聚芳噁二唑纤维与腈纶或者与氨纶混纺产品的定量检测法的制作方法

文档序号:13186395阅读:608来源:国知局
技术领域本发明属于纺织品纤维检测领域,具体涉及一种聚芳噁二唑纤维与腈纶、氨纶混纺产品的定量检测法。

背景技术:
聚芳噁二唑纤维,英文名称为aromaticpolyoxadiazolefiber,简称POD纤维。分子结构上,主链含有苯环和二唑环,链段含有芳香族基团,大分子链呈刚性棒状结构。相比于普通化纤,它具有卓越的耐高温性、优异的阻燃性和电绝缘性、良好的吸湿性、染色性以及耐高温尺寸稳定性,是一种各方面性能优异、结构稳定、并具有中国自主知识产权的特种耐高温阻燃纤维。POD纤维凭借其优异的综合性能,已成为国防军工、航空航天、特种防护、环境产业等重要领域的纤维新材料。江苏宝德新材料有限公司从2011年开始了产业化生产过程(商品名:宝德纶),目前生产线产量为400吨/年,并在不断扩大之中。POD纤维运用越来越广泛,但是随着聚芳噁二唑纤维运用越来越广泛,结合聚芳噁二唑纤维与其他纤维特长的混纺功能性材料越来越多,但是目前定量检测聚芳噁二唑纤维的方法标准目前还是空白。在质检领域,对于混纺产品的纤维含量定量分析通常采用化学溶解法,所谓化学溶解法就是要选用一定的试剂溶解混纺产品中的一个组分,然后计算出另外组分的含量,但化学溶解法往往容易损伤剩余纤维,造成测量精度的不准确。

技术实现要素:
本发明为了解决上述现有技术存在检测问题,提供了一种快速、精确对聚芳噁二唑纤维与腈纶或者与氨纶混纺产品的定量检测法,使用本发明的试剂以及溶解方法,能够快速有效的溶解组分腈纶、氨纶,并完整的保留聚芳噁二唑纤维,从而完成对于混纺产品的定量检测。本发明的技术方案是提供一种聚芳噁二唑纤维与腈纶或者与氨纶混纺产品的定量检测法,包括下述顺序步骤:(1)将混纺产品进行预处理,清除表面杂质;(2)将预处理后的混纺产品进行称重,得到总质量m0;(3)用二甲基甲酰胺溶解混纺产品,保持75℃~80℃,溶解60~90min;(4)将溶解后剩余的产品用水清洗至中性,然后置于恒温烘箱中烘干,冷却至室温后称取混纺产品的剩余质量,即得聚芳噁二唑纤维的质量m1,混纺产品中腈纶或者氨纶的质量则为m2=m0-m1,从而定量的到混纺产品中组分含量。75℃~80℃的溶解温度聚芳噁二唑纤维的损伤较小,而此时腈纶或者氨纶能够几乎完全溶解,使得最终的检测结果和实际数值能够保持一定的程度一致。优选的,步骤(3)中的溶解温度为78℃,在该温度下聚芳噁二唑纤维的损伤最小,而此时腈纶或者氨纶能够完全溶解,使得最终的检测结果和实际数值能够保持高度一致。优选的,步骤(3)中的二甲基甲酰胺用量为每克混纺产品加入80mL溶剂。当溶解试剂的量过小时,混纺产品中的溶解纤维得不到充分溶解,使得检测结果不精确,当溶解试剂的用量过多时,虽然能够使混纺产品充分溶解,却无疑会造成试剂的浪费,增加检测成本,当控制混纺产品与试剂的浴比为上述比例时,既能够使混纺产品充分溶解,又能节约溶解试剂的用量。优选的,步骤(3)中的溶解方法为:首先溶解60min,之后更换溶剂再溶解30min,且每隔10min轻轻摇动1次。上述溶解方式能够在连续震荡的条件下加速溶解纤维溶解,大大缩减了检测时间,提高了检测效率。优选的,步骤(1)中的预处理方法为:取试样放在索氏萃取器中,用乙醚萃取1h,每小时至少循环6次,待试样中的乙醚挥发后,把试样浸入冷水中,浸泡60min,再在(65士5)℃的水中浸泡1h,水与试样体积之比为100:1,不断搅拌溶液,然后抽吸或离心脱水、晾干。上述方法能够有效处理聚芳噁二唑纤维与腈纶或者与氨纶混纺产品生成特有工艺下产生的杂质,提高最终检测精度。优选的,步骤(4)中的烘干温度为115-120℃。本发明本发明在深入研究的基础上,选用二甲基甲酰胺作为溶解试剂,并经过大量的试验确定了最为精确有效的溶解温度、溶剂用量、溶解方式,在上述条件下能够充分保护聚芳噁二唑纤维,彻底溶解腈纶或者氨纶,使得最终的检测结果和实际数值能够保持高度一致,具有很高的精确性,且缩减了检测时间,节约了检测成本,提高了检测效率。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明,但并不是对本发明保护范围的限制。实施例1取聚芳噁二唑纤维与腈纶混纺产品10克(已知其中聚芳噁二唑纤维与腈纶的比率为55/45),放在索氏萃取器中,用乙醚萃取1h,每小时至少循环6次,待试样中的乙醚挥发后,把试样浸入冷水中,浸泡60min,再在60℃的水中浸泡1h,水与试样体积之比为100:1,不断搅拌溶液,然后抽吸或离心脱水、晾干。将处理后的混纺产品进行称重,得到总质量;用800ml二甲基甲酰胺溶解混纺产品,保持75℃,首先溶解60min,之后更换溶剂再溶解30min,且每隔10min轻轻摇动1次;将溶解后剩余的产品用水清洗至中性,然后置于115℃恒温烘箱中烘干,冷却至室温后称取混纺产品的剩余质量,即得聚芳噁二唑纤维的质量m1,混纺产品中腈纶、氨纶的质量则为m2=m0-m1,从而定量得到混纺产品中组分比率为54.73/45.27。实施例2取10克实施例1中的聚芳噁二唑纤维与腈纶混纺产品(已知其中聚芳噁二唑纤维与腈纶的比率为55/45),溶解温度为80℃,其它方法与实施例1相同,最终定量得到混纺产品中组分比率为55.23/44.77。实施例3取10克实施例1中的聚芳噁二唑纤维与腈纶混纺产品(已知其中聚芳噁二唑纤维与腈纶的比率为55/45),溶解温度为78℃,其它方法与实施例1相同,最终定量得到混纺产品中组分比率为55.12/44.88。实施例4取聚芳噁二唑纤维与氨纶混纺产品10克(已知其中聚芳噁二唑纤维与氨纶的比率为65/35),放在索氏萃取器中,用乙醚萃取1h,每小时至少循环6次,待试样中的乙醚挥发后,把试样浸入冷水中,浸泡60min,再在70℃的水中浸泡1h,水与试样体积之比为100:1,不断搅拌溶液,然后抽吸或离心脱水、晾干。将处理后的混纺产品进行称重,得到总质量;用800ml二甲基甲酰胺溶解混纺产品,保持75℃,首先溶解60min,之后更换溶剂再溶解30min,且每隔10min轻轻摇动1次;将溶解后剩余的产品用水清洗至中性,然后置于120℃恒温烘箱中烘干,冷却至室温后称取混纺产品的剩余质量,即得聚芳噁二唑纤维的质量m1,混纺产品中腈纶、氨纶的质量则为m2=m0-m1,从而定量得到混纺产品中组分比率为64.62/35.38。实施例5取聚芳噁二唑纤维与氨纶混纺产品10克(已知其中聚芳噁二唑纤维与氨纶的比率为65/35),溶解温度为80℃,其它方法与实施例1相同,最终定量得到混纺产品中组分比率为65.29/34.71。实施例6取聚芳噁二唑纤维与氨纶混纺产品10克(已知其中聚芳噁二唑纤维与氨纶的比率为65/35),溶解温度为78℃,其它方法与实施例1相同,最终定量得到混纺产品中组分比率为65.11/34.89。
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