为检测硅烷气体中氯化物含量进行硅烷采样的装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种为检测硅烷气体中氯化物含量进行硅烷采样的装置。它包括硅烷的减压过滤装置、硅烷的吸收消解装置、硅烷的稀释防燃烧装置，硅烷的减压过滤装置包括顺次相连的减压阀、合流三通阀、过滤器，硅烷的吸收消解装置包括流量计、止回阀、密闭消解瓶、第一磁力搅拌器、第二磁力搅拌器、第一密闭锥形瓶、第二密闭锥形瓶，硅烷的稀释防燃烧装置包括相连的分流三通阀和敞开的水桶。本实用新型在通风柜中处理反应的过程，在确保实验安全的前提下为检测硅烷气体中的氯化物含量而进行硅烷采样，本实用新型解决了吸收处理不彻底、管路死角的残气难以清除以及安全性低等问题，安全性高、方便检测、检测效果好。
【专利说明】为检测硅烷气体中氯化物含量进行硅烷采样的装置
【技术领域】
[0001]本文涉及一种为有效检测硅烷气体中氯化物含量进行硅烷采样的装置，对于硅烷气体品质的控制具有较大意义。
【背景技术】
[0002]硅烷，分子式为SiH4,是一种无色有毒气体，化学性质极为活泼，遇空气能自燃，生成很浓的白色的无定型二氧化硅烟雾。硅烷常用于太阳能电池制造、集成电路制造、涂膜反射玻璃制造等行业，使用时对硅烷中的杂质气体(H2、N2、CH4等)的含量有严格要求。
[0003]硅烷中的氯化物的分析常以高纯去离子水吸收硅烷气体后水溶解氯化物，再用化学滴定其中氯离子的方法进行。
[0004]目前国际上采用的检测方法均采用国标GB/T 15909-2009所述的检测方法，该操作方法存在着尾气的吸收处理不彻底、管路死角的残气难以清除以及安全性低等诸多弊端。
【发明内容】
[0005]本实用新型的目的是在此国标所述操作方法的基础上进行创新，彻底解决以上存在的吸收处理不彻底、管路死角的残气难以清除以及安全性低等问题，提供一种安全性高、方便检测以及检测效果好的为检测硅烷气体中氯化物含量进行硅烷采样的装置。鉴于硅烷气体易发生自燃或者爆炸的特殊性，本实用新型使用密闭的系统，系统在常开的通风柜中进行，保证采样过程的顺利进行。
[0006]为检测硅烷气体中氯化物含量进行硅烷采样的装置包括硅烷的减压过滤装置、硅烷的吸收消解装置、硅烷的稀释防燃烧装置，硅烷的减压过滤装置包括顺次相连的减压阀、合流三通阀、过滤器，硅烷的吸收消解装置包括流量计、止回阀、密闭消解瓶、第一磁力搅拌器、第二磁力搅拌器、第一密闭锥形瓶、第二密闭锥形瓶,第一磁力搅拌器、第二磁力搅拌器上分别设置有第一密闭锥形瓶、第二密闭锥形瓶，硅烷的稀释防燃烧装置包括相连的分流三通阀和敞开的水桶，分流三通阀和合流三通阀相连，敞开的水桶与第二密闭锥形瓶相连，整个装置的连接管路为316L不锈钢管。
[0007]所述的密闭消解瓶、第一磁力搅拌器、第二磁力搅拌器、第一密闭锥形瓶、第二密闭锥形瓶设置在通风柜内。
[0008]所述的第一密闭锥形瓶和第二密闭锥形瓶的容积均为2000ml。
[0009]所述的第一密闭锥形瓶、第二密闭锥形瓶内各盛有质量百分比浓度为10%的氢氧化钾溶液2000ml。
[0010]所述的密闭消解瓶内盛有电阻率大于18ΜΩ.Cm的高纯去离子水。
[0011]本实用新型要求锥形瓶内的氢氧化钾溶液体积各为2000ml，浓度为10%。消解瓶内的水为高纯去离子水，高纯氮气内不含有氯化物、氧气等杂质。本实用新型解决了吸收处理不彻底、管路死角的残气难以清除以及安全性低等问题，安全性高、方便检测、检测效果好。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1为检测硅烷气体中氯化物含量进行硅烷采样的装置的结构示意图；
[0013]图2为国标GB/T 15909-2009所述装置的示意图；
[0014]图3为合流分流三通阀结构示意图；
[0015]图3(a)为合流三通阀结构示意图，图3(b)为分流三通阀结构示意图；
[0016]图中，分流三通阀I,合流三通阀2,减压阀3,过滤器4,流量计5,止回阀6,密闭消解瓶7，第一磁力搅拌器8，第二磁力搅拌器9，第一密闭锥形瓶10，第二密闭锥形瓶11，水桶12，通风柜13，磁力搅拌器14，水浴15，出气口 16，洗气瓶17，流量计18，压力调节器19，硅烷气体20，高纯氮气瓶21。
【具体实施方式】
[0017]图2为国标GB/T 15909-2009所述装置的示意图；该操作方法存在着尾气吸收处理不彻底、管路死角的残气难以清除以及安全性低等诸多弊端。
[0018]如图1和图3所示，为检测硅烷气体中氯化物含量进行硅烷采样的装置包括硅烷的减压过滤装置、硅烷的吸收消解装置、硅烷的稀释防燃烧装置，硅烷的减压过滤装置包括顺次相连的减压阀3、合流三通阀2、过滤器4，硅烷的吸收消解装置包括流量计5、止回阀6、密闭消解瓶7、第一磁力搅拌器8、第二磁力搅拌器9、第一密闭锥形瓶10、第二密闭锥形瓶11，第一磁力搅拌器8、第二磁力搅拌器9上分别设置有第一密闭锥形瓶10、第二密闭锥形瓶11，硅烷的稀释防燃烧装置包括相连的分流三通阀I和敞开的水桶12，分流三通阀I和合流三通阀2相连，敞开的水桶12与第二密闭锥形瓶11相连，整个装置的连接管路为316L不锈钢管。合流三通阀2的两个入口分别为硅烷气体和线路一氮气，合流三通阀2的出口和过滤器4相连。
[0019]鉴于硅烷气体易发生自燃或者爆炸的特殊性，本实用新型使用密闭的系统，系统在常开的通风柜中进行，保证采样过程的顺利进行，所述的密闭消解瓶7、第一磁力搅拌器
8、第二磁力搅拌器9、第一密闭锥形瓶10、第二密闭锥形瓶11设置在通风柜13内。
[0020]所述的第一密闭锥形瓶10和第二密闭锥形瓶11的容积均为2000ml。
[0021]所述的第一密闭锥形瓶10、第二密闭锥形瓶11内盛有质量百分比浓度为10%的氢氧化钾溶液，所述的氢氧化钾溶液体积各为2000ml，用于洗气。
[0022]所述的密闭消解瓶7内盛有高纯去离子水。
[0023]氮气通过分流三通阀1，可直接和硅烷在水桶12里混合以达到防止硅烷燃烧的目的，氮气也可进入硅烷的进样系统对整个管路进行吹扫以除去管线中的空气。
[0024]分流三通阀1，合流三通阀2用以调节气体流向，减压阀3将钢瓶内的气体减压到
0.1Mpa，过滤器4过滤除去硅烷中的固体颗粒，流量计5调节硅烷通入时的流量，止回阀6防止由于压力原因形成气体及液体的倒吸，密闭消解瓶7吸附硅烷中的氯化物，第一磁力搅拌器8、第二磁力搅拌器9及含氢氧化钾的第一密闭锥形瓶10、第二密闭锥形瓶11对硅烷进行初步吸收洗气，水桶12为氮气和硅烷混合稀释场所，通风柜13保证整个实验的安全性。
[0025]为有效检测硅烷气体中氯化物含量进行硅烷采样的装置的操作方法包括如下步骤:
[0026]I)将高纯的硅烷气体接入到减压阀3的前端，使用合流三通阀2控制气体流向。过滤器4过滤硅烷。
[0027]2)将高纯的氮气接入到分流三通阀I的前端，使用分流三通阀I控制氮气的流向。
[0028]3)打开分流三通阀I使氮气通过线路一经合流三通阀2过滤器4进入系统吹扫整个管路30min，以彻底除去管路中和洗气瓶以及锥形瓶内的空气。
[0029]4)将三通阀切换至线路二使氮气经线路二进入水桶12。
[0030]5)打开高纯硅烷气体，气体经减压阀3，先将压力下降到0.1Mpa，再经合流三通阀2，过滤器3对硅烷中的颗粒杂质进行过滤，流量计调节硅烷的流量为250ml/min左右，硅烷分别通过塞有涂有凡士林的橡胶塞的消解瓶和锥形瓶。最后进入敞开的水桶和氮气混合。
[0031]6)打开大功率磁力搅拌器，通入硅烷两小时后关闭高纯硅烷阀门，调节分流三通阀1，使氮气经线路一再次吹扫整个系统30min，以彻底除去管路中和洗气瓶以及锥形瓶内的硅烷气体。
[0032]7)整个作样过程在通风柜13内进行。
[0033]8)整作样过程始终保持大功率磁力搅拌器匀速工作，防止锥形瓶内的硅烷局部含量过大。
[0034]9)通入30min的氮气后关闭氮气阀门，取下密闭消解瓶7待滴定。
[0035]10)重新安装上另一个消解瓶，经线路一通入氮气lh，不通硅烷，作为实验的空白对照。
[0036]11)运用化学滴定法滴定消解瓶中氯离子含量。
【权利要求】
1.一种为检测硅烷气体中氯化物含量进行硅烷采样的装置，其特点在于，包括硅烷的减压过滤装置、硅烷的吸收消解装置、硅烷的稀释防燃烧装置，硅烷的减压过滤装置包括顺次相连的减压阀(3)、合流三通阀(2)、过滤器(4)，硅烷的吸收消解装置包括流量计(5)、止回阀(6)、密闭消解瓶(7)、第一磁力搅拌器(8)、第二磁力搅拌器(9)、第一密闭锥形瓶(10)、第二密闭锥形瓶(11)，所述的流量计(5)、止回阀(6)、密闭消解瓶(7)、第一密闭锥形瓶(10)、第二密闭锥形瓶(11)顺次相连，第一磁力搅拌器(8)、第二磁力搅拌器(9)上分别设置有第一密闭锥形瓶(10)、第二密闭锥形瓶(11)，硅烷的稀释防燃烧装置包括相连的分流三通阀(I)和敞开的水桶(12 )，分流三通阀(I)和合流三通阀(2 )相连，敞开的水桶(12 )与第二密闭锥形瓶(11)相连，整个装置的连接管路为316L不锈钢管。
2.根据权利要求1所述的为检测硅烷气体中氯化物含量进行硅烷采样的装置，其特征在于所述的密闭消解瓶(7)、第一磁力搅拌器(8)、第二磁力搅拌器(9)、第一密闭锥形瓶(10)、第二密闭锥形瓶(11)设置在通风柜(13)内。
3.根据权利要求1所述的为检测硅烷气体中氯化物含量进行硅烷采样的装置，其特征在于所述的第一密闭锥形瓶(10)和第二密闭锥形瓶(11)的容积均为2000ml。
4.根据权利要求1所述的为检测硅烷气体中氯化物含量进行硅烷采样的装置，其特征在于所述的第一密闭锥形瓶(10)、第二密闭锥形瓶(11)内各盛有质量百分比浓度为10%的氢氧化钾溶液2000ml。
5.根据权利要求1所述的为检测硅烷气体中氯化物含量进行硅烷采样的装置，其特征在于所述的密闭消解瓶(7)内盛有电阻率大于18ΜΩ.cm的高纯去离子水。
【文档编号】G01N1/22GK203837975SQ201420229222
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年5月7日 优先权日:2014年5月7日
【发明者】陈德伟, 方鑫建, 赵斌 申请人:浙江中宁硅业有限公司