一种螯合钾加锌尿素产品中螯合锌含量的测定分析方法
【专利摘要】本发明公开了一种螯合钾加锌尿素产品中螯合锌含量的测定分析方法，包括以下步骤：(1)绘制标准曲线；(2)样品的预处理：采用浓硫酸对样品进行预处理；(3)样品中螯合锌含量的测定：采用锌试剂分光光度计法测定；回收率的测定。本发明中对样品的处理时间短，操作简单，测定结果误差小，能及时为工艺提供准确的分析数据，使整个生产得到有效的监控。
【专利说明】一种螯合钾加锌尿素产品中螯合锌含量的测定分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于药物分析【技术领域】，具体涉及一种螯合钾加锌尿素产品中螯合锌含量 的测定分析方法。
【背景技术】
[0002] 绿丰源肥料增效剂，又称聚天门冬氨酸，是一种水溶性高分子氨基酸类聚合物，有 显著促进植物吸收养分的作用，能够提高农作物的产量，而且还可以节省化肥施用量。该 产品在农业上可单独使用，如叶喷、根施、浸种等，也可作为肥料增效剂使用，可与尿素等配 合使用，其作为肥料增效剂，是多肽尿素、多肽复合肥、控释肥的原料，能促进粮食、蔬菜、瓜 果、花卉等农作物对养分的吸收。国内外的研究和应用效果显示，聚天门冬氨酸作为植物营 养吸收促进剂，适用于多种植物和土壤，与化肥配合使用，主要特点表现在：减少化肥流失， 活化养分元素，提高化肥利用率，从而减少化肥用量30 %，增加产量10-30 % ;促进作物对 铁、锌、锰等微量元素的吸收，使用聚天门冬氨酸处理过的作物，比对照作物的微量含量高 出3-4倍；促进作物早熟7-10天，延长采收期10-15天；促进根系生长，增强抗逆性。
[0003] 螯合钾加锌尿素是在绿丰源肥料增效剂的基础上，添加植物生长所必须的有机螯 合锌研制而成的新型升级尿素产品。螯合钾加锌尿素充分提高了尿素中氮的利用率，更主 要的是以尿素为载体，利用尿素水溶性好，溶液呈中性等性质，把螯合钾和锌迅速分配到植 物根系周围。该产品有以下优势：改变根系周围溶液的浓度差，促进周围各种螯合态养分向 根系附近扩散，并通过质流和截获的作用，促进养分的吸收；钾、锌离子是多种酶的活化剂， 又是可重复利用的元素，钾、锌能够把各种养分加速运输，及时送达到植物各器官中。因此， 螯合钾加锌尿素具备了多方面的协调作用，可整合土壤中各种养分，促进养分的平衡吸收， 长期使用将改善土壤团粒结构，促进有机质的形成。
[0004] 虽然锌对植物根系起到非常重要的作用，但其含量多少会影响根的生长，继而影 响整个植物的生长繁殖，因此对螯合钾加锌尿素产品以及原料绿丰源肥料增效剂中锌含量 的测定，对肥料的施用量以及生产肥料时原料的添加量有着非常重要的作用。但肥料中锌 含量的测定，目前没有相应的国家标准或企业标准，肥料和生产该肥料的原材料中各元素 含量都需有其相应的控制指标，特别是大量投入市场的肥料，更需要有元素含量控制指标。 目前，尿素肥料中锌的测定方法仅参照供货商提供的方法分析测定，该分析方法对样品处 理时间长，需1天，操作繁琐，分析时间也长，不能满足尿素产品控制分析要求，而且测定结 果误差较大。
【发明内容】
[0005] 本发明针对上述不足之处而提供的一种螯合钾加锌尿素产品中螯合锌含量的测 定分析方法。该方法操作简单，测定时间短，测定结果误差小。
[0006] 为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0007] -种螯合钾加锌尿素产品中螯合锌含量的测定分析方法，包括以下步骤：
[0008] (1)绘制标准曲线
[0009]分别吸取 0、1. 0mL、2. 0mL、3. 0mL、4. 0mL、5.OmL10iig/mL的锌离子标准溶液于 6 个200mL三角瓶中，加入1. 5mLl+3硫酸溶液，再加水至溶液总体积为30mL，混匀后，在电炉 上煮沸5min，然后冷却至室温，加入0. 05mL甲基橙溶液，用20%的氢氧化钠溶液调至呈黄 色，再用1+35硫酸溶液调至红色，最后用lmol/L氢氧化钠溶液调至呈黄色，分别加入pH为 8. 5-9. 5的硼酸-氯化钾-氢氧化钠10.OmL和2g/L的锌试剂2.OmL，混匀，然后将溶液转 移至50mL比色管中定容混匀，放置lOmin后于620nm处测其吸光度，以无锌标准溶液的样 品作为空白对照；
[0010] (2)样品的预处理
[0011] 采用浓硫酸处理：称取〇. 5000g螯合钾加锌尿素产品，置于300mL三角瓶中，力口 5.OmL水将其溶解，然后加5. 0mL98%浓硫酸，在电炉上加热至浓硫酸冒白烟，白烟腾空至 三角瓶口径处时，将三角瓶取下，冷却后将溶液移入50mL容量瓶中定容；
[0012] (3)样品中螯合锌锌含量的测定
[0013] 采用锌试剂分光光度计法测定：取经过预处理后的螯合钾加锌尿素产品5.OmL于 50mL比色管中，加入0. 05mL甲基橙溶液，用20%的氢氧化钠溶液调至呈黄色，再用1+35硫 酸溶液调至红色，最后用lmol/L氢氧化钠溶液调至呈黄色，分别加入pH为8. 5-9. 5的硼 酸-氯化钾-氢氧化钠10.OmL和2g/L的锌试剂2.OmL，混勻，定容至50mL，混勻，放置lOmin 后于620nm处测其吸光度，计算出螯合锌的含量以及精密度，其中以不加螯合钾加锌尿素 产品作为空白对照；
[0014] (4)回收率的测定
[0015] 称取0. 5000g螯合钾加锌尿素产品6份，分别置于300mL三角瓶中，然后向三角瓶 中分别加入100yg/mL的锌离子标准溶液1.OmL，然后按照步骤（2)和步骤（3)来进行样品 的处理和螯合锌含量的测定。
[0016] 一种螯合钾加锌尿素产品中螯合锌含量的测定分析方法，有以下有益效果：
[0017] (1)本发明操作简单，测定时间短，螯合钾加锌尿素产品中螯合锌含量的测定时间 约为3h。
[0018] (2)通过测定螯合钾加锌尿素产品中螯合锌含量以及回收率的测定，结果表明，使 用该方法测定结果准确度高，误差小，精密度高。
【专利附图】
【附图说明】
[0019] 图1为本发明实施例1中锌离子的标准曲线
[0020] 图2为本发明实施例2中锌离子的标准曲线
[0021] 图3为本发明实施例3中锌离子的标准曲线
[0022] 图4为本发明实施例4中锌离子的标准曲线
【具体实施方式】
[0023] 下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明：
[0024] 实施例1
[0025] -种螯合钾加锌尿素产品中螯合锌含量的测定分析方法，包括以下步骤：
[0026] (1)绘制标准曲线
[0027]分别吸取 0、1. 0mL、2. 0mL、3. 0mL、4. 0mL、5.OmL10iig/mL的锌离子标准溶液于 6 个200mL三角瓶中，加入1. 5mLl+3硫酸溶液，再加水至溶液总体积为30mL，混匀后，在电炉 上煮沸5min，然后冷却至室温，加入0. 05mL甲基橙溶液，用20%的氢氧化钠溶液调至呈黄 色，再用1+35硫酸溶液调至红色，最后用lmol/L氢氧化钠溶液调至呈黄色，分别加入pH为 8. 5-9. 5的硼酸-氯化钾-氢氧化钠10.OmL和2g/L的锌试剂2.OmL，混匀，然后将溶液转 移至50mL比色管中定容混匀，放置lOmin后于620nm处测其吸光度，以无锌标准溶液的样 品作为空白对照；以吸光度为纵坐标，锌离子含量（Ug)为横坐标，绘制标准曲线，结果见 图1。
[0028] (2)产品的预处理
[0029] 本发明分别用浓硫酸、浓硫酸和双氧水、硫酸和过硫酸钾对样品进行预处理，测定 结果中，用浓硫酸、浓硫酸和双氧水对样品处理后的结果较准确，两者结果也基本吻合，由 于原料颜色较深，因此选浓硫酸和双氧水对原料进行预处理，而产品的预处理选用浓硫酸。
[0030] 采用浓硫酸处理：称取0. 5000g螯合钾加锌尿素产品，置于300mL三角瓶中，力口 5.OmL水将其溶解，然后加5. 0mL98%浓硫酸，在电炉上加热至浓硫酸冒白烟，白烟腾空至 三角瓶口径处时，将三角瓶取下，冷却后将溶液移入50mL容量瓶中定容；
[0031] (3)产品中螯合锌含量的测定
[0032] 采用锌试剂分光光度计法测定，测定原理为：在pH为8. 5-9. 5的条件中，锌试剂与 锌离子生成蓝色配合物，在波长620nm处，用分光光度计测定其吸光度，可计算出锌离子含 量，继而计算出螯合锌的含量。
[0033] 测定步骤：取经过预处理后的螯合钾加锌尿素产品5.OmL于50mL比色管中，加入 0.05mL甲基橙溶液，用20%的氢氧化钠溶液调至呈黄色，再用1+35硫酸溶液调至红色，最 后用lmol/L氢氧化钠溶液调至呈黄色，分别加入pH为8. 5-9. 5的硼酸-氯化钾-氢氧化钠 10.OmL和2g/L的锌试剂2.OmL，混勻，定容至50mL，混勻，放置lOmin后于620nm处测其吸 光度，计算出螯合锌的含量以及精密度，其中以不加螯合钾加锌尿素产品作为空白对照；
[0034] 计算方法：
【权利要求】
1. 一种螯合钾加锌尿素产品中螯合锌含量的测定分析方法，其特征在于，包括以下步 骤： (1) 绘制标准曲线 分别吸取〇、l. 0mL、2. 0mL、3. 0mL、4. 0mL、5. OmL 10i! g/mL的锌离子标准溶液于6个 200mL三角瓶中，加入1. 5mLl+3硫酸溶液，再加水至溶液总体积为30mL，混匀后，在电炉上 煮沸5min，然后冷却至室温，加入0. 05mL甲基橙溶液，用20 %的氢氧化钠溶液调至呈黄色， 再用1+35硫酸溶液调至红色，最后用lmol/L氢氧化钠溶液调至呈黄色，分别加入pH为 8. 5-9. 5的硼酸-氯化钾-氢氧化钠10. OmL和2g/L的锌试剂2. OmL，混匀，然后将溶液转 移至50mL比色管中定容混匀，放置lOmin后于620nm处测其吸光度，以无锌标准溶液的样 品作为空白对照； (2) 样品的预处理 采用浓硫酸处理：称取〇. 5000g螯合钾加锌尿素产品，置于300mL三角瓶中，加5. OmL 水将其溶解，然后加5. 0mL98%浓硫酸，在电炉上加热至浓硫酸冒白烟，白烟腾空至三角瓶 口径处时，将三角瓶取下，冷却后将溶液移入50mL容量瓶中定容； (3) 样品中螯合锌含量的测定 采用锌试剂分光光度计法测定：取经过预处理后的螯合钾加锌尿素产品5. OmL于50mL 比色管中，加入〇.〇5mL甲基橙溶液，用20%的氢氧化钠溶液调至呈黄色，再用1+35硫酸溶 液调至红色，最后用lmol/L氢氧化钠溶液调至呈黄色，分别加入pH为8. 5-9. 5的硼酸-氯 化钾-氢氧化钠10. OmL和2g/L的锌试剂2. OmL，混勻，定容至50mL，混勻，放置lOmin后于 620nm处测其吸光度，计算出螯合锌的含量以及精密度，其中以不加螯合钾加锌尿素产品作 为空白对照； (4) 回收率的测定 称取0. 5000g螯合钾加锌尿素产品6份，分别置于300mL三角瓶中，然后向三角瓶中分 别加入100 U g/mL的锌离子标准溶液1. OmL，然后按照步骤（2)和步骤（3)来进行样品的处 理和螯合锌含量的测定。
【文档编号】G01N1/28GK104458616SQ201410735526
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月4日 优先权日:2014年12月4日
【发明者】罗晓艳, 古世红, 郝利川, 应贤强, 李珂 申请人:重庆建峰化工股份有限公司