一种现场用重金属检测预处理装置制造方法
【专利摘要】本实用新型属于环境领域，特别是涉及重金属处理领域，更为具体的说是涉及一种现场用重金属检测预处理装置及方法。本实用新型以满足现场快速、方便的检测要求以及仪器设备配备简单等客观条件为出发点，以活性炭为基础，公开了一种现场用中重金属检测预处理装置，包括：活性炭过滤器所述活性炭过滤器的顶端接有样品液转移瓶，所述活性炭过滤器的底端接有待测液收集瓶，所述待测液收集瓶的侧壁上开设有一溢流反吸口；所述活性炭过滤器底端与待测液收集瓶之间还设置有控制阀；所述控制阀套设于活性炭过滤器与待测液收集瓶连接段外侧。从而达到有机物去除、重金属富集以及铅与其他重金属的分离。
【专利说明】一种现场用重金属检测预处理装置
【技术领域】
[0001]本发明属于环境领域，特别是涉及重金属处理领域，更为具体的说是涉及一种现场用重金属检测预处理装置。
【背景技术】
[0002]随着城市化和工业化的进程，人类活动对环境污染和破坏，已日益影响到人们自身生产活动中，其中重金属的污染加剧，如铅镉等，通过重金属的迁移已经危害人们的饮用水和食品安全，针对饮用水和食品的重金属检测也越发重要，实验室重金属检验方法很多，如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、分光光度法、电化学法、ICP-MS、ICP-OES等。近年来，现场快速分析检测受到越来越多的专家学者重视，由于检测方法的限制，通常需要对样品进行前(预)处理制备出能满足于检测方法的水样。
[0003]对于固体样品的前处理常规的方法多采用湿法消化法、干法灰化法、微波消解法和高压消解法。
[0004]湿法消化法是将固体样本中加入氧化性强酸，加热消煮，分解有机物，相关信息可在公开的专利文献中报导，如CN203117028U推荐的“一种茶叶重金属检测前处理的消解装置”和CN103543055A推荐的“一种固体样品中重金属元素检测的前处理方法及其应用”，但在消化过程中常伴随这位大量的酸雾和有害分解物，危害环境和操作人员的身体健康。微波消解法和高压消解法类似与湿法消化法，优点是加热速度块，加热均匀，试剂用量少，但需要采取主动安全措施，同时需要专门的消解设备。干法灰化法是将样品在坩埚内加热使有机物脱水、分解、氧化和炭化，最后高温灼烧、灰化，直至残渣只剩下无机物。剩余的灰分用酸溶解，制备样品检测溶液，灰化温度要500-600°C，消解时间在4-5小时，有些样品消化时间更长，这些都不利于现场检测。
[0005]传统的固体样品的前处理均需要较长的处理时间，大量的酸试剂，高温高压环境下或需要特定的设备，成为固体样的重金属快速分析和现场检测的制约因素。针对重金属快速分析和现场检测的要求和传统方法的瓶颈，有人做了有益的创新，如CN103575583A推荐的“一种从谷物中快速温和提取重金属的方法”和CN102246914A推荐的“利用稀酸浸提蛋白质类食品中重金属的方法与应用”，只需要用稀酸浸泡粉碎的样品，震荡浸提，静置后取上清，进一步采用离心或滤膜过滤制备出待检样品，这些改进提高了处理速度，满足了快速分析对时间的要求，但在处理过程中可能需要的高速离心机和超滤装置，同时不能有效地排除有机物的干扰，限制了现场检测的应用范围。
[0006]关系到人们饮用水安全和农业生产安全的来自地表和地下的水源水质检测越来越受到重视，其中由于水源中重金属含量较低，不能用常规的分析方法来检测，为了适应快速分析和现场检测的要求，需要对水样中的重金属作富集浓缩处理，常规的方法有蒸发浓缩、萃取、固相萃取和离子交换法等浓缩技术，比较常用的是用离子交换富集的方法，如CN203264727U推荐的“金属离子检测前处理用的离子交换柱结构”和CN202366712U推荐的“铅镉离子检测前处理的小型离子交换柱”，前者在后者的基础上通过柱体标注刻度增加了容积的标定的功能。但由于离子交换树脂价格较贵，预处理麻烦且保存不当时会发生破裂，影响使用效果，限制了在现场检测的领域。
【发明内容】
[0007]本发明以满足现场快速、方便的检测要求以及仪器设备配备简单等客观条件为出发点，以活性炭为基础，公开了一种现场用重金属检测预处理装置，从而达到有机物去除、重金属富集以及铅与其他重金属的分离。
[0008]为了实现上述发明目的，我们公开了以下技术方案:
[0009]一种现场用重金属检测预处理装置，包括:活性炭过滤器，所述活性炭过滤器呈圆柱形，其底端被带有流液孔的圆形板封闭，所述流液孔位于圆形板圆心处，所述流液孔处设置有滤膜；所述活性炭过滤器的顶端接有样品液转移瓶，所述样品液转移瓶上部膨大，下部收缩形成与活性炭过滤器固定的接口 ；所述接口通过卡扣可拆卸地固定于活性炭过滤器顶端，所述接口与活性炭过滤器之间设有尼龙网膜；所述活性炭过滤器的底端接有待测液收集瓶，所述待测液收集瓶的侧壁上开设有一溢流反吸口 ；所述活性炭过滤器底端与待测液收集瓶之间还设置有控制阀；所述控制阀套设于活性炭过滤器与待测液收集瓶连接段外侧。
[0010]液体由样品液转移瓶的膨大开口端进入，通过样品液转移瓶收缩口通过尼龙网膜后，进入活性炭过滤器，在活性炭过滤器中由上至下行走，在底端由流液孔流出，流出液经由滤膜进入到检测液收集瓶中。
[0011]控制阀的开闭，可以控制液体自活性炭过滤器至检测液收集瓶的流通与否，当其关闭时，液体被截留在活性炭过滤器中；当控制阀打开时，液体流出，被检测液收集瓶收集。
[0012]优选地，所述接口与活性炭过滤器连接处还设有密封O型圈。
[0013]更近一步地，所述样品液转移瓶上设置有刻度。
[0014]进一步地，我们优选所述活性炭过滤器为层析活性炭过滤器。
[0015]更进一步地，我们优选所述活性炭过滤器为酸洗的层析活性炭过滤器。
[0016]通过本发明所公开的技术方案，可以非常方便的对现场采集到的水体进行检测前预处理，无需使用高速离心机、超滤装置等，同时也无需达到高温、长时间的处理条件，避免了高昂离子交换树脂的使用，适合于现场、方便、快捷、大量的处理水体样品。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1为现场用重金属检测预处理装置截面示意图。
【具体实施方式】
[0018]下面结合附图和【具体实施方式】，进一步阐明本发明，应理解下述【具体实施方式】仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。需要说明的是，下面描述中使用的词语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”和“下”指的是幅图中的方向，词语“内”和“外”分别指的是朝向或远离特定部件几何中心的方向。
[0019]实施例1
[0020]如图1所示，一种现场用重金属检测预处理装置，包括:活性炭过滤器10，所述活性炭过滤器10呈圆柱形，其底端被带有流液孔11的圆形板封闭，所述流液孔11位于圆形板圆心处，所述流液孔11处设置有滤膜6 ;所述活性炭过滤器10的顶端接有样品液转移瓶1，所述样品液转移瓶I上部膨大，下部收缩形成与活性炭过滤器10固定的接口 ；所述接口通过卡扣2可拆卸地固定于活性炭过滤器10顶端，所述接口与活性炭过滤器之间设有尼龙网膜4 ;所述活性炭过滤器10的底端接有待测液收集瓶8，所述待测液收集瓶8的侧壁上开设有一溢流反吸口 9 ;所述活性炭过滤器10底端与待测液收集瓶8之间还设置有控制阀7 ；所述控制阀7套设于活性炭过滤器10与待测液收集瓶8连接段外侧。
[0021]进一步地，还优选了所述接口与活性炭过滤器连接处还设有密封O型圈3。
[0022]可以看到，在活性炭过滤器10的内部是填充了活性炭作为滤材5。
[0023]图1中控制阀的所示状态为控制阀打开状态。
[0024]实施例2
[0025]基于实施例1公开的现场用重金属检测预处理装置，我们进行以下预处理方法的公开。
[0026](I)将样品液进行酸处理，使其pH小于4 ;这里的酸处理可以采用10%稀盐酸或稀硫Ife ；
[0027](2)将酸处理后得到的酸性样品液缓慢通过第一套现场用重金属检测预处理装置，在待测液收集瓶中收集第一次过滤液；
[0028](3)将第一次过滤液调节pH至碱性，然后缓慢通过第二套现场用重金属检测预处理装置；这里的碱性可以理解为pH7?12的溶液酸碱度；用于碱性调节的溶液可以选用10%氢氧化钠或氢氧化钾溶液；
[0029](4)利用溢流反吸口，通过抽真空形式将活性炭过滤器中的水分抽尽；
[0030](5)加入酸性洗脱液，关闭控制阀，使活性炭在pH小于3的条件下完全浸泡；用于酸性调节的，可以采用0.01mol/L的稀盐酸或稀硫酸；
[0031](6)打开控制阀，收集酸性洗脱液，得到第一待测液；
[0032](7)利用溢流反吸口，通过抽真空形式将活性炭过滤器中的液体抽尽，得到第二待测液，合并第一待测液和第二待测液，从而得到富集的检测液。
[0033]上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的是让熟悉此领域的技术人员能够了解本发明加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
【权利要求】
1.一种现场用重金属检测预处理装置，其特征在于，包括:活性炭过滤器，所述活性炭过滤器呈圆柱形，其底端被带有流液孔的圆形板封闭，所述流液孔位于圆形板圆心处，所述流液孔处设置有滤膜；所述活性炭过滤器的顶端接有样品液转移瓶，所述样品液转移瓶上部膨大，下部收缩形成与活性炭过滤器固定的接口 ；所述接口通过卡扣可拆卸地固定于活性炭过滤器顶端，所述接口与活性炭过滤器之间设有尼龙网膜；所述活性炭过滤器的底端接有待测液收集瓶，所述待测液收集瓶的侧壁上开设有一溢流反吸口 ；所述活性炭过滤器底端与待测液收集瓶之间还设置有控制阀；所述控制阀套设于活性炭过滤器与待测液收集瓶连接段外侧。
2.根据权利要求1所述的现场用重金属检测预处理装置，其特征在于，所述接口与活性炭过滤器连接处还设有密封O型圈。
3.根据权利要求1所述的现场用重金属检测预处理装置，其特征在于，所述样品液转移瓶上设置有刻度。
【文档编号】G01N1/28GK203798646SQ201420198408
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年4月23日 优先权日:2014年4月23日
【发明者】陈昌云, 施梅, 赵波, 付召军 申请人:南京晓庄学院