本发明涉及接线材料领域，具体而言，涉及一种密胺接线板中甲醛含量的检测方法。
背景技术：
空调中原接线板材料虽然符合耐火等级要求，但仍存在极恶劣的环境导致售后接线板故障，除了爬电距离不够导致短路打火以外，还存在接触不良过热破坏绝缘短路打火的案例。为保证质量，采取军方对接线板的要求，将接线板的材料更换为密胺材料。
密胺材料具有自熄性、防火性、耐热、耐冲击、耐开裂性、耐腐蚀、硬度高和制品表面平整等优良特性。但密胺树脂是由三聚氰胺和甲醛水溶液在一定条件下按照严格比例进行化学反应而合成的高分子聚合物。2004年6月5日，世界卫生组织发布第153号公告，宣布甲醛为一级致癌物。作为生产密胺接线板原材料的甲醛和三聚氰胺分别为具有高毒性和轻微毒性的物质，而在目前正逐步将接线板全部整改为密胺材质的前提下，亟须制定检测接线板可提取游离甲醛含量的检测方法，以对来货的密胺接线板进行管控。
技术实现要素：
本发明的主要目的在于提供一种密胺接线板中甲醛含量的检测方法，以解决现有技术在接货管控中难以及时检测密胺接线板中甲醛含量的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种密胺接线板中甲醛含量的检测方法，包括：步骤S1，将密胺接线板制成体积为8～27mm3大小的颗粒；步骤S2，将颗粒置于萃取剂中萃取1～4h后得到萃取液；步骤S3，对萃取液进行显色，得到待测样；以及步骤S4，采用分光光度法测量待测样，得到密胺接线板中甲醛的含量。
进一步地，上述颗粒为板状颗粒，板状颗粒的长度为2～3mm，板状颗粒的宽度为2～3mm。
进一步地，上述步骤S2包括：将颗粒置于具塞容器中，然后向具塞容器中加入8～15ml萃取剂；对具塞容器进行超声处理30～90min，得到萃取液，优选萃取剂为蒸馏水。
进一步地，上述步骤S2在32～38℃下进行。
进一步地，上述步骤S3包括：将显色剂和萃取液混合后置于35～45℃水浴中反应10～25min，得到显色液。
进一步地，在进行上述步骤S4之前，将显色液置于暗处冷却至18～28℃。
进一步地，上述显色剂为体积比为1:1的乙酰丙酮水溶液和乙酸铵水溶液的组合，其中乙酰丙酮水溶液中乙酰丙酮的体积含量为0.3～0.5％，乙酸铵水溶液中乙酸铵的重量含量为0.1～0.3g/ml。
进一步地，上述显色剂与萃取剂的体积比为2：1。
进一步地，上述步骤S4包括：利用紫外分光光度计对待测样进行检测，得到吸光度；根据标准曲线查找吸光度对应的待测样中甲醛的含量；根据待测样中甲醛的含量计算密胺接线板中甲醛的含量。
进一步地，上述检测方法还包括建立标准曲线的过程，过程包括：配置甲醛浓度为0μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL和15μg/mL的标准样，标准样中的溶剂为步骤S2的萃取剂；采用与步骤S3相同方法对标准样进行显色处理；以萃取剂做空白样，在紫外分光光度计上412nm处，测定各标准样和空白样的吸光度；根据吸光度和甲醛浓度建立标准曲线。
应用本发明的技术方案，将密胺接线板制成体积为8～27mm3大小的颗粒，可以使密胺接线板中的甲醛尽可能快地迁移至萃取剂中，然后采用显色和分光光度法能够尽快测量甲醛含量，并且在获得尽可能准确的含量前提下提高检测效率，使得在接货管控中密胺接线板中甲醛含量的测定易于实现。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明提供的标准曲线图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如背景技术所记载的，现有技术存在接货管控中难以及时检测密胺接线板中甲醛含量的问题，为了解决该问题，本申请一种典型的实施方式中提供了一种密胺接线板中甲醛含量的检测方法，包括：步骤S1，将密胺接线板制成体积为8～27mm3大小的颗粒；步骤S2，将颗粒置于萃取剂中萃取1～4h后得到萃取液；步骤S3，对萃取液进行显色，得到待测样；以及步骤S4，采用分光光度法测量待测样，得到密胺接线板中甲醛的含量。
将密胺接线板制成体积为8～27mm3大小的颗粒，可以使密胺接线板中的甲醛尽可能快地迁移至萃取剂中，然后采用显色和分光光度法能够尽快测量甲醛含量，并且在获得尽可能准确的含量前提下提高检测效率，使得在接货管控中密胺接线板中甲醛含量的测定易于实现。
为了提高操作效率，优选上述颗粒为板状颗粒，即可以将密胺接线板直接剪碎至所要求尺寸即可。
本申请发明人发现当板状颗粒的长度和宽度尺寸大于3mm时，甲醛的迁移率明显较低，而当将上述尺寸控制在2～3mm时，迁移率存在一个明显的提升；进一步将上述尺寸减小至小于2mm时，甲醛的迁移率提升效果不明显，因此综合迁移率和操作效率，优选上述板状颗粒的长度为2～3mm，板状颗粒的宽度为2～3mm。
在本申请一种优选的实施例中，上述步骤S2包括：将颗粒置于具塞容器中，然后向具塞容器中加入8～15ml萃取剂；对具塞容器进行超声处理30～120min，得到萃取液，优选萃取剂为蒸馏水。由于本申请的颗粒体积较小，因此所需萃取剂的量可以相对减少；另外，采用超声处理可以加快颗粒中甲醛向萃取剂的迁移。上述具塞容器可以为具塞比色管。
优选步骤S2在32～38℃下进行。在该温度下，能够在短时间内萃取出尽可能多的甲醛。
在本申请另一种优选的实施例中，上述步骤S3包括：将显色剂和萃取液混合后置于35～45℃水浴中反应10～25min，得到显色液。
为了保证测试过程的稳定进而保证测试结果的准确性，在进行步骤S4之前，将显色液置于暗处冷却至18～28℃。
上述显色过程采用的显色剂可以为现有技术中常用的显色剂，为了加快显色流程，并提高检测准确度，优选上述显色剂为体积比为1:1的乙酰丙酮水溶液和乙酸铵水溶液的组合，其中乙酰丙酮水溶液中乙酰丙酮的体积含量为0.3～0.5％，乙酸铵水溶液中乙酸铵的重量含量为0.1～0.3g/ml。进一步优选上述显色剂与萃取剂的体积比为2：1。
在本申请又一种优选的实施例中，上述步骤S4包括：利用紫外分光光度计对待测样进行检测，得到吸光度；根据标准曲线查找吸光度对应的待测样中甲醛的含量；根据待测样中甲醛的含量计算密胺接线板中甲醛的含量。采用紫外分光光度计进行检测，和显色剂配合，提高测量的准确度。
上述标准曲线可以参考现有已近建立的标准曲线，为了与本申请所检测的密胺线路板中甲醛含量的检测相适应，提高检测精度，优选上述检测方法还包括建立标准曲线的过程，过程包括：配置甲醛浓度为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL和15μg/mL的标准样，标准样中的溶剂为步骤S2的萃取剂；采用与步骤S3相同方法对标准样进行显色处理；以萃取剂做空白样，在紫外分光光度计上412nm处，测定各标准样和空白样的吸光度；根据吸光度和甲醛浓度建立标准曲线。
以下将结合实施例和对比例，进一步说明本申请的有益效果。
标准曲线建立
乙酰丙酮(CH3COCH2COCH3，体积百分浓度0.4％)溶液配制：用移液管吸取4mL乙酰丙酮于1L棕色容量瓶中，并加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，储存于暗处。
乙酸铵(CH3COONH4，质量百分浓度20％)溶液配制：在感量为0.01g的天平上称取200g乙酸铵于500mL烧杯中，加蒸馏水完全溶解后转至1L棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，储存于暗处。
甲醛(HCHO)标液：配制浓度为0μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL梯度的标准样，溶剂为蒸馏水。
标液的显色前处理：量取10mL配制好的乙酰丙酮溶液和配制好的10mL乙酸铵溶液于50mL带塞三角烧瓶中，准确吸取10mL萃取液(或者甲醛标液)到该烧瓶中。塞上瓶塞，摇匀，再放到(40±5)℃的恒温水浴锅中加热15min，得到黄绿色溶液；然后把这种黄绿色的溶液静置暗处，冷却约1h至室温(18℃～28℃)。在UVmini-1240紫外分光光度计上412nm处，以蒸馏水做参比，调零，测定萃取液和甲醛标液的吸光度。
以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，建立如图1所示的标准曲线，其中，该曲线对应的方程式为y＝0.085x+0.0118，相关系数为R2＝0.9998。
实施例1
剪取约0.5g接线板，并将其剪至长宽厚大小均约为2mm的颗粒。
将该颗粒放入具塞比色管中，加入10ml蒸馏水，在35±3℃下超声萃取1h后于暗处冷至室温，得到萃取液。
显色剂的配制：用移液管吸取4mL乙酰丙酮于1L棕色容量瓶中，并加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，储存于暗处，得到体积百分浓度为0.4％乙酰丙酮溶液；在感量为0.01g的天平上称取200g乙酸铵于500mL烧杯中，加蒸馏水完全溶解后转至1L棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，储存于暗处，得到质量百分浓度为20％的乙酸铵溶液。
显色反应：分别量取8ml上述乙酰丙酮溶液、8ml乙酸铵溶液和8ml萃取液于带塞三角烧瓶中，同时取另一干净三角烧瓶，用等体积蒸馏水代替萃取液作对照实验，振荡后，于(40±2)℃水浴中反应15min后取出，置于暗处冷至室温，得到显色液。
测试：在UVmini-1240紫外分光光度计上，对显色液进行测试，得到其吸光度为0.1004，然后根据标准曲线查找与该吸光度相应的甲醛浓度为1.3266μg/ml，根据该甲醛浓度计算甲醛的质量为11.326μg，然后根据该质量计算出所检测的密胺线路板中甲醛含量为24.8mg/kg。
实施例2
与实施例1的不同之处在于：剪取约0.5g接线板后并将其剪至长宽厚大小均约为3mm的颗粒。得到其吸光度为0.0835，然后根据标准曲线查找与该吸光度相应的甲醛浓度为0.8443μg/ml，根据该甲醛浓度计算甲醛的质量为8.443μg，然后根据该质量计算出所检测的密胺线路板中甲醛含量为16.97mg/kg。
实施例3
与实施例1的不同之处在于：萃取时间为30min。得到其吸光度为0.0767，然后根据标准曲线查找与该吸光度相应的甲醛浓度为0.7637μg/ml，根据该甲醛浓度计算甲醛的质量为7.637μg，然后根据该质量计算出所检测的密胺线路板中甲醛含量为15.09mg/kg。
实施例4
与实施例1的不同之处在于：萃取时间为120min。得到其吸光度为0.1627，然后根据标准曲线查找与该吸光度相应的甲醛浓度为1.7749μg/ml，根据该甲醛浓度计算甲醛的质量为17.3749μg，然后根据该质量计算出所检测的密胺线路板中甲醛含量为33.81mg/kg。
实施例5
与实施例1的不同之处在于：萃取时间为15min。得到其吸光度为0.0655，然后根据标准曲线查找与该吸光度相应的甲醛浓度为0.6322μg/ml，根据该甲醛浓度计算甲醛的质量为6.322μg，然后根据该质量计算出所检测的密胺线路板中甲醛含量为11.73mg/kg。
实施例6
与实施例1的不同之处在于：显色时间为60min。得到其吸光度为0.1047，然后根据标准曲线查找与该吸光度相应的甲醛浓度为1.0932，根据该甲醛浓度计算甲醛的质量为10.932μg，然后根据该质量计算出所检测的密胺线路板中甲醛含量为20.89mg/kg。
实施例7
与实施例1的不同之处在于：显色时间为240min。得到其吸光度为0.2145，然后根据标准曲线查找与该吸光度相应的甲醛浓度为2.3844μg/ml，根据该甲醛浓度计算甲醛的质量为23.844μg，然后根据该质量计算出所检测的密胺线路板中甲醛含量为45.94mg/kg。
实施例8
与实施例1的不同之处在于：显色时间为480min。得到其吸光度为0.3473，然后根据标准曲线查找与该吸光度相应的甲醛浓度为3.9471μg/ml，根据该甲醛浓度计算甲醛的质量为39.471μg，然后根据该质量计算出所检测的密胺线路板中甲醛含量为78.95mg/kg。
对比例1
与实施例1的不同之处在于：剪取约0.5g接线板后并将其剪至长宽后大小均约为1mm的颗粒。得到其吸光度为0.2088，然后根据标准曲线查找与该吸光度相应的甲醛浓度为2.3179μg/ml，根据该甲醛浓度计算甲醛的质量为23.179μg，然后根据该质量计算出所检测的密胺线路板中甲醛含量为50.56mg/kg。
对比例2
与实施例1的不同之处在于：剪取约0.5g接线板后并将其剪至长宽后大小均约为5mm的颗粒。得到其吸光度为0.0281，然后根据标准曲线查找与该吸光度相应的甲醛浓度为0.1924μg/ml，根据该甲醛浓度计算甲醛的质量为1.924μg，然后根据该质量计算出所检测的密胺线路板中甲醛含量为4.01mg/kg。
根据实施例1和对比例2的数据，可见当接线板的颗粒粒径增大至5mm时，所测得的浓度有较大幅度的降低。根据实施例1与对比例1的数据，当粒径减小至1mm时，检测到的浓度增加了近一倍；对比例1与实施例2对比，剪碎的粒径由2mm到3mm后，测得的甲醛含量也发生了相应的降低。从这四组结果的数值来看，粒径从1mm到3mm时，得到的甲醛浓度的数值也恰好成相应比例的减少，当粒径增大到5mm时，得到的结果大幅降低。加之考虑到实践中操作效率和数据相对稳定性的要求，因此把接线板的粒径剪碎至2～3mm得到的结果相对稳定并准确。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
将密胺接线板制成体积为8～27mm3大小的颗粒，可以使密胺接线板中的甲醛尽可能快地迁移至萃取剂中，然后采用显色和分光光度法能够尽快测量甲醛含量，并且在获得尽可能准确的含量前提下提高检测效率，使得在接货管控中密胺接线板中甲醛含量的测定易于实现。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。