一种涂布白纸板断口的扫描电镜制样方法与流程

本发明涉及一种扫描电镜制样方法，特别是一种涂布白纸板断口的扫描电镜制样方法。

背景技术：

白纸板是一种正面光滑且呈白色，背面较光滑的纸板。涂布白纸板是指原纸板表面经涂布及整饰加工而制成的加工纸板，其定量一般在200g/m²至400g/m²之间。涂布白纸板的涂布面白度、平滑度、光泽度、表面强度均较好，又具有很好的强度性能，所以既适合高速彩色印刷，又能满足包装要求，是制作中高档商品包装盒的首选材料，已成为我国消费量较大的纸种之一。

白纸板由面层、芯板、底层组成。白纸板芯层一般使用机械浆、二次纤维纸浆或其他的纸浆制成。面层和底层使用漂白浆，一般面层的漂白浆要求有一定的施胶度和印刷适应性。碳酸钙的白度大于或等于92％，是目前白纸板常用的面层和底层无机涂布料之一。碳酸钙颗粒可以填充纸张表面空隙，提高纸的匀度和光滑度，提高纸张的不透明度和白度，并增加纸的吸墨性。在卷烟纸生产中碳酸钙还常用于调节烟纸的燃烧速度，还能有效地改善纸页的透气度和不透明度，并能使燃烧后的烟灰发白好看，因此是卷烟纸不可缺少填料。

涂布白纸板的印刷性能、强度和光学性质在很多程度上取决于表面的无机颗粒涂层。为进一步研究无机涂层厚度、颗粒粒径和形状对纸张性质的影响，需要用扫描电镜对样品进行分析测试。为了得到真实准确的分析测试结果，就需要一个非常干净、相对平整的断口样品。目前，一般采用剪刀直接裁切的方式或者金相抛光的方式获得断口样品。但是，采用剪刀直接裁切的方式，由于无机涂层和芯层纤维的机械性能差异较大，很难获得符合扫描电镜观察的平整断口。采用金相抛光的方式，由于残留的抛光料等易形成污染物，导致影响了纸张表面涂层的扫描电镜观察效果。

技术实现要素：

本发明旨在提供一种涂布白纸板断口的扫描电镜制样方法，利用该方法能够得到干净、平整的涂布白纸板断口扫描电镜试样，从而能够得到试样断口清晰的扫描电镜照片，实现用扫描电镜对白纸板涂层的厚度、颗粒粒径及形状的分析测试。

为了实现上述技术目的，本发明采用的技术方案为：一种涂布白纸板断口的扫描电镜制样方法，包括如下步骤：

(1)将涂布白纸板剪切为长条状样品，沿样品长度方向的一端呈尖锥形，并且其尖端宽度小于或者等于0.5mm；

(2)使用配置显微镜的机械推进式超薄切片机，将钻石刀安装到该超薄切片机上，将样品推进至钻石刀口附近，在显微镜下，将样品尖端移至钻石刀口附 近；

(3)设定切片行程、切片速率以及样品推进速率，开始进行切片，同时在显微镜下观察该切片进程，当钻石刀接触到样品尖端之后，降低切片速率为小于0.5mm/sec，降低样品推进速率为小于200nm/次切片，切片结束后取下样品，该样品切片后的端面即为涂布白纸板断口。

所述的步骤(1)中，作为一种优选的实现方式，首先将剪刀将涂布白纸板剪切为宽度5～15mm的长方条样品，然后用剪切刀具将该样品沿长度方向的一端修剪为尖锥形，其尖端宽度小于或者等于0.5mm。由于该尖端宽度较小，作为优选，可以将该尖端宽度首先粗修剪为小于或者等于2mm，然后在显微镜下进行细修剪为小于或者等于0.5mm。

所述的步骤(2)中，作为优选，钻石刀刃与样品尖端垂直。

作为优选，所述的超薄切片机具备切出厚度小于200nm薄片的能力。

作为优选，所述的钻石刀的进刀角在35°至60°范围，例如45°、40°或55°等。

所述的剪切刀具不限，包括剪刀、刀片等。

综上所述，本发明首先将涂布白纸板剪切为长条状，沿其长度方向的一端呈尖锥形，并且其尖端宽度小于或者等于0.5mm，然后采用机械推进式超薄切片机，利用钻石刀对该尖端进行切片，得到涂布白纸板断口。与现有技术相比，该方法具有如下有益效果：

(1)将试样剪切为一端呈尖锥形的长条状，并且尖端宽度小于或者等于0.5mm，这样的结构具有如下有益效果：

(1-1)对该尖端进行切片得到断口，由于尖端宽度大大缩小，有利于切片后断口的平整性；

(1-2)尖锥形结构中，尖端宽度最小，其余部分宽度逐渐增大，一方面大大降低了剪切难度(因为利用常规的剪切工具剪切至宽度小于0.5毫米时较困难)，另一方面尖锥形结构有利于避免因整体宽度过小而造成的试样易弯曲、难以操作的问题，从而有利于切片后断口的平整性；

(2)钻石刀切片试样时切片速率很小(小于0.5mm/sec)，因此产生的应力很小，从而大幅度降低了芯层纸张及涂层变形，并且超薄切片机的推进步长可低至70nm/次，因此试样平整度高，利于扫描电镜的形貌分析测试。

可获得平整的白纸板断口扫描电镜样品。

(3)相对金相抛光的方法，钻石刀硬度高，刀片材料不会脱落而污染断口表面，因此试样断口表面干净无污染，避免了污染物对涂层形貌观察的影响。

(3)制样方法简单快捷，整个制样过程无需树脂包埋、砂纸研磨和抛光，一般十几分钟可以完成一个试样的制备。

因此，利用本发明的方法可以制得的涂布白纸板断口干净平整，无污染物遮挡，满足扫描电镜分析白纸板涂层的厚度、颗粒粒径及形状的要求，具有良好的应用前景。

附图说明

图1是本发明实施例中制得的涂布白纸板试样的正面形状示意图；

图2是图1所示的涂布白纸板试样的断面形状图；

图3是本发明实施例中制得的涂布白纸板断口的扫描电镜照片。

具体实施方式

以下结合附图与实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。

图3中的附图标记为：1-第一碳酸钙涂层(面层)；2-第二碳酸钙涂层(底层)；3-白纸板纤维层。

实施例：

本实实施例中功能，涂布白纸板厚度为0.3mm，纸板表面为双层碳酸钙涂层，其断口的扫描电镜制样方法如下：

(1)如图1所示，用剪刀将涂布白纸板裁切为宽度10mm，长度20mm的长条样品，然后将长条样品沿长度方向的一端修剪为长度为5mm，厚度为0.3mm的尖形，尖端宽度为2mm；

(2)将样品尖端向上，固定在配置显微镜的机械推进式超薄切片机样品台上；将显微镜放大倍数调整至4.6倍，在显微镜下用刀片对样品尖端进行修样，将尖端宽度修至约1mm；再将显微镜放大倍率调整至20倍，继续用刀片对尖端进行修样，最终将样品尖端宽度修至约0.4mm，如图2所示为得到的样品端面；

(4)在机械推进式超薄切片机上安装进刀角为45°的钻石刀，

(5)操作机械推进式超薄切片机，将样品推进至钻石刀口附近，在显微镜下仔细将样品尖端移至钻石刀口附近，调整切片角度使钻石刀刃与样品尖端近乎垂直；

(6)设定切片行程，设定切片速率为3mm/sec，样品推进速率为200nm/次，开始进行切片，同时在显微镜下观察该切片进程，当钻石刀接触到样品尖端之后，降低切片速率为0.5mm/sec，降低样品推进速率为70nm/次；

(7)待钻石刀对样品端面切片5分钟后停止切片，取下样品，注意不要碰触样品尖端部分。

将切片后的样品尖端放入镀膜仪中，对其端面(即切片断口)喷金120秒，然后进行扫描电镜表征，结果如图3所示，显示该断口干净、平整，可清晰地观察到涂布白纸板由第一碳酸钙涂层1(面层)、第二碳酸钙涂层2(底层)以及白纸板纤维层3组成，并且可以看出白纸板纤维层3断面的空隙、第一碳酸钙涂层1与第二碳酸钙涂层2的厚度，以及第一碳酸钙涂层1、第二碳酸钙涂层2中碳酸钙颗粒的粒径的差异：第一碳酸钙涂层1中90％的碳酸钙颗粒尺寸小于2μm，第二碳酸钙涂层2中60％的碳酸钙颗粒尺寸小于2μm。

上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明 的保护范围。