仲钨酸铵中磷的分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明申请涉及一种分析方法，特别是一种用ICP分析仲鹤酸馈中磯的方法。
【背景技术】
[0002] 我国是世界上鹤资源最丰富的国家，经过冶炼后的鹤是银白色有光泽的金属，烙 点极高，硬度很大，是稀有的高烙点金属。鹤主要用于生产制造合金钢、硬质合金、耐磨和耐 热合金、电接触点合金W及照明。仲鹤酸馈是一种白色结晶，主要用于生产偏鹤酸馈，H氧 化鹤或其他鹤化合物。
[0003] 目前对于仲鹤酸馈中磯的检测方法主要采用的是被为载带沉淀剂-钢蓝光度法， 此法W K0H溶解仲鹤酸馈，并W双氧水络合主体鹤，W氨水调至碱性，邸TA络合铁、猛、铜、 镇等杂质，W被载带磯而与其他杂质分离。在硫酸介质中，磯与钢酸馈形成磯钢黄杂多酸， 用正下醇-H氯甲焼混合溶剂萃取，W氯化亚锡还原成磯钢蓝，测量其吸光度，进而算出磯 的含量。此法操作繁琐且萃取需要用到的H氯甲焼有一定的毒性。
【发明内容】
[0004] 本发明申请W超纯氨水溶解仲鹤酸馈，在碱性条件下W被载带磯而与主体鹤分 离，然后用酸性溶液溶解磯并定容后，用ICP测量，避免了复杂而又繁琐操作步骤且不必使 用有毒的氯仿。
[0005] 具体来说，本发明申请所述的仲鹤酸馈中磯的分析方法，包括如下的步骤：
[0006] 1、标准曲线的绘制
[0007] 分别取0. 00血、0. 10血、0. 20血、0. 50血、1. OOmL磯溶液（含磯100 y g/血，取磯国 家标准溶液lOmL定容至lOOmL容量瓶配制而成）置于lOOmL容量瓶中，用水定容至刻度； [000引 2、样品的检测
[0009] 1)准确称取1. OOOg试样置于300血烧杯中，加入30血超纯氨水和50血水，置于 电炉上盖上表面皿小火缓慢加热至试样完全溶解；
[0010] 2)取下，滴加一滴对硝基酷溶液，用盐酸中和至无色，然后用超纯氨水调至碱性并 过量20mU用水稀释至lOOmL ;
[0011] 3)加入2血1%的邸TA溶液，缓慢加入10血2%的硫酸被溶液，边加边揽拌，使沉淀 完全，移至电炉上加热煮沸并保持微沸5min，取下，冷却30min ;
[0012] 4)用中速定量滤纸过滤，用氨水洗涂液洗烧杯3至4次，洗沉淀5至7次；
[0013] 5)沉淀用盐酸洗涂液溶解于300mL锥形瓶中，将锥形瓶置于电炉上小火加热至溶 液为30血，取下，冷却，定容至50血；
[0014] 3、用ICP检测磯的含量。
[0015] 进一步的，所述步骤2中，超纯氨水为将一杯装有300mL分析纯的氨水与一杯 300mL-级水同时置于未放娃胶的干燥器中静置一晚后，取装有一级水的烧杯即为超纯氨 水，其中分析纯的氨水的浓度为P =15mol/L。
[0016] 进一步的，所述步骤3中，磯元素的检测波长为177. 499皿，工作条件为；RF Power (射频功率）；1.2KW ;Spectrometer temperature (光谱仪温度）；38°C;Plasma Gas (等离子 气体）；14.0L/min;Auxiliary Gas (辅助气体）；1.化/min;Car;rier Gas (载气）;0.化/min。
[0017] 本发明申请所述的分析检测方法，用超纯氨水溶解仲鹤酸馈，在碱性条件下W被 载带磯而与主体鹤分离，然后用酸性溶液溶解磯并定容后，用ICP测量，避免了复杂而又繁 琐操作步骤且不必使用有毒的氯仿。
【具体实施方式】
[0018] W下对本发明申请所述技术方案进行非限制性地描述，目的是便于公众更好理解 所述技术方案。
[0019] 实施例一仲鹤酸馈中磯的分析
[0020] 1实验试剂
[0021] 1. 1 氨水（分析纯，P =15mol/L);
[0022] 1. 2实验室用一级水（W下所用的水均为此一级水）；
[0023] 1. 3超纯氨水(将一杯装有300mL分析纯的氨水与一杯300mL-级水同时置于未放 娃胶的干燥器中静置一晚后，取装有一级水的烧杯即为超纯氨水）下所用氨水均为此超 纯氨水）；
[0024] 1.4对硝基酷(分析纯）；
[00巧]1. 5 盐酸(优级纯，P =12mol/L);
[0026] 1. 6邸TA (分析纯）溶液（1%);
[0027] 1.7硫酸被溶液（2%);
[002引 1. 8氨水洗涂液（30血超纯氨水+470血一级水）；
[0029] 1.9 盐酸洗涂液（3+47);
[0030] 1. 10磯标准溶液(国家标准溶液，1000 y g/mL);
[0031] 1. 11磯溶液(含磯100 y g/mU取磯国家标准溶液10血定容至100血容量瓶)。
[0032] 2实验仪器及工作条件
[003引仪器；日本岛津ICPS-7510 [0034] 工作条件：
[00；35] RF Power ;1. 2KW ;Spectrometer temperature ;38°C ;Plasma Gas ; 14. OL/min ;
[0036] Auxiliary Gas :1. 2L/min ;Carrier Gas :0.7L/min。
[0037] 3标准曲线的绘制
[0038] 分别取 0. 00血、0. lOmUO. 20血、0. 50mL、l. OOmL 磯溶液(含磯 lOOy g/mL，取国家 标准溶液lOmL定容至lOOmL容量瓶)，置于lOOmL容量瓶中，用水定容至刻度。
[00測 4样品的检测
[0040] 准确称取1. OOOg试样置于300血烧杯中，加入30血超纯氨水和50血水，置于电炉 上盖上表面皿小火缓慢加热至试样完全溶解，取下，滴加一滴对硝基酷溶液，用盐酸中和至 无色，然后用超纯氨水调至碱性并过量20mU用水稀释至lOOmL。加入2mL邸TA溶液（1%)。 缓慢加入10血硫酸被溶液（2%)(边加边揽拌)，使沉淀完全，移至电炉上加热煮沸并保持微 沸5min，取下，冷却30min。用中速定量滤纸过滤，用氨水洗涂液洗烧杯3至4次，洗沉淀5 至7次。沉淀用盐酸洗涂液溶解于300mL锥形瓶中。将锥形瓶置于电炉上小火加热至溶液 为30mL左右，取下，冷却，定容至50mL。随同试样做空白试验。用ICP检测磯的含量。
[0041] 5待测元素的检测波长及检出限
[0042] 磯元素的检测波长为177. 499皿。
[0043] 将试样空白连续进样测量10次，计算出此方法的检出限为0. 0031 y g/mL。
[0044] 实施例二加标回收实验
[0045] 取实际样品，定量的加入待测元素标准溶液。进行加标回收实验。实验结果见表 1〇
[0046] 表 1
[0047]
【主权项】
1. 一种仲钨酸铵中磷的分析方法，其特征在于，包括如下的步骤： A、 标准曲线的绘制： 分别取 〇. 〇〇mL、0. 10mL、0. 20mL、0. 50mL、I. OOmL 的磷浓度为 100 μ g/mL 的磷溶液，置于 IOOmL容量瓶中，用水定容至刻度； B、 样品的检测： 1) 准确称取I. OOOg试样置于300mL烧杯中，加入30mL超纯氨水和50mL水，置于电炉 上盖上表面皿小火缓慢加热至试样完全溶解； 2) 取下，滴加一滴对硝基酚溶液，用盐酸中和至无色，然后用超纯氨水调至碱性并过量 20mL，用水稀释至IOOmL ; 3) 加入2mLl%的EDTA溶液，缓慢加入10mL2%的硫酸铍溶液，边加边搅拌，使沉淀完全， 移至电炉上加热煮沸并保持微沸5min,取下,冷却30min ; 4) 用中速定量滤纸过滤，用氨水洗涤液洗烧杯3至4次，洗沉淀5至7次； 5) 沉淀用盐酸洗漆液溶解于300mL锥形瓶中，将锥形瓶置于电炉上小火加热至溶液为 30mL，取下，冷却，定容至50mL ; C、 用ICP检测磷的含量。
2. 根据权利要求1所述的仲钨酸铵中磷的分析方法，其特征在于：所述步骤B中，超纯 氨水为将一杯装有300mL分析纯的氨水与一杯300mL -级水同时置于未放娃胶的干燥器中 静置一晚后，取装有一级水的烧杯即为超纯氨水，其中分析纯的氨水的浓度为P =15mol/L。
3. 根据权利要求1或2所述的仲钨酸铵中磷的分析方法，其特征在于：所述步骤C中， 磷元素的检测波长为177. 499nm，工作条件为：射频功率：1. 2KW ;光谱仪温度：38°C ;等离子 气体：14. OL/min ;辅助气体：1. 2L/min ;载气：0. 7L/min。
【专利摘要】本发明申请提供一种仲钨酸铵中磷的分析方法，以超纯氨水溶解仲钨酸铵，在碱性条件下以铍载带磷而与主体钨分离，然后用酸性溶液溶解磷并定容后，用ICP测量，所述分析方法避免了现有的检测方法步骤复杂而又繁琐的操作，且步骤中不必使用有毒的氯仿。
【IPC分类】G01N1-38, G01N21-71, G01N1-28
【公开号】CN104568912
【申请号】CN201310498807
【发明人】胡龙飞, 马琳, 陈涛, 周青, 刘伟
【申请人】荆门市格林美新材料有限公司, 荆门德威格林美钨资源循环利用有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月22日