通过质谱法定量他莫昔芬及其代谢物的制作方法

文档序号:12141451阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种用于通过质谱法确定样品中诺吲哚昔芬的量的方法,其包括:

(a)电离所述诺吲哚昔芬以产生由质谱法可检测的一种或多种诺吲哚昔芬离子;

(b)通过质谱法检测来自步骤的所述诺吲哚昔芬离子(一种或多种)的量;其中检测的所述离子(一种或多种)的量与所述样品中的诺吲哚昔芬的量相关联。

2.根据权利要求1所述的方法,进一步包括蛋白沉淀。

3.根据权利要求1所述的方法,进一步包括纯化。

4.根据权利要求3所述的方法,其中所述纯化包括过滤。

5.根据权利要求3所述的方法,其中所述纯化包括液相色谱法。

6.根据权利要求5所述的方法,其中所述液相色谱法是高压液相色谱法(HPLC)。

7.根据权利要求1所述的方法,进一步包括检测内标的量。

8.根据权利要求7所述的方法,其中所述内标是氘代的诺吲哚昔芬。

9.根据权利要求1所述的方法,其中所述电离是通过大气压化学电离(APCI)。

10.根据权利要求1所述的方法,其中所述电离以正离子模式。

11.根据权利要求1所述的方法,其中所述样品是血清样品。

12.根据权利要求1所述的方法,其中所述质谱法是串联质谱法。

13.一种用于在单一质谱法测定中确定样品中他莫昔芬及其代谢物的量的方法,其包括:

(a)电离所述他莫昔芬及代谢物以产生由质谱法可检测的一种或多种离子;

(b)通过质谱法检测来自步骤的所述离子(一种或多种)的量;其中检测的所述离子(一种或多种)的量与所述样品中他莫昔芬和代谢物的每种的量相关联。

14.根据权利要求13所述的方法,进一步包括蛋白沉淀。

15.根据权利要求13所述的方法,进一步包括纯化。

16.根据权利要求15所述的方法,其中所述纯化包括过滤。

17.根据权利要求15所述的方法,其中所述纯化包括液相色谱法。

18.根据权利要求17所述的方法,其中所述液相色谱法是高压液相色谱法(HPLC)。

19.根据权利要求13所述的方法,进一步包括检测内标的量。

20.根据权利要求19所述的方法,其中所述内标是氘代的内标。

21.根据权利要求13所述的方法,其中所述电离是通过大气压化学电离(APCI)。

22.根据权利要求13所述的方法,其中所述电离以正离子模式。

23.根据权利要求13所述的方法,其中所述样品是血清样品。

24.根据权利要求13所述的方法,其中所述质谱法是串联质谱法。

25.根据权利要求13所述的方法,其中所述代谢物包括诺吲哚昔芬。

26.根据权利要求13所述的方法,其中所述代谢物包括吲哚昔芬或N-去甲基-4-羟基他莫昔芬。

27.根据权利要求13所述的方法,其中所述代谢物包括4’-羟基他莫昔芬。

28.根据权利要求13所述的方法,其中所述代谢物包括4-羟基他莫昔芬。

29.根据权利要求13所述的方法,其中所述代谢物包括N-去甲基-4’-羟基他莫昔芬。

30.根据权利要求13所述的方法,其中所述代谢物包括N-去甲基他莫昔芬。

31.根据权利要求13所述的方法,其中所述代谢物包括诺吲哚昔芬、吲哚昔芬、4’-羟基他莫昔芬、4-羟基他莫昔芬、N-去甲基-4’-羟基他莫昔芬和N-去甲基-4’-羟基他莫昔芬。

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