氧化反应器停留时间安全操作边界的评估方法与流程

本发明涉及一种氧化反应器停留时间安全操作边界的评估方法。

背景技术：

氧化反应是一种放热危险化学反应，当可燃气体和氧气在氧化器中反应过程中如果控制不好反应器温度、物料停留时间、氧气浓度和初始压力，则很可能会发生完全氧化(即燃烧)，导致反应器飞温，进而发生燃烧爆炸事故。

cn201510185390.9涉及一种反应过程中气相燃爆特性的测定装置，包括反应器、点火头、温度与压力传感器、进料系统、温度与压力采集系统、点火控制系统和外循环取热系统。

现有检测手段无法满足工况需求，氧化反应器关键参数的设计只能通过模拟手段和热力学计算来估算，由于氧化反应器中涉及到“三传一反”四种变化，现有模拟手段将无法准确的得到关键参数。

本发明有针对性的解决了该问题。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是现有技术中无法有效检测氧化反应器燃爆危险的问题，提供一种新的氧化反应器停留时间安全操作边界的评估方法。该方法用于氧化反应器停留时间安全操作边界的评估中，具有可以有效检测氧化反应器燃爆危险并提供相应参数数据的优点。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种氧化反应器停留时间安全操作边界的评估方法，在氧化反应器评估装置上进行停留时间安全操作边界的评估，氧气和可燃气体在混氧器中混合均匀后，经计量泵进入带温控的反应器，反应器上安装有热电偶，热电偶将温度信号传输给电脑，电脑通过温度变化情况判断混合可燃气体是否发生了燃烧，一旦气体发生了燃烧爆炸，则安全阀或爆破片将打开，尾气通过尾气排放管排出室外；如果未发生燃爆，则混合可燃气体将返回至计量泵入口，如果混合可燃气体压力未达到预定 压力，则混合可燃气体会继续注入计量泵，通过多次循环直至发生燃爆，记录发生燃爆的计量泵流量，算出物料停留时间；所述氧化反应器评估装置包括混氧器、带温控的反应器和真空泵，氧气管线、可燃气体管线分别与混氧器连接，混氧器中装有阻火防爆填料，混氧器出口分为两路，第一路与计量泵入口相连，第二路与带温控的反应器出口相连，计量泵出口与带温控的反应器入口相连，带温控的反应器上设有安全阀、爆破片和至少一个热电偶，热电偶与电脑相连，真空泵与带温控的反应器出口相连。

上述技术方案中，优选地，所述混氧器出口经背压阀和单向阀后分为两路，第一路与计量泵入口相连，第二路经单向阀后与带温控的反应器出口相连。

上述技术方案中，优选地，所述安全阀、爆破片出口均与尾气排放管线相连。

上述技术方案中，优选地，所述真空泵与带温控的反应器相连的管线上设有阀门。

上述技术方案中，优选地，所述热电偶沿带温控的反应器轴向均匀布置。

上述技术方案中，优选地，所述阻火防爆填料为多孔球型非金属有机材料。

上述技术方案中，更优选地，所述多孔球型非金属有机材料聚氨酯泡沫海绵、聚醚型多孔球。

本专利针对氧化反应反应器中存在的燃爆危险性，通过测试不同反应温度、氧气浓度和初始压力等条件来考察停留时间的安全临界值，为氧化反应制定反应条件提供依据，取得了较好的技术效果。

附图说明

图1为本发明所述装置的结构示意图。

图1中，1氧气管线；2可燃气体管线；3阻火防爆填料；4混氧器；5a背压阀；5b阀门；6a/b单向阀；7a计量泵；7b真空泵；8电脑；9带温控的反应器；10热电偶；11安全阀；12爆破片；13尾气排放管。

下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。

具体实施方式

【实施例1】

一种氧化反应器停留时间安全操作边界的评估方法，在氧化反应器评估装置上进行停留时间安全操作边界的评估，如图1所示，氧化反应器评估装置包括混氧器、带温控的反应器和真空泵，氧气管线、可燃气体管线分别与混氧器连接，混氧器中装有阻火防爆填料， 阻火防爆填料为多孔球型非金属有机材料。混氧器出口分为两路，第一路与计量泵入口相连，第二路与带温控的反应器出口相连，计量泵出口与带温控的反应器入口相连，带温控的反应器上设有安全阀、爆破片和热电偶，热电偶与电脑相连，真空泵与带温控的反应器出口相连。

氧气和可燃气体在混氧器中混合均匀后，通过背压阀6a和单向阀后进入计量泵，计量泵将混合气体冲入带温控的反应器，反应器上间隔均匀的安装有热电偶，热电偶总共有6只，热电偶将温度信号传输给电脑，电脑通过温度变化情况判断混合可燃气体是否发生了燃烧，一旦气体发生了燃烧爆炸，则安全阀或爆破片将动作，尾气通过尾气排放管排出室外；如果未发生燃爆，则混合可燃气体将通过单向阀6b返回计量泵中打循环，如果混合可燃气体压力未达到预定压力，则混合可燃气体会通过背压阀继续注入计量泵，通过多次循环直至发生燃爆后，记录混合可燃气体在发生燃爆时的各种状态，得到氧化反应的安全临界参数。

此外，装置进样前需要开启真空泵将系统抽真空，真空泵与反应器相连的管线上设有阀门。

以乙烯部分氧化制环氧乙烷反应器为例。

固定乙烯浓度、反应温度和初始压力，考察物料停留时间的安全操作边界。

操作方法：

1.开启真空泵和阀门5b对系统抽真空；

2.按比例通入乙烯和氧气；

3.将背压阀调节至目标压力；

4.设置反应器至反应温度；

5.调节计量泵至合适流量；

6.打循环后记录温升变化情况，如未发生燃爆则将尾气排出，清洗系统，将反应器温度升高后重复步骤1-6，直至发生燃爆；

7.记录发生燃爆的计量泵流量，算出物料停留时间。

经过工业化放大，可以为工业氧化反应器设计提供参考依据。

【实施例2】

按照实施例1所述的条件和步骤，只是热电偶总共有2只，阻火防爆填料为聚氨酯泡沫海绵，可以有效检测氧化反应器燃爆危险并提供设计数据。

【实施例3】

按照实施例1所述的条件和步骤，只是热电偶总共有8只，阻火防爆填料为聚醚型多孔球，可以有效检测氧化反应器燃爆危险并提供设计数据。

技术特征：

技术总结
本发明涉及一种氧化反应器停留时间安全操作边界的评估方法，主要解决现有技术中无法有效检测氧化反应器燃爆危险的问题。本发明通过采用一种氧化反应器停留时间安全操作边界的评估方法，包括混氧器、带温控的反应器和真空泵，氧气管线、可燃气体管线分别与混氧器连接，混氧器中装有阻火防爆填料，混氧器出口分为两路，第一路与计量泵入口相连，第二路与带温控的反应器出口相连，计量泵出口与带温控的反应器入口相连，带温控的反应器上设有安全阀、爆破片和至少一个热电偶，热电偶与电脑相连，真空泵与带温控的反应器出口相连的技术方案较好地解决了上述问题，可用于氧化反应器停留时间安全操作边界的评估中。

技术研发人员：王振刚;石宁;费轶;刘静如;张帆;徐伟
受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院
技术研发日：2016.03.22
技术公布日：2017.09.29