本发明涉及检测方法，特别涉及一种快速测定二氧化硅的方法。
背景技术：
：炼铁生产中所使用的矿物原料、人造富矿、熔剂类物料等品种繁多，而现有国家标准gb/t6730.9-2006铁矿石硅含量的测定硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法和gb/t3286.2-2012石灰石及白云石化学分析方法第2部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法，虽然这两项标准可适用于炼铁中各种物料但其测定范围较窄(小于5％)，而生产中普遍物料二氧化硅含量小于20.00％，国家标准无法涵盖生产实际所需，而采用国标方法分析化验人员劳动强度大、分析周期长，并且操作步骤繁琐、过程控制要求高、化验成本高、环境污染大。在目前指导一线生产中需要开发快速、准确、节省人力物力、操作简便的检验方法来满足检测工作的需要。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题是提供一种准确、快速、操作简便的测定物料中二氧化硅的方法，其基于硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法基本原理，不仅有更广泛的适用性，可适用于各种物料的检验，而且其测定范围可涵盖生产所需。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：一种快速测定二氧化硅的方法，采用以下步骤完成：1)取烘干后的试样进行粉碎，粉碎后的试样颗粒为＜100目；2)称取试样，将试样置于坩埚中，加过氧化钠搅拌均匀，然后置于650—1000℃的温度下熔解，熔融至成暗红色流动液体，取出稍冷；3)以水将熔融物冲洗于盛有盐酸的烧杯中，搅拌使溶液澄清后定容，混匀，静止后用移液管进行分液；4)分取试液置于容量瓶中，加稀盐酸，加钼酸铵溶液，混匀，放置5-35min或水浴加热5-40s；5)加水、草硫混酸、加硫酸亚铁铵溶液，用水稀释定容，于分光光度计上，在630-810nm波长处，用比色皿，以水或空白液为参比测量吸光度；6)扣除空白试验的吸光度后，以标液或标准样品的吸光度和含量值绘制标准曲线，从工作曲线上查得二氧化硅含量。与现有的技术相比，本发明的有益效果是：本发明基于硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法基本原理，不仅有更广泛的适用性，可适用于各种物料的检验，而且其测定范围可涵盖生产所需。其分析过程简便、控制因素少、过程控制要求低、便于掌握，分析准确度高，检验周期可由1人检验2小时以上缩短至1人检验20分钟完成,可有效指导生产。与国标化学方法相比节省了检验成本、减少了环境污染。具体实施方式下面结合实施例对本发明进一步说明：以下实施例对本发明进行详细描述。这些实施例仅是对本发明的最佳实施方案进行描述，并不对本发明的范围进行限制。一种快速测定二氧化硅的方法，采用以下步骤完成：1)用干燥后少量样品清洗料钵，铁矿石试样放入摇磨机，压紧压实，铁矿石摇磨180s，粉碎后样品粒度过0.1mm标准筛(150目)筛上量<0.5g，粉碎后的铁矿石颗粒为150-200目。2)试剂配置：盐酸(1+50)：取(ρ约1.19g/ml)10ml溶于500ml水中。钼酸胺溶液(5％)：称取50g钼酸胺溶于少量水中，溶解后稀释至1l。草硫混酸，(1+3)。硫酸亚铁铵(4％)：称取40g硫酸亚铁铵加入少量水溶解，加入(1+2)硫酸30ml或浓硫酸10ml，加水稀释至1000ml。3)称取0.1±0.0001g试样，将试样置于铁坩埚中，加0.6g过氧化钠，用玻璃棒搅拌均匀，然后置于850—900℃的高温炉中，熔融至成暗红色流动液体，取出稍冷。4)以约50ml水将熔融物冲洗于盛有10ml盐酸的250ml或500ml烧杯中，搅拌使溶液澄清后定容250ml，混匀，静止后用5ml移液管进行分液。5)分取5ml试液置于100ml容量瓶中，加15ml(1+50)盐酸，加5ml浓度为5％钼酸铵溶液，混匀，放置5-35min或水浴加热5-40s。6)加25ml水，15ml(1+3)草硫混酸，加5ml浓度为4％硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至100ml摇匀，于可见分光光度计上，在680nm波长处，用1cm比色皿，以水或空白液为参比测量吸光度。7)工作曲线绘制：用三个及以上同品种的含量不同的标准样品，按操作1-6制得试液测得吸光度。以吸光度、二氧化硅的质量百分数为横纵坐标绘制工作曲线。(或做回归方程)8)二氧化硅分析结果计算，按测得试样的吸光度，由工作曲线上查得相应的二氧化硅质量百分数或按回归方程计算二氧化硅质量百分数。上述试验亚铁钼蓝吸收光度法实验原理：试样以酸溶解，使硅转变为可溶性正硅酸：fesi+2hcl+4h2o＝fecl2+h4sio4+3h2在适当酸度下，硅酸与钼酸铵作用生成硅钼黄：h4sio4+12h2moo4＝h8[si(mo2o7)6]+10h2o加入硫酸亚铁铵，将硅钼黄还原为硅钼蓝：h8[si(mo2o7)6]+4feso4+2h2so4＝h8[simo2o5(mo2o7)5]+2fe2(so4)3+2h2o标准样品检测数据与标准数据对照见表1：表1标准样品检测数据与标准数据对照名称编号测量值标准值铁矿石(巴西矿2)gsb03-2026-20061.801.79铁矿石6gsb03-2858-20124.904.92铁矿石gbw07218a3.483.48磁铁精矿02-43a1.801.80铁矿石gsbh30005-9710.2010.24铁矿石9#ysbc28739-957.407.40铁矿石试样进行10次测量，其sio2含量检测值见表2：表2铁矿石试样sio2含量检测值由表1和表2可见本发明的检测方法检测准确度高，可有效指导生产。当前第1页12