分析冷镦钢中痕量钙和硼的火花源原子发射光谱法
【专利说明】分析冷镦钢中痕量钙和硼的火花源原子发射光谱法
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于铸造技术领域，具体涉及一种分析冷镦钢中痕量钙和硼的火花源原子发射光谱法。
[0003]
【背景技术】
[0004]冷镦钢，又称铆螺钢或冷顶锻钢，是利用金属的塑性，采用冷镦加工成型工艺生产互换性较高的标准件用钢，广泛用于生产螺钉、销钉、螺母等各类紧固件和标准件中。钙和硼在钢中含量很少，一般是在冶炼过程中加入的。尽管含量很少，但微量的硼对高强度冷镦钢(10B21、ML20MnTiB)的性能有着很大的影响。钙可以改善夹渣物组成状态，同时还起到球化剂的作用，可用于净化钢水，提高钢的强度；为了防止超深冲钢的二次脆性，通常向钢中加入微量硼就可改善钢的致密性和热轧性能，提高强度。钙和硼的分析通常采用ICP-AES法、原子吸收光谱法和分光光度法等，这些方法操作繁琐、周期长，且因易污染，对试剂的要求严格，同时检测限达不到分析要求，因此，不能满足在线分析快速准确的要求。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种分析冷镦钢中痕量钙和硼的火花源原子发射光谱法，该法检测周期短，操作简单。。
[0007]本发明提供的分析冷镦钢中痕量钙和硼的火花源原子发射光谱法，包括以下步骤:
(1)仪器:ARL4460型火花发射光谱仪(美国热电集团ARL4公司);MP— 2000氩气净化器(英国Sircal设备有限公司)；HV-V全自动铣样机(南京和澳机电实业有限公司)；
(2)分析条件:真空系统:连续抽真空，真空度<2.67Pa ;氩气:纯度> 99.999%，压力为0.20?0.30MPa ;分析流量:2.0?4.0L / min ;透镜=UVU透镜，CaF2材质；光栅刻线:1667G / mm ;电极:鹤对电极，顶角90度；分析间隙:2?4mm ；
(3 )其它条件:冲洗时间2?5s,预积分时间2?5s,积分时间2?5s,预积分光源类型O # ,积分光源类型O #。
[0008]本发明提供的分析冷镦钢中痕量钙和硼的火花源原子发射光谱法，其有益效果在于，通过用铣样机进行试样表面处理，选用进口标准样品建立钙和硼校准曲线，实现了火花源原子发射光谱法对冷镦钢中质量分数分别为0.0001%?0.015%,0.0001%?0.012%钙和硼的同时测定，本方法克服了 ICP-AES法和原子吸收光谱法等分析钙和硼时对试验材料纯度要求高、周期长的不足。应用于冷镦钢炉前在线分析时，能实现冷镦钢冶炼过程中痕量钙和硼的及时控制，满足生产的要求。
[0009]
【具体实施方式】
[0010]下面结合一个实施例，对本发明提供的分析冷镦钢中痕量钙和硼的火花源原子发射光谱法进行详细的说明。
实施例
[0011]本实施例的分析冷镦钢中痕量钙和硼的火花源原子发射光谱法，包括以下步骤: (O仪器:ARL4460型火花发射光谱仪(美国热电集团ARL4公司);MP — 2000氩气净化器(英国Sircal设备有限公司)；HV-V全自动铣样机(南京和澳机电实业有限公司)；
(2)分析条件:真空系统:连续抽真空，真空度< 2.67Pa ;氩气:纯度> 99.999%，压力为0.25MPa ;分析流量:4.0L / min ;透镜:UVU透镜，CaF2材质；光栅刻线:1667G / mm ;电极:鹤对电极，顶角90度；分析间隙:3mm ；
(3 )其它条件:冲洗时间2s，预积分时间5s，积分时间3s，预积分光源类型O #，积分光源类型O #。
【主权项】
1.一种分析冷镦钢中痕量钙和硼的火花源原子发射光谱法，其特征在于: (1)仪器:ΛRL4460型火花发射光谱仪；ΜΡ — 2000氩气净化器；HV_V全自动铣样机； (2)分析条件:真空系统:连续抽真空，真空度<2.67Pa ;氩气:纯度> 99.999%，压力为0.20?0.30MPa ;分析流量:2.0?4.0L / min ;透镜=UVU透镜，CaF2材质；光栅刻线:1667G / mm ;电极:鹤对电极，顶角90度；分析间隙:2?4mm ； (3 )其它条件:冲洗时间2?5s,预积分时间2?5s,积分时间2?5s,预积分光源类型O # ,积分光源类型O #。
【专利摘要】本发明公开了一种分析冷镦钢中痕量钙和硼的火花源原子发射光谱法，用铣样机进行试样表面处理，试验后选取2mm的切削深度，采用火花源原子发射光谱法进行冷镦钢中痕量钙和硼的测定。优化仪器分析条件，采用进标准样品建立钙和硼的校准曲线。钙和硼的检出限均为0.2μg/g，适用于冷镦钢中质量分数分别为0.0001％～0.015％的钙和0.0001％～0.012％硼的测定。对编号为B.S.CA1A的钙硼低合金钢标准样品进行精密度考察，当钙、硼质量分数为0.0021％和0.0010％时，其相对标准偏差分别为3.5％和3.9％。对钙硼低合金钢标准样品和冷镦钢实际样品进行分析，测定值与认定值及湿法的测定值基本一致。
【IPC分类】G01N21-71
【公开号】CN104568913
【申请号】CN201310517034
【发明人】刘升迁
【申请人】青岛天恒机械有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月29日