本发明涉及一种改进的磷矿中五氧化二磷测定方法。
背景技术：
在磷矿的选矿过程中，往往需要在短时间内化验检测五氧化二磷含量的变化趋势，以此来监控产品质量，及时调控生产操作与管理。针对不同含量的磷矿粉需要一定的的技术指标进行指导，其中五氧化二磷是一个不可缺少的指标。
就传统磷钼酸铵容量法的五氧化二磷的分析方法，试剂消耗大，分析时间长，对于流水线的定点分析存在时间影响，不能客观反映实际情况。
技术实现要素：
本发明的目的为了克服上述现有技术存在的缺陷和问题，而对传统的磷矿中五氧化二磷测定方法进行改进，提供一种改进的磷矿中五氧化二磷测定方法，本发明方法可以适用于各种磷矿中五氧化二磷的分析。与传统的分析方法相比，具有提高分析时间、降低消耗等特点。
本发明是通过以下技术实现的：
一种改进的磷矿粉中五氧化二磷测定方法，其特征在于按以下步骤进行：称取m克磷矿粉置于250毫升烧杯中,m≤0.05；加入50毫升沉淀剂并煮沸1－2分钟，冷却后倒入垫有滤纸的布氏漏斗，直接抽，用蒸馏水过滤洗涤10次至中性,将布氏漏斗中的沉淀连同滤纸一起洗入原烧杯中，用0.5mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定上述沉淀由黄色变为白色，记录氢氧化钠消耗的体积V1，再滴加2滴10g/L的酚酞指示剂，用0.1mol/L的标准盐酸溶液反滴定由红色变为白色，记录盐酸消耗的体积V2，计算五氧化二磷的百分含量，五氧化二磷百分含量计算公式＝{(C1V1-C2V2)×0.003086}/m*100％,其中C1为氢氧化钠的摩尔浓度，C2为盐酸的摩尔浓度，0.003086为每毫克当量五氧化二磷的克数。
所述沉淀剂的制备方法为：溶液A：称取136g四水合钼酸铵溶于500ml 60－70℃的蒸馏水中，再加150g柠檬酸和108g硝酸铵，搅拌至完全溶解；溶液B：量取800ml质量浓度为65％浓硝酸，注入盛有2000ml蒸馏水的大烧杯中得到溶液B；将溶液A倒入溶液B中，稀释至4500ml,加入5滴质量浓度为10％磷酸氢二钾，煮沸3－5分钟，放置24小时过滤，制得沉淀剂。
所述的0.5mol/L的标准氢氧化钠溶液制备方法为：称取110g氢氧化钠溶于100ml无CO2的水中，注入聚乙烯容器中，放置澄清，吸取27ml上清液，用无CO2的水稀释至1000ml,摇匀。用基准试剂邻苯二甲酸氢钾标定，即为0.5mol/L的标准氢氧化钠溶液。
所述的0.1mol/L的标准盐酸溶液制备方法为：量取9ml，注入1000ml水中，摇匀。用基准试剂无水碳酸钠标定，即为0.1mol/L的标准盐酸溶液。
所述的酚酞指示剂制备方法为：称取1g酚酞，用少量无水乙醇溶解，稀释至100ml，即为10g/L的酚酞指示剂。
所述的蒸馏水由实验室超纯水机制备。
所述的四水合钼酸铵、柠檬酸、硝酸铵、磷酸氢二钾均为市场购得。
所述的氢氧化钠、邻苯二甲酸氢钾均为市场购得。
所述的盐酸、无水碳酸钠均为市场购得。
所述的酚酞指示剂粉末为市场上购得。
本发明的方法可以适用于各种磷矿中五氧化二磷的分析。与传统的膏状防结剂氨值分析方法相比，具有降低颜色误差、计算误差、实验误差等特点。
本发明提供的方法，相较于传统的磷钼酸铵容量法，操作简单，所需时间更短，提高了分析效率，实验误差小，保证了分析结果的可靠性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明。
以下实施例所用的沉淀剂制备方法为：溶液A：称取136g四水合钼酸铵溶于500ml 60－70℃的蒸馏水中，再加150g柠檬酸和108g硝酸铵，搅拌至完全溶解；溶液B：量取800ml质量浓度为65％浓硝酸，注入盛有2000ml蒸馏水的大烧杯中得到溶液B；将溶液A倒入溶液B中，稀释至4500ml,加入5滴质量浓度为10％磷酸氢二钾，煮沸3－5分钟，放置24小时过滤，制得沉淀剂。
以下实施例所用的0.5mol/L的标准氢氧化钠溶液制备方法为：称取110g氢氧化钠溶于100ml无CO2的水中，注入聚乙烯容器中，放置澄清，吸取27ml上清液，用无CO2的水稀释至1000ml,摇匀。用基准试剂邻苯二甲酸氢钾标定，即为0.5mol/L的标准氢氧化钠溶液。
以下实施例所用的0.1mol/L的标准盐酸溶液制备方法为：量取9ml，注入1000ml水中，摇匀。用基准试剂无水碳酸钠标定，即为0.1mol/L的标准盐酸溶液。
以下实施例所用的酚酞指示剂制备方法为：称取1g酚酞，用少量无水乙醇溶解，稀释至100ml，即为10g/L的酚酞指示剂。
所述的蒸馏水由实验室超纯水机制备。所述的四水合钼酸铵、柠檬酸、硝酸铵、磷酸氢二钾均为市场购得。所述的氢氧化钠、邻苯二甲酸氢钾均为市场购得。所述的盐酸、无水碳酸钠均为市场购得。所述的酚酞指示剂粉末为市场上购得。
实施例1：称取0.0339克磷矿粉置于250毫升烧杯中,m≤0.05；加入50毫升沉淀剂并煮沸1分钟，冷却后倒入垫有滤纸的Φ60的布氏漏斗，直接抽滤，用蒸馏水过滤洗涤10次至中性，将布氏漏斗中的沉淀连同纸浆一起洗入原烧杯中，用0.5mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定上述沉淀由黄色变为白色，记录氢氧化钠消耗的体积7.71，再滴加2滴10g/L的酚酞指示剂，用0.1mol/L的标准盐酸溶液反滴定由红色变为白色，记录盐酸消耗的体积11.35，计算五氧化二磷百分含量为24.76。误差为0.05，实验结果在误差允许范围内。
实施例2：称取0.0405克磷矿粉置于250毫升烧杯中,m≤0.05；加入50毫升沉淀剂并煮沸2分钟，冷却后倒入垫有滤纸的Φ60的布氏漏斗，直接抽滤，用蒸馏水过滤洗涤10次至中性，将布氏漏斗中的沉淀连同滤纸一起洗入原烧杯中。用0.5mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定上述沉淀由黄色变为白色，记录氢氧化钠消耗的体积3.79，再滴加2滴10g/L的酚酞指示剂，用0.1mol/L的标准盐酸溶液反滴定由红色变为白色，记录盐酸消耗的体积2.47，计算五氧化二磷百分含量为12.55。误差为0.02，实验结果在误差允许范围内。
实施例3：称取0.0320克磷矿粉置于250毫升烧杯中,m≤0.05；加入50毫升沉淀剂并煮沸1分钟，冷却后倒入垫有滤纸的Φ60的布氏漏斗，直接抽滤，用蒸馏水过滤洗涤10次至中性，将布氏漏斗中的沉淀连同滤纸一起洗入原烧杯中。用0.5mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定上述沉淀由黄色变为白色，记录氢氧化钠消耗的体积8.01，再滴加2滴10g/L的酚酞指示剂，用0.1mol/L的标准盐酸溶液反滴定由红色变为白色，记录盐酸消耗的体积7.71，计算五氧化二磷百分含量为31.18。误差为0.03，实验结果在误差允许范围内。
实施例4：称取0.0451克磷矿粉置于250毫升烧杯中,m≤0.05；加入50毫升沉淀剂并煮沸1－2分钟，冷却后倒入垫有滤纸的Φ60的布氏漏斗，直接抽滤，用蒸馏水过滤洗涤10次至中性，将布氏漏斗中的沉淀连同滤纸一起洗入原烧杯中。用0.5mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定上述沉淀由黄色变为白色，记录氢氧化钠消耗的体积3.89，再滴加2滴10g/L的酚酞指示剂，用0.1mol/L的标准盐酸溶液反滴定由红色变为白色，记录盐酸消耗的体积11.24，计算五氧化二磷百分含量为5.62。误差为0.02，实验结果在误差允许范围内。
实施例5：称取0.0438克磷矿粉置于250毫升烧杯中,m≤0.05；加入50毫升沉淀剂并煮沸1－2分钟，冷却后倒入垫有四勺纸浆的Φ60的布氏漏斗，直接抽滤，用蒸馏水过滤洗涤10次至中性，将布氏漏斗中的沉淀连同纸浆一起洗入原烧杯中。用0.5mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定上述沉淀由黄色变为白色，记录氢氧化钠消耗的体积3.55，再滴加2滴10g/L的酚酞指示剂，用0.1mol/L的标准盐酸溶液反滴定由红色变为白色，记录盐酸消耗的体积2.58，计算五氧化二磷百分含量为10.69。误差为0.03，实验结果在误差允许范围内。