一种K型卡拉胶凝胶强度的检测方法与流程

本发明涉及一种K型卡拉胶凝胶强度的检测方法。

背景技术：

卡拉胶是从红藻中提取的天然多糖植物胶，广泛应用于食品工业、化学工业及生化、医学研究等领域中，因此近年来，卡拉胶在国内外发展迅速，需求量大增。

凝胶强度作为衡量卡拉胶性能的一项重要指标，但是在卡拉胶的国标中却没有相应的检测方法，而每批卡拉胶产品的认可都需要检测凝胶强度这一指标，所以如何准确、高效得检测卡拉胶凝胶强度就显得尤为重要。传统的卡拉胶凝胶强度的检测是将一定浓度的卡拉胶溶液在电炉上进行煮胶，这种方法人工效率低，一个样品就需要半个小时的时间，而且电炉温度高，且烧杯高温加热都会产生很多安全隐患，整个过程要人工一直搅拌，煮胶时间不稳定，搅拌速度不稳定，所以人为因素对检测结果的影响很大，同时也没有相关强度凝胶温度的要求，凝胶强度检测仪器的要求，强度杯的规格要求，有这些的不确定因为导致凝胶强度检测结果的不稳定和不可靠，所以如何高效进行凝胶强度检测，保证检测数据的稳定性和准确性就显得尤为重要。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种检测工艺简单，检测效率高，检测结果的准确稳定的K型卡拉胶凝胶强度的检测方法。

本发明解决上述问题所采用的技术方案是：该K型卡拉胶凝胶强度的检测方法，其特征在于，包括下述步骤：

A、称量浸泡：称取K型卡拉胶样品，倒入已称量好水的烧杯中，将K型卡拉胶进行浸泡溶胀；

B、搅拌煮胶：将步骤A处理的样品连同烧杯置于水浴锅中，进行高温搅拌；

C、补水倒杯：将步骤B处理完的样品补水，倒入强度杯中；

D、盖膜静置：将步骤C处理的样品封膜后恒温静置；

E、测定计算：用凝胶强度测定仪测定胶冻的凝胶强度，并计算结果。

本发明所述称量浸泡步骤中，称取的K型卡拉胶样品为3.000g，烧杯中加入215g蒸馏水，同时在烧杯中用移液管滴加4ml氯化钾溶液，然后在上述烧杯中加入已经称量的K型卡拉胶样品，用玻璃棒搅拌均匀后，常温静置一定时间，让胶粉充分溶胀；

所述搅拌煮胶步骤中，水浴锅温度设定在99.9℃，保持微沸状态，装有样品的烧杯置于沸水浴中，并用电动搅拌器不停搅拌，待样品中心温度升高到90℃，然后保温20min；

所述补水倒杯步骤中，待样品煮胶完成后，关闭搅拌器，用玻璃棒沿顺时针方向搅拌烧杯中的胶液，然后迅速置于电子天平上进行补水，补充水分至溶液重量为200g，然后将烧杯拿至恒温室，再次用玻璃棒搅拌均匀后，分3次均匀得倒入到4个强度杯中；

所述盖膜静置步骤中，采用PE薄膜慢慢全部覆盖于强度杯表面，PE薄膜与胶液接触面不要有明显气泡，然后恒温放置16h至20h；

所述测定计算具体步骤为，将PE薄膜掀开，然后将冷却凝胶的胶冻从强度杯中取出，置于凝胶强度仪上的测量盘进行测定，得到4个凝胶强度的数据，然后按以下方法进行计算：

计算K型卡拉胶的平均凝胶强度P，

$P=\frac{\Σp}{4}$

其中，P为K型卡拉胶样品的平均凝胶强度，单位为g/cm2；

∑p为K型卡拉胶样品的4个凝胶强度的总和，单位为g/cm2。

本发明所述称量浸泡步骤的氯化钾溶液的浓度为10％，氯化钾试剂为分析纯。

本发明所述K型卡拉胶样品为K型精制品卡拉胶或K型半精制品卡拉胶。

本发明所述K型卡拉胶样品为K型半精制品卡拉胶时，称量浸泡步骤中的常温静置时间为30min。

本发明所述K型卡拉胶样品为K型半精制品卡拉胶时，称量浸泡步骤中的常温静置时间为60min。

本发明所述补水倒杯步骤中的恒温室的温度要求为20±1℃。

本发明所述补水倒杯步骤中的胶液倒杯时的温度要求为75±1℃，强度杯为内径3.9cm，外径4.1cm，高4cm的有机塑料杯。

本发明所述盖膜静置步骤中的PE薄膜的厚度为6±1丝，且要保证PE薄膜无明显褶皱；

本发明所述测定计算步骤中的胶冻的放置时，K型半精制品卡拉胶为胶冻正面朝上，而K型精制品卡拉胶为胶冻反面朝上。

本发明的检测方法，步骤简易，且可同时进行多个样品检测，利用水浴装置替代原来的电炉煮胶，人工搅拌，大大降低了人工的同时还规避了较多的人为因素的影响，保证了K型卡拉胶凝胶强度检测数据的稳定性和准确性，又能提高了检测效率。

具体实施方式

下面实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。

本发明使用的仪器主要有：分析天平：感量1mg；天平：感量0.01g；水浴锅：控制精度±0.1℃；电动搅拌器：转速10r/min-1000r/min；凝胶强度测定仪：凝胶强度测定仪是中国海洋研究所生产研发的凝胶强度测定仪，探头面积是1cm2，探头下降速度是1mm/s。

实施例1。

本实施例的K型卡拉胶凝胶强度的检测方法，检测的样品为120目的K型半精制品卡拉胶，包括下述步骤：

A、称量浸泡：称取K型卡拉胶样品，倒入已称量好水的烧杯中，将K型卡拉胶进行浸泡溶胀；

B、搅拌煮胶：将步骤A处理的样品连同烧杯置于水浴锅中，进行高温搅拌；

C、补水倒杯：将步骤B处理完的样品补水，倒入强度杯中；

D、盖膜静置：将步骤C处理的样品封膜后恒温静置；

E、测定计算：用凝胶强度测定仪测定胶冻的凝胶强度，并计算结果。

本实施例中的称量浸泡步骤中，称取的K型卡拉胶样品为3.000g，烧杯中加入215g蒸馏水，同时在烧杯中用移液管滴加4ml氯化钾溶液，然后在上述烧杯中加入已经称量的K型卡拉胶样品，用玻璃棒搅拌均匀后，常温静置一定时间，让胶粉充分溶胀。此处称取K型卡拉胶样品为四个平行样，并准备4个已知重量的300ml普通玻璃烧杯，由此可保证多个样品同时检测。也可根据需要，选着其它数量的平行样。

本实施例中的搅拌煮胶步骤中，水浴锅温度设定在99.9℃，保持微沸状态，装有样品的烧杯置于沸水浴中，并用电动搅拌器不停搅拌，待样品中心温度升高到90℃，然后保温20min。电动搅拌器装上半月形的转子。

本实施例中的补水倒杯步骤中，待样品煮胶完成后，关闭搅拌器，用玻璃棒沿顺时针方向搅拌烧杯中的胶液，然后迅速置于电子天平上进行补水，补充水分至溶液重量为200g，然后将烧杯拿至恒温室，再次用玻璃棒搅拌均匀后，分3次均匀的倒入到4个强度杯中。此处补水的温度控制在90度以上。

本实施例中的盖膜静置步骤中，采用PE薄膜慢慢全部覆盖于强度杯表面，PE薄膜与胶液接触面不要有明显气泡，然后恒温放置16h至20h。

本实施例中的测定计算具体步骤为，将PE薄膜掀开，然后将冷却凝胶的胶冻从强度杯中取出，置于凝胶强度仪上的测量盘进行测定，得到4个凝胶强度的数据，然后按以下方法进行计算：

计算K型卡拉胶的平均凝胶强度P，

$P=\frac{\Σp}{4}$

其中，P为K型卡拉胶样品的平均凝胶强度，单位为g/cm2；

∑p为K型卡拉胶样品的4个凝胶强度的总和，单位为g/cm2。

每个样品4个凝胶强度数据，得到1个平均凝胶强度P，共计得到4个样品的凝胶强度数据，如下表：

由上表可得出，4个样品的P的平均值是565，所以4个样品的相对平均偏差是0.71％。

本实施例中的称量浸泡步骤的氯化钾溶液的浓度为10％，氯化钾试剂为分析纯。

本实施例中的称量浸泡步骤中的常温静置时间为30min。

本实施例中的补水倒杯步骤中的恒温室的温度要求为20±1℃。

本实施例中的补水倒杯步骤中的胶液倒杯时的温度要求为75±1℃，强度杯为内径3.9cm，外径4.1cm，高4cm的有机塑料杯。

本实施例中的盖膜静置步骤中的PE薄膜的厚度为6±1丝，且要保证PE薄膜无明显褶皱。

本实施例中的测定计算步骤中的胶冻的放置时，K型半精制品卡拉胶为胶冻正面朝上。

本实施例中的电动搅拌器为可单独控制的搅拌器，配套的转子为不锈钢转子，底部桨叶为半月形；步骤B中的搅拌转速为120r/min，搅拌时间控制在30min。

实施例2。

本实施例的K型卡拉胶凝胶强度的检测方法，检测的样品为120目的K型精制品卡拉胶，包括下述步骤：

A、称量浸泡：称取K型卡拉胶样品，倒入已称量好水的烧杯中，将K型卡拉胶进行浸泡溶胀；

B、搅拌煮胶：将步骤A处理的样品连同烧杯置于水浴锅中，进行高温搅拌；

C、补水倒杯：将步骤B处理完的样品补水，倒入强度杯中；

D、盖膜静置：将步骤C处理的样品封膜后恒温静置；

E、测定计算：用凝胶强度测定仪测定胶冻的凝胶强度，并计算结果。

本实施例中的称量浸泡步骤中，称取的K型卡拉胶样品为3.000g，烧杯中加入215g蒸馏水，同时在烧杯中用移液管滴加4ml氯化钾溶液，然后在上述烧杯中加入已经称量的K型卡拉胶样品，用玻璃棒搅拌均匀后，常温静置一定时间，让胶粉充分溶胀。此处称取K型卡拉胶样品为四个平行样，并准备4个已知重量的300ml普通玻璃烧杯，由此可得到多组检测数据，提高检测精度。也可根据需要，选着其它数量的平行样。

本实施例中的搅拌煮胶步骤中，水浴锅温度设定在99.9℃，保持微沸状态，装有样品的烧杯置于沸水浴中，并用电动搅拌器不停搅拌，待样品中心温度升高到90℃，然后保温20min。电动搅拌器装上半月形的转子。

本实施例中的补水倒杯步骤中，待样品煮胶完成后，关闭搅拌器，用玻璃棒沿顺时针方向搅拌烧杯中的胶液，然后迅速置于电子天平上进行补水，补充水分至溶液重量为200g，然后将烧杯拿至恒温室，再次用玻璃棒搅拌均匀后，分3次均匀的倒入到4个强度杯中。此处补水的温度控制在90度以上。

本实施例中的盖膜静置步骤中，采用PE薄膜慢慢全部覆盖于强度杯表面，PE薄膜与胶液接触面不要有明显气泡，然后恒温放置16h至20h。

本实施例中的测定计算具体步骤为，将PE薄膜掀开，然后将冷却凝胶的胶冻从强度杯中取出，置于凝胶强度仪上的测量盘进行测定，得到4个凝胶强度的数据，然后按以下方法进行计算：

计算K型卡拉胶的平均凝胶强度P，

$P=\frac{\Σp}{4}$

其中，P为K型卡拉胶样品的平均凝胶强度，单位为g/cm2；

∑p为K型卡拉胶样品的4个凝胶强度的总和，单位为g/cm2。

每个样品4个凝胶强度数据，得到1个平均凝胶强度P，共计得到4个样品的凝胶强度数据，如下表：

由上表可知，4个样品的P的平均值是1746，所以4个样品的相对平均偏差是0.46％。

本实施例中的称量浸泡步骤的氯化钾溶液的浓度为10％，氯化钾试剂为分析纯。

本实施例中的称量浸泡步骤中的常温静置时间为60min。

本实施例中的补水倒杯步骤中的恒温室的温度要求为20±1℃。

本实施例中的补水倒杯步骤中的胶液倒杯时的温度要求为75±1℃，强度杯为内径3.9cm，外径4.1cm，高4cm的有机塑料杯。

本实施例中的盖膜静置步骤中的PE薄膜的厚度为6±1丝，且要保证PE薄膜无明显褶皱；

本实施例中的测定计算步骤中的胶冻的放置时，K型精制品卡拉胶为胶冻反面朝上。

本实施例中的电动搅拌器为可单独控制的搅拌器，配套的转子为不锈钢转子，底部桨叶为半月形；步骤B中的搅拌转速为120r/min，搅拌时间控制在30min。

实施例3。

本实施例的K型卡拉胶凝胶强度的检测方法，检测的样品为120目的K型精制品卡拉胶，其步骤和参数与实施例2相同，得到4个样品的凝胶强度数据，如下表：

由上表可得出，4个样品的P的平均值是1631，所以4个样品的相对平均偏差是0.49％。对比实施例2中的数据，重复性较好，数据偏差小，检测的稳定性较高。

从上述3个实施例，可以看出，不同的K型卡拉胶产品的凝胶强度在使用了本发明的方法后，凝胶强度检测的稳定性和重复性都非常好，而且整个过程操作简单，避免了很多人为因素对检测结果的影响，很大程度上提高了检测效率，为卡拉胶产品的凝胶强度性能这一指标提供很好的检测方法。

本发明的检测方法，步骤简易，且可同时进行多个样品检测，利用水浴装置替代原来的电炉煮胶，人工搅拌，大大降低了人工的同时还规避了较多的人为因素的影响，保证了K型卡拉胶凝胶强度检测数据的稳定性和准确性，又能提高了检测效率。