本发明涉及一种方形石英坩埚品质检测方法，特别涉及一种石英坩埚生坯的缺陷检验方法。
背景技术：
：石英坩埚是用于生产多晶硅铸锭的容器，是多晶硅生产过程中除多晶硅原料外消耗量最大的消耗品。其生产技术难度大、原料纯度要求高、使用环境苛刻，要在1550℃的高温下一次性连续工作50小时以上，是多晶硅生产过程中不可替代的关键消耗材料。此外，面对高纯度多晶硅原料供不应求的局面，许多国家都根据多晶硅铸锭原理开展了多晶硅原料的熔炼提纯工作，石英坩埚在其中也发挥了同样重要的作用。因此，它与多晶硅光伏产业具有密不可分、相互依存的关系。作为石英坩埚的生产工艺技术，一般有注浆成型和注凝成型二种。注浆成型工艺是石英传统的成型技术，即把调制好的高性能石英陶瓷泥浆在石膏模中注浆成型得到制品，国外公司一般采用该工艺。注凝成型工艺是在石英陶瓷泥浆中加入一种有机单体、在非孔模具中成型后直接固化得到制品。两种技术各有特点，注浆成型产品密度略高、耐磨性好，适合制造形状简单的辊状、四方形实心产品，注凝成型产品气孔率略高、热震稳定性更好，适合制造形状复杂的薄壁状空芯产品。方形石英坩埚是在多晶硅熔融过程中需要承受1400℃-1550℃的高温及多晶硅溶液的压力，因此对坩埚的热稳定性及强度有着较高的要求。方形石英坩埚在生坯干燥后，通常有个生坯检验工序，主要目的是在 生坯状态下及时的发现部分缺陷，并相应的做出合格，修补及报废判断，避免有缺陷的坩埚流入后续烧结等工序，造成资源成本的浪费。由于方形石英坩埚生坯质地疏松，不能单独采用强光检测出裂纹。在裂纹的检验方法上，行业内常用的显影剂为isoparl异构烷烃，同时配合500～1000瓦的碘钨灯照射坩埚检验区域来发现裂纹，操作上耗时较长，而且强光照射对作业员的眼睛健康也有不利影响。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种石英坩埚生坯的缺陷检验方法，可以在普通灯照条件下，能准确发现裂纹，操作简单快捷，效率更高。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种石英坩埚生坯的缺陷检验方法，包括如下步骤：(1)取干燥好的方形石英坩埚生坯备用；(2)外观缺陷检测：将步骤(1)干燥好的方形石英坩埚生坯放置在检验台上，在普通灯照条件下，对方形石英坩埚生坯进行打磨修整，用气枪吹尘干净，用目视方法检查方形石英坩埚生坯内外表面是否有外观缺陷；(3)结构缺陷检测：将碳粉溶液按照1:10-20的重量比例与纯水混合后得裂纹检测液，通过毛刷将裂纹检测液均匀涂刷在方形石英坩埚生坯上的内表面，自然干燥20-60s后，采用干净的毛刷方形石英坩埚生坯的内表面刷一遍，如果方形石英坩埚生坯的内表面上出现黑色的裂纹状图案，则表明存在裂纹，反之则不存在裂纹。本发明的缺陷检验方法，能先对方形石英坩埚生坯的外观缺陷进行检 测，然后还能对结构缺陷检测进行检测，检测效率高。本发明的核心创造点在于采用特定的裂纹检测液，能在普通光照条件下，就能快速准确检测出裂纹。检测时，首先用毛刷将裂纹检测液均匀涂刷在方形石英坩埚生坯上的内表面，自然干燥20-60s后等待方形石英坩埚生坯吸收，采用这种方案，如果存在裂纹，裂纹检测液能迅速渗透入裂纹中，而不存在裂纹的地方裂纹检测液的成分只是简单附着在表面，当干燥后，采用干净的毛刷刷一遍，可以将不存在裂纹的表面的附着物主要是碳粉简单刷除恢复坩埚白色表面，而存在裂纹的区域，由于裂纹检测液中的碳粉渗入裂纹内，因此不会被刷除，刷过后相对于周边的白色区域会呈现明显的深黑色裂纹状图案，检测人员只需在普通光照先就能准确分辨，操作简单快捷，效率更高。作为优选，步骤(1)干燥好的方形石英坩埚生坯的含水率不高于0.1％。控制方形石英坩埚生坯的含水率不高于0.1％非常关键，这样裂纹检测液能迅速渗透，更快更便于裂纹检测，提高了检测效率。作为优选，步骤(3)中所述碳粉溶液由超高纯度碳粉、石英砂浆料与纯水按照1:10～20:15～35的重量比混合而成。控制碳粉溶液的配比及裂纹检测液的配比异常关键，超高纯度碳粉能迅速渗透检测裂纹，显色明显，是的检测人员能准确发现裂纹。石英砂浆料与石英坩埚具有同质效应，利于超高纯度碳粉的渗透附着，且能调节碳粉溶液粘度，利于检测实施。作为优选，所述石英砂浆料的粒度d10为1.0-3.5μm，d50为8.0-12.0μm，d90为18.0-30.0μm；石英砂浆料的密度为1.5-2.0g/ml；石英砂浆料的粘度为50-150cps。控制石英砂浆料参数，更便于检测出裂纹。作为优选，所述超高纯度碳粉的纯度为99.9999％。超高纯度碳粉颗粒大小在800-1000目。作为优选，步骤(2)中所述的普通灯照条件为：功率18瓦的led灯。作为优选，步骤(2)气枪吹尘的气压为0.3～0.6mpa。作为优选，步骤(2)所述外观缺陷包括气孔、色斑、异物。本发明的有益效果是：1、本发明的缺陷检验方法，能先对方形石英坩埚生坯的外观缺陷进行检测，然后还能对结构缺陷检测进行检测，检测效率高。2、本发明在裂纹检查时所用的裂纹检测液，在普通光照条件下就能准确检测到裂纹，相比常规的异构烷烃效果更好，检验时间短，效率高，有效提高了产量，降低了生产成本。附图说明图1是本发明裂纹缺陷检测结果。图中：1、裂纹。具体实施方式下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。实施总方案：一种石英坩埚生坯的缺陷检验方法，包括如下步骤：(1)取干燥好的方形石英坩埚生坯(含水率不高于0.1％)备用。(2)外观缺陷检测：将步骤(1)干燥好的方形石英坩埚生坯放置在检验台上，在普通灯照条件下(功率18瓦的led灯)，对方形石英坩埚生坯进行打磨修整，用气枪吹尘(气枪吹尘的气压为0.3～0.6mpa)干净，用目视方法检查方形石英坩埚生坯内外表面是否有气孔、色斑、异物等外观缺陷。(3)结构缺陷检测：将碳粉溶液按照1:10-20的重量比例与纯水混合后得裂纹检测液，通过毛刷将裂纹检测液均匀涂刷在方形石英坩埚生坯上的内表面，自然干燥20-60s后，采用干净的毛刷方形石英坩埚生坯的内表面刷一遍，如果方形石英坩埚生坯的内表面上出现黑色的裂纹状图案(见附图1，图中1处能看见明显黑色裂纹)，则表明存在裂纹，反之则不存在裂纹。碳粉溶液由超高纯度碳粉(市售，纯度99.9999％，800-1000目)、石英砂浆料与纯水按照1:10～20:15～35的重量比混合而成。所述石英砂浆料的粒度d10为1.0-3.5μm，d50为8.0-12.0μm，d90为18.0-30.0μm；石英砂浆料的密度为1.5-2.0g/ml；石英砂浆料的粘度为50-150cps。缺陷发现后，对检查中所发现的缺陷进行合格判定、修补或者报废处理。具体实施案例1(1)取干燥好的方形石英坩埚生坯(含水率不高于0.1％)备用。(2)外观缺陷检测：将步骤(1)干燥好的方形石英坩埚生坯放置在检验台上，在普通灯照条件下(功率18瓦的led灯)，对方形石英坩埚生坯进行打磨修整，用气枪吹尘(气枪吹尘的气压为0.3～0.6mpa)干净，用目视 方法检查方形石英坩埚生坯内外表面是否有气孔、色斑、异物等外观缺陷。(3)结构缺陷检测：将碳粉溶液按照1:10的重量比例与纯水混合后得裂纹检测液，通过毛刷将裂纹检测液均匀涂刷在方形石英坩埚生坯上的内表面，自然干燥20s后，采用干净的毛刷方形石英坩埚生坯的内表面刷一遍，如果方形石英坩埚生坯的内表面上出现黑色的裂纹状图案，则表明存在裂纹，反之则不存在裂纹。碳粉溶液由超高纯度碳粉(市售，纯度99.9999％)、石英砂浆料与纯水按照1:10:15的重量比混合而成。所述石英砂浆料的粒度d10为1.0μm，d50为8.0μm，d90为18.0μm；石英砂浆料的密度为1.5g/ml；石英砂浆料的粘度为50cps。具体实施案例2(1)取干燥好的方形石英坩埚生坯(含水率不高于0.1％)备用。(2)外观缺陷检测：将步骤(1)干燥好的方形石英坩埚生坯放置在检验台上，在普通灯照条件下(功率18瓦的led灯)，对方形石英坩埚生坯进行打磨修整，用气枪吹尘(气枪吹尘的气压为0.3～0.6mpa)干净，用目视方法检查方形石英坩埚生坯内外表面是否有气孔、色斑、异物等外观缺陷。(3)结构缺陷检测：将碳粉溶液按照1:20的重量比例与纯水混合后得裂纹检测液，通过毛刷将裂纹检测液均匀涂刷在方形石英坩埚生坯上的内表面，自然干燥60s后，采用干净的毛刷方形石英坩埚生坯的内表面刷一遍，如果方形石英坩埚生坯的内表面上出现黑色的裂纹状图案，则表明存在裂纹，反之则不存在裂纹。碳粉溶液由超高纯度碳粉(市售，纯度99.9999％)、石英砂浆料与纯水按照1:20:35的重量比混合而成。所述石英砂浆料的粒度d10为3.5μm，d50为12μm，d90为30μm；石英砂浆料的密度为2g/ml；石英砂浆料的粘度为150cps。对比试验：对比具体实施案例1、2的检验效果与常规用异构烷烃作为检查试剂的检验效果。试验方法：同一个作业人员，对相同的方形石英坩埚生坯使用具体实施案例1、2方法及常规用异构烷烃作为检查试剂分别进行缺陷检验，对比裂纹检出率及作业时间。试验结果：按照上述方法试验的数据如下作业方法坩埚检验数量裂纹检出率作业时间(分钟)具体实施案例130100％10具体实施案例230100％10常规异构烷烃3090％25从上表结果数据上看，使用具体实施案例1、2的检验方法，在裂纹检出率上有一定的优势，在作业时间上缩短了一大半，作业效率更高。以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。当前第1页12