利用电感耦合等离子体发射光谱仪同时检测钛铁中Al、Cu、Mn、P和Si含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于元素分析领域，涉及一种同时检测钛铁中Al、Cu、Mn、P和Si元素含量 的方法，尤其涉及一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪同时检测钛铁中Al、Cu、Mn、P和 Si元素含量的方法。
【背景技术】
[0002] 钛可以增加钢铁的耐磨性和抗拉强度，钛铁合金是生产链条钢、锚链钢、造船用 钢、不锈钢、电焊条以及电子、军工产品等的重要原料。在石油工业以及汽车制造业中为了 满足对钢材性能要求，需要在炼钢过程中加入钛铁等合金元素进行微合金化处理，以改善 钢材的结晶结构、改善材料的力学和物理性能。因而无论在合金采购质量控制方面，还是在 指导炼钢工艺操作方面，都需要对钛铁合金化学成分进行化验分析。
[0003] 在检测钛铁中Al、Cu、Mn、P和Si元素含量的方法中，常用的分析方法是采用硫酸 脱水重量法、亚砷酸盐-亚硝酸盐滴定法、Η)ΤΑ滴定法等化学方法进行测定。而这些方法 存在着以下缺点：对Al、Cu、Mn、P和Si各种元素的分析都需要分别制备各元素的溶液，不 能联合测定，使得操作复杂繁琐、步骤冗长、耗时耗力、效率低，并且在分析过程中有害化学 试剂的使用影响操作人员身体健康，对环境造成二次污染。
[0004] CN201410135853中公开了联合测定铌铁合金中杂质元素和基体元素铌含量的方 法，所述方法包括：在室温环境条件下用浓氢氟酸、浓硝酸和浓过氧化氢消解样品，形成待 测溶液；分别配制包括杂质元素和铌元素的系列标准溶液，采用电感耦合等离子体原子发 射光谱法对标准溶液进行检测，绘制杂质元素校准曲线和铌元素校准曲线，采用电感耦合 等离子体原子发射光谱法测定待测溶液，并结合校准曲线得到铌铁合金样品中的杂质元素 含量和铌元素含量。本发明的优点包括：能够同时测量铌铁合金中诸如硅、钽、钨、钛、铝、 铜、磷、锰、铅、锡、钒等杂质元素含量和基体元素铌含量。但是此发明在其检测过程中得到 的元素标准曲线的相关系数普遍在0. 999级别上，不能满足化学分析中所期望的各元素标 准曲线相关系数均在0. 9999以上的要求，所以需要进一步提高方法的精确度和准确度。
【发明内容】
[0005] 本发明针对现有技术的不足，提供了一种同时检测钛铁中Al、Cu、Mn、P和Si元素 含量的方法，特别是提供了一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪同时检测钛铁中Al、Cu、 Mn、P和Si元素含量的方法，该方法具有更高的精确度和准确度。
[0006] 为达到此目的，本发明采用以下技术方案：
[0007] 本发明提供了一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪同时检测钛铁中Al、Cu、Mn、 P和Si含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0008] (1)制备试样溶液：将样品置于消解器皿中，在室温下滴加氢氟酸，而后加入王水 使其完全溶解，加水稀释定容得到试样溶液；
[0009] (2)选择元素谱线：根据试样的基体组成选择各元素的最佳分析谱线；
[0010] (3)绘制标准曲线：配制Al、Cu、Mn、P和Si的标准溶液，而后将得到的标准溶液通 过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定各元素在最佳分析谱线下的发射光强 度，绘制标准曲线；
[0011] (4)检测试样：将步骤（1)所得的试样溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体 发射光谱仪，测定Al、Cu、Mn、P和Si所对应的发射光强度，根据标准曲线确定Al、Cu、Mn、P 和Si的含量；
[0012] 其中，步骤（3)和步骤（4)所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件独立地 为：RF功率1150w，栗速50r/min，辅助气流量0. 5L/min，雾化器流量0. 65L/min，观测高度 15cm，积分时间30s。
[0013] 本发明方法的步骤（1)中所述氢氟酸和王水的纯度为优级纯；优选地，所述水 为符合GB/T6682中规定的一级水。本发明方法的步骤（1)所述制备试样溶液主要包括 将样品置于消解器皿中，用少量水润湿后，在室温下滴加氢氟酸至与样品反应完全，而 后加入王水，定容于l〇〇ml塑料容量瓶中得到试样溶液。步骤（1)中所述样品质量为 0. 1000-0. 5000g，加入王水体积为7-10ml，例如可以选择的样品质量为0. 1000g、0. 1500g、 0· 2000g、0. 2500g、0. 3000g、0. 3500g、0. 4000g、0. 4500g 或 0· 5000g，可加入的王水体积为 7ml、7. 5ml、8ml、8. 5ml、9ml、9. 5ml 或 10ml〇
[0014] 本发明所述方法的步骤（2)选定的所述各元素的最佳分析谱线为：A1308. 215nm、 Cu 372.369nm、Mn 257.610nm、P 178.284nm 和 Si 288.158nm。
[0015] 本发明所述方法的步骤（3)所述配制标准溶液所选定的各元素的浓度梯度为：A1 0%、1· 00%、5· 00%、10· 00%、20· 00%，Cu 0%、0· 01%、0· 05%、0· 10%、0· 50%，Μη 0%、 0· 50%、2· 00%、4· 00%、8· 00%，Si 0%、1· 00%、2· 00%，5· 00%、10· 00%，Ρ 0%、0· 01%、 0. 02%、0. 05%、0. 10%。
[0016] 本发明所用的电感耦合等离子体发射光谱仪为美国赛默飞世尔的ICAP6300型全 谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪；所述电感耦合等离子体发射光谱仪的进样系统为耐 氢氟酸进样系统。
[0017] 本发明所述方法中，样品前处理过程不需加热，只需在常温下进行，具有节能降耗 的优点；并且在样品制备过程中利用王水和氢氟酸，避免了采用高沸点酸以及危害性大的 化学试剂，提高了实验的安全系数，并且通过使用耐氢氟酸的进样系统，避免试样溶液中氢 氟酸对仪器造成的污染与腐蚀等问题。
[0018] 本发明对元素谱线进行了筛选，因为分析仪器对应每种元素会提供几十条谱线， 采用不同的谱线，所测定的结果相差甚远，因为谱线之间存在很大的干扰，不仅同一种元素 的不同谱线间存在干扰，而且不同元素的谱线间也存在严重的干扰，同时不同谱线的强度 也有所不同，所以需要根据试样的基体组成（本发明试样的基体组成为钛和铁）选择各元 素最佳的分析谱线。
[0019] 另外，本发明在使用非常规的耐氢氟酸进样系统的仪器硬件配置，以及为满足联 合测定钛铁样品中元素含量的要求下，试验优选了射频功率、栗速、雾化器流量、辅助气流 量、观测高度、积分时间等关键仪器工作参数，确保检测精确度和准确度。
[0020] 本发明具有以下有益效果：1、在本发明的样品制备过程中无需任何加热设备，只 需在常温下进行，有节能降耗的优点。2、实验过程中所使用的试剂相对安全，未使用危害 性大的化学试剂，增加了实验的安全性、不造成环境污染，比较环保。3、只需要将试样制备 成简单溶液即可利用电感耦合等离子体发射光谱仪同时检测钛铁试样中Al、Cu、Mn、P和 Si元素的含量，能够快速得到试样中各种元素的具体含量，缩短了检测时间，提高了工作效 率。4、本发明通过控制关键仪器工作参数，获得的各元素标准曲线对应的线性相关系数分 别为：A1 0· 999992, Cu 0· 999989, Μη 0· 999988, Si 0· 999991，P 1.000000,线性相关系数 均在0. 9999以上，可以确保检测的精度和准确度，可用于标准样品和生产试样的分析。
【附图说明】
[0021 ]图1是本发明中绘制的A1元素的标准曲线；
[0022] 图2是本发明中绘制的Cu元素的标准曲线；
[0023] 图3是本发明中绘制的Μη元素的标准曲线；
[0024] 图4是本发明中绘制的Si元素的标准曲线；
[0025] 图5是本发明绘制的P元素的标准曲线。
【具体实施方式】
[0026] 下面通过【具体实施方式】来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明 了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
[0027] 实施例
[0028] 1、仪器设备和工作条件
[0029] 使用仪器：ICAP6300型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（美国赛默飞世尔 公司）。仪器工作条件：RF功率1150w ;栗速50r/min ;辅助气流量0. 5L/min ;雾化器流量 0. 65L/min ;观测高度15cm ;积分时间30s。
[0030] 2、主要试剂和标准溶液
[0031] 在本发明中所用试剂均为优级纯，实验用水为符合GB/T6682中规定的一级水。
[0032] 盐酸（P = 1. 42g/ml)优级纯；
[0033] 硝酸（P = 1. 19g/ml)优级纯；
[0034] 王水（盐酸：硝酸=3:1);
[0035] 氢氟酸（P = 1. 15g/ml)优级纯；
[0036] 高纯铁，质量分数为99.98% ;
[0037] 高纯钛，质量分数为99.98% ;
[0038] 国家标准铝溶液，浓度1000 μ g/ml ;
[0039] 国家标准铜溶液，浓度1000