泥页岩热释水在线色谱分析方法与流程

文档序号:12466524阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种泥页岩热释水在线色谱分析方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)配制标准溶液:以无水二甲基甲酰胺为溶剂,用去离子水分别配制0g/ml、0.15g/ml、0.30g/ml、0.45g/ml、0.60g/ml和0.75g/ml的水标准溶液;

(2)设置色谱条件:进样口160℃,热导检测器200℃,色谱柱Hayesep Q,初始温度80℃,保持2min,以30℃/min升至180℃,恒温50min,氦气柱流量15ml/min,参比氦气35ml/min,六通阀200℃;

(3)绘制标准曲线,用氦气吹扫富集装置,将在线富集管浸入真空保温杯中的液氮,经三通阀的进样垫注入2微升0g/ml的水标准溶液,在氦气吹扫下富集5min,完成后启动色谱仪,加热在线富集管;色谱分析完成后,依次注入2微升0.15g/ml、0.30g/ml、0.45g/ml、0.60g/ml和0.75g/ml的水标准溶液进行富集和色谱分析,以水峰面积和加入的水标准溶液中水的含量绘制标准曲线,计算标准曲线方程y=ax+b;

(4)空白分析,用氦气吹扫富集装置,将石英样品舟置于异径石英管的中部,将在线富集管浸入真空保温杯中的液氮,在氦气吹扫下加热管式炉,富集完成后启动色谱仪,加热在线富集管;

(5)样品分析:砸开新鲜岩心,从中心处砸取直径为2mm~3mm的薄块状样品,称取10mg~100mg并放入管式炉中的石英样品舟中,将在线富集管浸入真空保温杯中的液氮,在氦气吹扫下加热管式炉,富集完成后启动色谱仪,加热在线富集管,热释水和轻烃随载气经六通阀进入填充柱进行分离;

(6)含水率计算:通过公式S=((y样品-y空白-b)/a/W)计算得出泥页岩的含水率S,式中:S为泥页岩含水率,y样品为泥页岩热释水峰面积,y空白为空白富集水峰面积,b为标准曲线y轴截距,a为标准曲线斜率,W为泥页岩称样量。

2.根据权利要求1所述的泥页岩热释水在线色谱分析方法,其特征在于:所述步骤(3)、(4)、(5)中,高纯氦气经过净化,吹扫压力为20psi,富集压力为0.2psi,管线加热温度160℃,用预先加热到160℃的加热包加热在线富集管。

3.根据权利要求1所述的泥页岩热释水在线色谱分析方法,其特征在于:所述步骤(4)、(5)中,管式炉加热温度110℃,恒温60min。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1