一种实验室火焰石英探针在线取样系统及取样方法与流程

本发明涉及一种石英探针在线取样系统及取样方法，尤其涉及一种对实验室火焰石英探针在线取样系统及取样方法。

背景技术：

如今，碳烟颗粒的排放对地球环境和人类健康的不利影响已经引起了世界各国的极大关注，并且相继出台了一系列的法律法规来控制碳烟颗粒的排放。而控制碳烟颗粒排放的基础是更深入地理解碳烟的生成和演化过程，从而探索更为行之有效的去除方法，指导实际的生产和应用。

多环芳香烃(PAHs)本身是环境污染物，也是碳烟生成的重要前驱物，且多数PAHs具有毒性，致癌性和致突变性等特点。此外，燃烧产生的其他重要中间产物对碳烟的形成也产生了至关重要的作用。因此系统开展对PAHs以及其他重要中间产物的研究不仅可以对碳烟生成机理进行深入了解，而且对进一步环境污染物的控制具有重要意义。

尽管研究人员对气体燃料火焰中产生的PAHs以及其他中间产物进行过研究，但是通常采用的离线采样的方法，这样不仅会产生较大的试验误差，而且也无法对火焰中产生的气态中间产物进行测量。

在已有的技术中，专利号为2011110058325.1的中国专利提出内燃机所生成的多环芳香烃定量检测方法，采用了离线取样方法对多环芳香烃进行了定量分析，该方法会使得实验结果的误差偏大，此外对燃烧所生成的气态中间产物无法进行分析。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种能够针对液体燃料燃烧火焰进行在线取样，并可以精确地控制在不同火焰位置处进行实时在线分析的实验室火焰石英探针在线取样系统及取样方法。

一种实验室火焰石英探针在线取样系统，它包括石英探针，所述的石英探针的尖端为锥形，所述的石英探针与样品管道的一端相连，所述的样品管道的另一端与一个六通阀的进样孔相连，所述的六通阀的出样孔与真空泵相连，所述的六通阀孔Ⅱ与气相色谱-质谱联用仪的流动相端相连，所述的六通阀孔Ⅲ与气相色谱-质谱联用仪的色谱柱相连接；在所述的石英探针及取样管路上包裹有加热带Ⅰ，所述的加热带Ⅰ中的导线与电压调节器正负极相连，麦肯纳平面预混燃烧器安装在光学位移台上，所述的光学位移台能够在驱动系统的驱动下带动燃烧器沿取样探针的轴向和与取样探针轴向垂直的方向移动，所述的石英探针位于麦肯纳平面预混燃烧器上方，所述的麦肯纳平面预混燃烧器通过装有阀门Ⅰ、氧气流量计的氧气管道与氧气源相连并且所述的麦肯纳平面预混燃烧器通过装有阀门Ⅱ、氮气流量计Ⅰ的第一氮气管道与氮气源Ⅰ相连，所述的麦肯纳平面预混燃烧器中的冷却水管与外部的恒温水箱相连，所述的氧气流量计和氮气流量计Ⅰ、光学位移台的驱动系统以及气相色谱-质谱联用仪与电脑控制系统相连，所述的电脑控制系统读取氧气流量计和氮气流量计Ⅰ输出的流量信号并向氧气流量计内的阀门和氮气流量计Ⅰ内的阀门输出开度控制信号，所述的电脑控制系统向光学位移台的驱动系统输出位移信号，所述的电脑控制系统读取气相色谱-质谱联用仪输出的质谱图并进行实时分析，所述的麦肯纳平面预混燃烧器的燃料进气口通过包裹有加热带Ⅱ的管道与液体蒸发器的燃料出口相连通，所述的液体蒸发器的液体进样口依次通过管道连接液体流量计、过滤器和液体储油罐,连接有阀门Ⅲ及氮气源Ⅱ的第二氮气管道的出口分为两路,其中一路与液体储油罐相连通，另一路通过装有氮气流量计Ⅱ的进气管道与所述的液体蒸发器的进气口相连通，所述的液体蒸发器的电加热丝通过控制线路与控制器相连以设定电加热丝的温，所述的氮气流量计Ⅱ和液体流量计与控制器的信号输入端相连，以控制氮气流量计Ⅱ内阀门的开度以及液体流量计内阀门的开度，所述的加热带Ⅱ17中导线与电压调节器Ⅱ两端的正负极相连。

实验室火焰石英探针在线取样方法，它包括以下步骤：

(1)使氧气和保护氮气分别以0.11L/min和28L/min的体积流量进入麦肯纳平面预混燃烧器；同时氮气和正庚烷液体燃料分别以1.26L/min的体积流量和27g/h的质量流量进入到液体蒸发器中，在温度设置为50℃的液体蒸发器内完全蒸发后，再进入到通过加热带加热到300℃的管道内流入麦肯纳平面预混燃烧器中，在燃烧器中加热后的气体与氧气均匀混合后被点燃，形成均匀的预混火焰；

(2)对麦肯纳平面预混燃烧器沿石英探针轴向和垂直方向的移动来改变火焰相对石英探针的位置；

(3)取样开始时，在麦肯纳平面预混燃烧器中液体燃料燃烧产生的气体经过石英探针小孔进入到石英探针中，通过石英探针中的石英棉去除气体样品中的碳烟微粒，经处理后的气体样品经过加热管后进入六通阀，通过六通阀转子的瞬时转动对气体样品取样，取样气体样品经过气相色谱-质谱联用仪采用质谱图分析，然后将质谱图分析结果输出给电脑控制系统对样品进行定性和定量分析。

本发明的实验室石英探针在线取样系统，与现有技术相比，其优点在于：

1.可以对不同控制参数(不同火焰温度，燃空当量比)条件下的火焰进行实时分析；

2.能够对液体燃料火焰中任意位置进行取样分析；

3.可以实现在线取样，减小了试验误差。

4.取样过程具有良好的可控性和可重复性；

5.石英探针对火焰的干扰小；

本发明的实验室火焰石英探针在线取样系统，可以对预混液体燃料火焰中任意位置处PAHs和其他重要中间产物进行实时的在线分析，为探索液体燃料火焰中碳烟的生成机理提供了一种重要手段，为大气环境污染的防止提供了一个科学依据。

附图说明

图1是本发明的实时在线分析的实验室火焰石英探针在线取样系统示意图；

图2是图1所示的系统中的光学位移台的主视图；

图3是图2所示的光学位移台的俯视图；

图4是六通阀取样示意图；

图5是六通阀进样示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作以详细描述。

如图1所示，一种实验室火焰石英探针在线取样系统，它包括石英探针1，所述的石英探针的尖端为锥形，所述的石英探针与样品管道的一端相连，所述的样品管道的另一端与一个六通阀的进样孔33相连，所述的六通阀的出样孔34与真空泵4相连，所述的六通阀孔Ⅱ37与气相色谱-质谱联用仪6的流动相端相连，所述的六通阀孔Ⅲ39与气相色谱-质谱联用仪的色谱柱相连接。

在所述的石英探针及取样管路上包裹有加热带Ⅰ2，所述的加热带Ⅰ中的导线与电压调节器3正负极相连，通过电压调节实现温度的改变，最优的温度设置为300℃能够有效避免PAHs及其他燃烧中间产物在管路中的凝结和沉积，使检测结果更加准确。

麦肯纳平面预混燃烧器14安装在光学位移台15上，所述的光学位移台能够在驱动系统的驱动下带动燃烧器沿取样探针的轴向和与取样探针轴向垂直的方向移动，实现对不同火焰高度和火焰位置处的PAHs及其他中间产物的实时在线分析。

所述的石英探针位于麦肯纳平面预混燃烧器14上方，所述的麦肯纳平面预混燃烧器通过装有阀门Ⅰ8、氧气流量计12的氧气管道与氧气源7相连并且所述的麦肯纳平面预混燃烧器通过装有阀门Ⅱ10、氮气流量计Ⅰ11的第一氮气管道与氮气源Ⅰ9相连，所述的麦肯纳平面预混燃烧器中的冷却水管与外部的恒温水箱13相连，通过调节恒温水箱的温度设置，使燃烧器维持在一定的温度，从而可以减少火焰对燃气的预热作用，减少试验误差，恒温水箱温度可以控制在-5～100℃范围内，通常控制在20℃，循环水流量为10L/min。

所述的氧气流量计12和氮气流量计Ⅰ11、光学位移台的驱动系统以及气相色谱-质谱联用仪6与电脑控制系统5相连，所述的电脑控制系统读取氧气流量计和氮气流量计Ⅰ输出的流量信号并向氧气流量计内的阀门和氮气流量计Ⅰ内的阀门输出开度控制信号，所述的电脑控制系统向光学位移台的驱动系统输出位移信号，所述的电脑控制系统读取气相色谱-质谱联用仪输出的质谱图并进行实时定性与定量分析。

所述的麦肯纳平面预混燃烧器的燃料进气口通过包裹有加热带Ⅱ17的管道与液体蒸发器18的燃料出口相连通，所述的液体蒸发器的液体进样口依次通过管道连接液体流量计21、过滤器25和液体储油罐24,连接有阀门Ⅲ23及氮气源Ⅱ22的第二氮气管道的出口分为两路,其中一路与液体储油罐24相连通，另一路通过装有氮气流量计Ⅱ20的进气管道与所述的液体蒸发器的进气口相连通。在0.3MPa高压氮气的压力作用下将液体燃料供给到燃料蒸发器中。所述的液体蒸发器的电加热丝通过控制线路与控制器19相连以设定电加热丝的温度，通过控制器的温度调节来实现液体蒸发器内加热丝的温度设定。

所述的氮气流量计Ⅱ20和液体流量计21与控制器19的信号输入端相连，以控制氮气流量计Ⅱ内阀门的开度以及液体流量计21内阀门的开度。精确的控制进入蒸发器中液体燃料及惰性气体的量，以保证在设定的温度条件下蒸发器中的液体燃料能够完全气化，气化后的燃料经过带有加热带Ⅱ17包裹管路进入麦肯纳燃烧器中进行燃烧，其加热带Ⅱ17中导线与电压调节器Ⅱ16两端的正负极相连，通过调节电压来实现加热带Ⅱ温度的改变，加热带Ⅱ温度通常设置为300℃，以保证包裹有加热带Ⅱ17的管道中的气体不被液化。

优选的所述的麦肯纳平面预混燃烧器的外圈直径为85mm，内圈产生火焰的烧结金属板直径为28mm，内圈可以形成很多条极为细长的火焰，从而结合成一整条稳定的火焰源，正是这种精密的构造使得PAHs和其他中间产物在相同火焰高度上可以均匀分布。

优选的所述的石英探针的尖端的锥角为25°，锥形尖端探针可以降低对于火焰的干扰，石英探针尖端的小孔直径为0.18mm，尖端的小孔直径为当前火焰状况下所能取到的最小孔径，采用该石英探针可以达到一个理想的试验结果。

优选的所述的氮气流量计Ⅰ、氧气流量计和氮气流量计Ⅱ采用数字式质量流量控制器，所述的液体流量计为科氏质量流量计，通过液体分子间的振动原理对其液体流量进行精确控制。

优选的所述的气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)，为美国安捷伦公司，通过六通阀之间实时切换来实现其在线采样的目的。

作为本发明的一种实施方式，所述的驱动系统包括底座和剪形升降支撑，在所述的底座上连接有步进电机Ⅱ30，所述的步进电机Ⅱ30的输出轴与一个丝杠28相连，所述的丝杠28与一个螺母螺纹相连，所述的剪形升降支撑包括中间通过转轴彼此交叉转动相连的两个支撑臂26，两个支撑臂的右端分别与支撑平台的右端、所述的螺母固定相连，所述的两个支撑臂的左端分别与支撑平台的左端、所述的底座左端固定相连，通过步进电机Ⅱ30的转动，带动与螺母固定在一起的剪形升降支撑的移动，进而可以实现沿着与石英探针轴向垂直方向的运动；在所述的支撑平台上固定有一个步进电机Ⅰ29，所述的步进电机Ⅰ29的输出端与一个滚珠螺杆31相连，在所述的滚珠螺杆31上固定有一个位移台27，所述的位移台27与支撑平台通过线性滑块导轨32相连，所述的位移台能够在步进电机Ⅰ29的带动下在线性滑块导轨32上运动，进而位移台27沿着石英探针轴线的方向移动。

图4和图5是气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的六通阀示意图。所述的六通阀市场有售，六通阀主要结构为定子和转子。定子有六个孔，转子与定子小孔对应处设有导槽Ⅰ42、导槽Ⅱ35、导槽Ⅲ38，所述的六个孔沿顺时针方向依次为进样孔33、出样孔34、六通阀孔Ⅰ36、六通阀孔Ⅱ37、六通阀孔Ⅲ39与六通阀孔Ⅳ41。样品环管两端分别与六通阀孔Ⅰ36、六通阀孔Ⅳ41相连。

具体工作过程如下：

在真空泵形成的负压吸引作用下，麦肯纳平面预混燃烧器燃烧的气体样品进入到石英探针中，通过石英探针中石英棉过滤掉气体样品中的碳烟颗粒，然后通过六通阀进入气相色谱-质谱联用仪中进行分析；

当六通阀孔Ⅳ41及进样孔33分别位于导槽Ⅰ42的两端，出样孔34及六通阀孔Ⅰ36分别位于导槽Ⅱ35的两端，六通阀孔Ⅱ37、六通阀孔Ⅲ39位于导槽Ⅲ38的两端，开始取样，石英探针的样气在压差的作用下，进入进样孔33，沿着进样孔、六通阀孔Ⅳ41、样品环管、六通阀孔Ⅰ36、出样孔34流动；

通过六通阀的瞬时转动，当进样孔33、出样孔34分别位于导槽Ⅰ42的两端，六通阀孔Ⅰ36、六通阀孔Ⅱ37分别位于导槽Ⅱ35的两端，六通阀孔Ⅲ39、六通阀孔Ⅳ41位于导槽Ⅲ38的两端，开始进样，由六通阀孔Ⅱ37输入的流动相沿六通阀孔Ⅰ36、样品环管、六通阀孔Ⅳ41、六通阀孔Ⅲ39、色谱柱、检测仪流动，样品环管中的样气也被流动相带入色谱柱，实现对样品的检测。

采用上述系统进行本发明的实验室火焰石英探针在线取样方法，它包括以下步骤：

(1)使氧气和保护氮气分别以0.11L/min和28L/min的体积流量进入麦肯纳平面预混燃烧器；同时氮气和正庚烷液体燃料分别以1.26L/min的体积流量和27g/h的质量流量进入到液体蒸发器中，在温度设置为50℃的液体蒸发器内完全蒸发后，再进入到通过加热带加热到300℃的管道内，然后流入麦肯纳平面预混燃烧器中，在燃烧器中加热后的气体与氧气均匀混合后被点燃，形成均匀的预混火焰，保护氮气在预混火焰的外围有效避免空气中的气流对火焰的干扰；

(2)对麦肯纳平面预混燃烧器沿石英探针轴向和垂直方向的移动来改变火焰相对石英探针的位置；

(3)取样开始时，在麦肯纳平面预混燃烧器中液体燃料燃烧产生的气体经过石英探针小孔进入到石英探针中，通过石英探针中的石英棉去除气体样品中的碳烟微粒，经处理后的气体样品经过加热管后进入六通阀，通过六通阀转子的瞬时转动对气体样品取样，取样气体样品经过气相色谱-质谱联用仪采用(GC-MS)质谱图分析，然后将质谱图分析结果输出给电脑控制系统可以对多环芳香烃PAHs以及其他中间产物进行定性和定量分析，分析方法采用已有的方法即可,为碳烟形成机理以及碳烟模型的发展提供相应的理论指导。

本方法中通过改变气体的流速，实现对火焰最高温度的控制；通过改变燃料与氧气的体积流量，实现对不同燃空当量比的控制；通过改变光学位移台的空间移动，实现对不同火焰位置处进行取样。

以上附图和实施例，对本发明的实验室火焰石英探针在线取样系统进行了示意性描述，该描述没有限制性，附图中所示的只是本发明的一种实施方式。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明主题创造宗旨的情况下，对其进行各种显而易见的修改，均应属于本发明的保护范围。