仲钨酸铵中硫的分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明申请涉及一种分析方法，特别是一种用ICP方法分析仲鹤酸馈中硫的方 法。
【背景技术】
[0002] 鹤是极其稀缺且不可替代的战略性资源，广泛应用于军工、航天航空、机械加工、 冶金、石油钻井、矿山工具、电子通讯和建筑等领域，是国民经济和现代国防领域不可替代 的战略性金属。全球鹤探明总储量仅为289.8万吨，可供开采年限已不足40年。仲鹤酸馈 是一种化学物质，主要是一种白色结晶，有片状和针状两种，用于制造H氧化鹤和蓝色氧化 鹤制金属鹤粉，还可用于制造偏鹤酸馈和其他鹤化合物。
[0003] 目前对于仲鹤酸馈中硫的检测方法主要采用的是燃烧电导法，该方法将试样在氧 气流中高温燃烧，硫生成二氧化硫，用楓液吸收，电导法测定，该方法操作繁琐且耗时较长。
[0004] 发明申请内容
[0005] 本发明申请采用高温燃烧使硫氧化成S化和S〇3,用&化溶液吸收，然后用ICP测 其硫的含量，操作快速简便。
[0006] 具体来说，本发明申请所述的仲鹤酸馈中硫的分析方法，包括如下的步骤：
[0007] A、标准曲线的绘制：
[0008] 标准曲线的绘制；分别取 0. OOmUO. lOmUO. 20mL、0. 50mL、l. OOmL 浓度为 100 y g/ mL的硫溶液，置于lOOmL容量瓶中，用水定容至刻度；
[000引 B、样品的检测：
[0010] 1.将仲鹤酸馈置于陶瓷巧巧内于马弗炉45CTC灼烧1小时后取出，冷却备用；
[0011] 2.测定新试样之前或更换瓷管时要用50 y g硫燃烧使系统饱和；
[001引 3.向锥形瓶内加入100ml浓度2%的&02,塞上塞子W吸收S02和S03 ;
[0013] 4.称取l.OOg的H氧化鹤于瓷舟内，将管式电阻炉的炉温设定为llOOC，将瓷舟 推入瓷管高温区，塞上娃胶塞，空气流量调整为600ml/min，燃烧lOmin ;
[0014] 5.将吸收了 S化和S〇3的锥形瓶取下混合加热至体积小于50ml后，加入1ml硝酸 定容至50ml ;
[0015] C、用ICP检测硫的含量。
[0016] 进一步的，用ICP上测定硫的含量，硫的检测波长为180. 731皿，ICP的工作条件： RF Power (射频功率）；1.2KW;Spectrometer temperature (光谱仪温度）;38°C;Plasma Gas (等离子气体）；14. 0L/min;Auxiliary Gas (辅助气体）；1.化/min;Carrier Gas (载气）； 0.7L/min。
[0017] 本发明申请所述的仲鹤酸馈中硫的分析方法，采用高温燃烧使硫氧化成s〇2和 S〇3,用&化（2%)溶液吸收，然后用ICP测其硫的含量，操作快速简便。
【附图说明】
[001引图1是本发明申请实施例的检测示意图。
【具体实施方式】
[0019] W下对本发明申请所述技术方案进行非限制性地描述，目的是便于公众更好理解 所述技术方案。
[0020] 实施例一仲鹤酸馈中硫的分析
[0021] 1实验试剂
[0022] 浓硝酸(分析纯，P =16mol/L);
[002引 30%过氧化氨汾析纯）；
[0024] 硫标准溶液(国家标准溶液，1000 y g/mL);
[00巧]硫溶液(含硫100 y g/mU取国家标准溶液10. 00血定容至100血容量瓶）；
[0026] 陶瓷巧巧（50ml)、马弗炉、瓷舟（88mm)、管式电阻炉；
[0027] 2实验仪器及工作条件
[002引 仪器；日本岛津ICPS-7510 ;
[0029] 工作条件；RF Power ;1. 2KW ;Spectrometer temperature ;38degree ;PlasmaGas : 14. OL/min ;Auxiliary Gas :1. 2L/min ;Carrier Gas :0.7L/min。
[0030] 3标准曲线的绘制：
[0031] 分别取 0. OOmUO. lOmUO. 20mL、0. 50mL、l. OOmL 硫溶液（含硫 lOOy g/mL，取国家 标准溶液10. 00血定容至100血容量瓶)。置于100血容量瓶中，用水定容至刻度。
[00础 4样品的检测
[003引 4. 1将仲鹤酸馈置于陶瓷巧巧内于马弗炉45CTC灼烧1小时后取出，冷却备用。
[0034] 4. 2测定新试样之前或更换瓷管时要用约50 y g硫燃烧使系统饱和。
[00对 4. 3向锥形瓶内加入约100ml &化（2%)，塞上塞子W吸收S02和S03如图1所示。
[0036] 4. 4称取1. OOg左右的H氧化鹤于瓷舟内，将管式电阻炉的炉温设定为llOOC，将 瓷舟推入瓷管高温区，塞上娃胶塞，空气流量调整为600ml/min，燃烧lOmin。
[0037] 4. 5将吸收了 S化和S化的锥形瓶（图1)取下混合加热至体积小于50ml后，加入 1ml硝酸定容至50ml。
[003引 4. 6于ICP上测定硫的含量。
[0039] 5待测元素检测波长及检出限
[0040] 硫的检测波长为180. 731皿；
[0041] 将试样空白连续进样测量10次，计算出此方法的检出限为0. 0024 y g/mL。
[0042] 实施例二加标回收实验
[0043] 取一实际样品，定量的加入待测元素标准溶液，进行加标回收实验。实验结果见表 1〇
[0044] 表 1
[0045]
【主权项】
1. 一种仲钨酸铵中硫的分析方法，其特征在于，包括如下的步骤： A、 标准曲线的绘制： 标准曲线的绘制：分别取 0. 00mL、0. 10mL、0. 20mL、0. 50mL、l. OOmL 浓度为 ΙΟΟμ g/mL 的 硫溶液，置于IOOmL容量瓶中，用水定容至刻度； B、 样品的检测：
1. 将仲钨酸铵置于陶瓷坩埚内于马弗炉450°C灼烧1小时后取出，冷却备用；
2. 测定新试样之前或更换瓷管时要用50 μ g硫燃烧使系统饱和；
3. 向锥形瓶内加入IOOml浓度2%的H2O2，塞上塞子以吸收SO2和SO 3 ;
4. 称取I. OOg的三氧化钨于瓷舟内，将管式电阻炉的炉温设定为IKKTC，将瓷舟推入 瓷管高温区，塞上硅胶塞，空气流量调整为600ml/min，燃烧IOmin ;
5. 将吸收了 SO2和SO3的锥形瓶取下混合加热至体积小于50ml后，加入Iml硝酸定容 至 50ml ; C、 用ICP检测硫的含量。
2.根据权利要求1所述的仲钨酸铵中硫的分析方法，其特征在于：硫的检测波长为 180. 731nm，ICP 的工作条件：RF Power :1. 2KW !Spectrometer temperature :38°C ;Plasma Gas :14. OL/min !Auxiliary Gas :L 2L/min ;CarrierGas :0· 7L/min〇
【专利摘要】本发明申请提供一种仲钨酸铵中硫的分析方法，采用高温燃烧使硫氧化成SO2和SO3，用H2O2溶液吸收，然后用ICP测其硫的含量，硫的检测波长为180.731nm，ICP的工作条件：RF？Power：1.2KW；Spectrometer？temperature：38℃；Plasma？Gas：14.0L/min；Auxiliary？Gas：1.2L/min；Carrier？Gas：0.7L/min；所述的分析方法操作快速简便。
【IPC分类】G01N21-71
【公开号】CN104568911
【申请号】CN201310497734
【发明人】胡龙飞, 马琳, 陈涛, 周青, 刘伟
【申请人】荆门市格林美新材料有限公司, 荆门德威格林美钨资源循环利用有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月22日