流量:15L/min ;辅助气流量:0.5L/min ;雾化器压力:0.2MPa ;等离子炬观测高度:感应线圈上方15mm ;等离子炬观测方式:垂直观测；试液冲洗时间:40s ;积分时间:30s ;氩气纯度:氩的体积分数大于99.999% ;银分析谱线波长:328.028nm。所述法兰盘芯所用型砂为粘土砂，所述盘孔芯所用型砂为树脂砂；
(3)准确称取一定重量的铝合金试料于聚四氟乙烯塑料烧杯中，将烧杯放置于通风柜内，分数次慢慢地加入适量硝酸(1+1)和适量氢氟酸，样品激烈反应完毕后，将溶液转入塑料容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀。在仪器工作条件下进行测定，直接读出银含量。同时做空白对照。
[0008]本发明提供的测定铝合金中银的电感耦合等离子体原子发射光谱法，其有益效果在于，具有检出限低、精密度高、线性范围宽和分析速度快，通过选择328.028nm波长谱线作为银分析谱线，可避免基体及共存元素的干扰。方法的检出限为0.0044 μ g/ml, 5个平原子吸收光谱法的分析结果相一致。方法可用于铝合金中银含量范围在0.0024%?0.273%的试料测定，适用于现场生产质量控制。
[0009]
【具体实施方式】
[0010]下面结合一个实施例，对本发明提供的测定铝合金中银的电感耦合等离子体原子发射光谱法进行详细的说明。
实施例
[0011]本实施例的测定铝合金中银的电感耦合等离子体原子发射光谱法，包括以下步骤:
(1)主要仪器=IRIS-Advantage型电感耦合等离子体原子，发射光谱仪(赛默飞世尔科技有限公司)；CA-1.1OOmL酸蒸馏纯化仪(法国Analab公司)；超声波清洗机；
(2)仪器工作条件:中阶梯光栅，二维交叉色散系统；电荷注入固体检测器；光谱波长范围:165?100nm ;高频发生器频率:27.12MHz ;耐氢氟酸进样系统。射频功率:1350 W ；冷却气流量:15L/min ;辅助气流量:0.5L/min ;雾化器压力:0.2MPa ;等离子炬观测高度:感应线圈上方15mm ;等离子炬观测方式:垂直观测；试液冲洗时间:40s ;积分时间:30s ;氩气纯度:氩的体积分数大于99.999% ;银分析谱线波长:328.028nm。所述法兰盘芯所用型砂为粘土砂，所述盘孔芯所用型砂为树脂砂；
(3)准确称取0.1000 g铝合金试料于200mL聚四氟乙烯塑料烧杯中，将烧杯放置于通风柜内，分数次慢慢地加入6mL硝酸(1+1)和ImL氢氟酸，样品激烈反应完毕后，将溶液转入10mL塑料容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀。在仪器工作条件下进行测定，直接读出银含量。同时做空白对照。
【主权项】
1.一种测定铝合金中银的电感耦合等离子体原子发射光谱法，其特征在于:(1)主要仪器:IRIS-Advantage型电感稱合等离子体原子,发射光谱仪；CA_1.1OOmL酸蒸懼纯化仪；超声波清洗机；(2)仪器工作条件:中阶梯光栅，二维交叉色散系统；电荷注入固体检测器；光谱波长范围:165?100nm ;高频发生器频率:27.12MHz ;耐氢氟酸进样系统，射频功率:1350 W ;冷却气流量:15L/min ;辅助气流量:0.5L/min ;雾化器压力:0.2MPa ;等离子炬观测高度:感应线圈上方15mm ;等离子炬观测方式:垂直观测；试液冲洗时间:40s ;积分时间:30s ;氩气纯度:氩的体积分数大于99.999%;银分析谱线波长:328.028nm,所述法兰盘芯所用型砂为粘土砂，所述盘孔芯所用型砂为树脂砂；(3)准确称取一定重量的铝合金试料于聚四氟乙烯塑料烧杯中，将烧杯放置于通风柜内，分数次慢慢地加入适量硝酸(1+1)和适量氢氟酸，样品激烈反应完毕后，将溶液转入塑料容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀，在仪器工作条件下进行测定，直接读出银含量，同时做空白对照。
【专利摘要】本发明公开了一种测定铝合金中银的电感耦合等离子体原子发射光谱法，提出了铝合金试样经酸溶解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定其中银的分析方法。对溶样酸的选择、基体和共存元素干扰等条件进行探讨。结果表明，铝合金试料用硝酸（1+1）和氢氟酸溶解、定容后用ICP-AES测定时，通过选择328.028nm波长谱线作为银分析谱线，可避免基体及共存元素的干扰。方法的检出限为0.0044μg/ml，５个平原子吸收光谱法的分析结果相一致。方法可用于铝合金中银含量范围在0.0024％～0.273％的试料测定，适用于现场生产质量控制。
【IPC分类】G01N21-71
【公开号】CN104568915
【申请号】CN201310517623
【发明人】刘升迁
【申请人】青岛天恒机械有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月29日