一种用原子吸收光谱仪测定橡胶中锌含量的方法
【专利摘要】一种用原子吸收光谱仪测定橡胶中锌含量的方法，属于橡胶【技术领域】。将橡胶样品加入一定量的硝酸进行微波消解处理；然后用连续光源原子吸收光谱仪测定在一定波长处的吸光度值，从而得出样品中锌的浓度，然后计算出锌的含量。本发明方法简单快速准确。
【专利说明】-种用原子吸收光谱仪测定橡胶中待含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种测定橡胶中的锋含量的方法，更具体而言，涉及利用微波消解橡 胶样品后，用连续光源原子吸收光谱仪测定橡胶中的锋含量的方法，属于橡胶【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 对环境中锋元素的测定主要有：邸TA化学滴定、原子吸收、电感禪合等离子体-原 子发射、X-英光等等，对于前处理方法也有很多，主要是湿法消解、干法灰化，对环境污染较 大，因此，需要一种更简洁、快速、准确、成本更低、对环境污染更小、对人体伤害更低的检测 方法。本文采用微波消解的前处理方法处理橡胶样品，对环境危害较小。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是建立一种快速、有效、准确的测定橡胶中锋含量的方法。
[0004] 为了实现上述目的，本发明的提供一种测定橡胶中锋含量的方法，该方法适用于 生胶、胶乳、混炼胶及硫化胶。
[0005] 具体而言，根据本发明的测定橡胶中的锋含量的方法包括如下步骤：
[000引 （1)、绘制标准曲线
[0007]准备6?8个不同的锋标准系列，用连续光源原子吸收光谱仪进行测试，得到关于 锋的浓度和吸光度的标准曲线；
[000引（2)、样品处理和测量
[0009] 将待测的胶样冷冻研磨后置于消解罐中，待测的胶样质量记为m，加入硝酸溶液， 组合罐组装完成后放入微波消解工作站中进行微波消解；消解完成后将消解罐取出在通风 处中放气，直至没有黄色烟雾冒出；用去离子水分次将消解液移入容量瓶中，定容摇匀，体 积记为V，在连续光源原子吸收光谱仪测定吸光度；
[0010] (3)、计算
[0011] 根据步骤（2)所得的样品溶液吸光度在步骤（1)所得的标准曲线上查找对应的锋 的浓度Ct;
[001引根据式（1)计算橡胶中锋的含量：
[001引化％= CT*V*100/m 式（1)
[0014] Ct-检测到的样品溶液中锋的浓度，mg/L ;
[001引 V-样品溶液的体积，L;
[001引m-橡胶的质量，mg。
[0017] 其中，优选步骤（1)中所述锋标准溶液浓度范围为0?5.Omg/L。
[0018] 其中，优选步骤（2)中样品称样量m为120-500mg，硝酸加入量为8-20血，去离子 水加入量为10-15血，微波消解工作站工作参数为800W、18(TC、30min。
[0019] 连续光源原子吸收分光光谱仪化的测定波长为213. 857皿。
[0020] 本发明上述方法一般用于不含有二氧化娃的测定，若所待测的胶样中含有二氧化 娃，则上述步骤（2)则替换为：（2)、样品处理和测量
[0021] 将待测的胶样冷冻研磨后置于消解罐中，待测的胶样质量记为m，加入硝酸溶液和 氨氣酸溶液，组合罐组装完成后放入微波消解工作站中进行微波消解；消解完成后将消解 罐取出在通风处中放气，直至没有黄色烟雾冒出；然后用去离子水分次将消解液移入容量 瓶中，定容摇匀，体积记为V，在连续光源原子吸收光谱仪测定吸光度。
[0022] 与目前的国标方法（GB/T4500-2003)相比，本发明提供的测试方法具有W下优 点：
[002引 （1)本方法用冷冻研磨仪制备的样品，粒径较小，又比较均匀，容易消解完全。
[0024] (2)本方法没有灰化，也没有用到硫酸，降低了对环境造成的污染和对人体的伤 害。
[0025] (3)特别是针对含有二氧化娃的样品，本方法只用一步微波消解就解决了二氧化 娃造成的干扰，既简单，又环保。
[002引 （4)本方法没有用到价格昂贵的鉢巧祸，降低了成本。
[0027] (5)本方法选取的测定波长更为精确，对测定波长附近的原子吸收影响较小。
[0028] (6)本方法用的标准溶液为可直接稀释的标准溶液，和GB/T4500-2003国标中采 用硝酸溶解锋粒的方式进行锋的标准曲线的绘制相比，更简洁、快速、准确。
[0029] 因此，根据本发明的方法可W准确快速测定出橡胶中锋的含量。
【具体实施方式】
[0030] 下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述。该些实施例仅是出于解释说明的目 的，而不是对本发明的限制。
[0031] 本发明实施例中所使用的实验设备型号及生产商见下表1所示。
[0032] 表1实验设备型号与生产商
【权利要求】
1. 一种用原子吸收光谱仪测定橡胶中锌含量的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 、绘制标准曲线 准备6?8个不同的锌标准系列，用连续光源原子吸收光谱仪进行测试，得到关于锌的 浓度和吸光度的标准曲线； (2) 、样品处理和测量 将待测的胶样冷冻研磨后置于消解罐中，待测的胶样质量记为m，加入硝酸溶液，组合 罐组装完成后放入微波消解工作站中进行微波消解；消解完成后将消解罐取出在通风处中 放气，直至没有黄色烟雾冒出；用去离子水分次将消解液移入容量瓶中，定容摇匀，体积记 为V，在连续光源原子吸收光谱仪测定吸光度； ⑶、计算 根据步骤（2)所得的样品溶液吸光度在步骤（1)所得的标准曲线上查找对应的锌的浓 度CT; 根据式（1)计算橡胶中锌的含量： Zn%= CT*V*100/m 式（1) CT-检测到的样品溶液中锌的浓度，mg/L ; V-样品溶液的体积，L ; m-橡胶的质量，mg。
2. 按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤（1)中所述锌标准溶液浓度范围为0? 5. Omg/L〇
3. 按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤（2)中样品称样量m为120-500mg，硝酸 加入量为8-20mL，去离子水加入量为10-15mL，微波消解工作站工作参数为800W、180°C、 30min〇
4. 按照权利要求1的方法，其特征在于，连续光源原子吸收分光光谱仪Zn的测定波长 为 213. 857nm。
5. 按照权利要求1的方法，其特征在于，若所待测的胶样中含有二氧化硅，则上述步骤 (2)则替换为如下： (2)、样品处理和测量 将待测的胶样冷冻研磨后置于消解罐中，待测的胶样质量记为m，加入硝酸溶液和氢氟 酸溶液，组合罐组装完成后放入微波消解工作站中进行微波消解；消解完成后将消解罐取 出在通风处中放气，直至没有黄色烟雾冒出；然后用去离子水分次将消解液移入容量瓶中， 定容摇匀，体积记为V，在连续光源原子吸收光谱仪测定吸光度。
【文档编号】G01N21/31GK104359845SQ201410671026
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年11月20日 优先权日:2014年11月20日
【发明者】李秋荣, 戴洪兴 申请人:北京工业大学