一种硫化胶中乙烯基含量的测试方法与流程

技术特征：

1.一种硫化胶中乙烯基含量的测定方法，其特征在于包括步骤：

1)取硫化橡胶样品，放入圆底烧瓶中，用有机溶剂抽提4～12h，然后取出样品在真空干燥箱中干燥，将抽提干燥过的待测样品放入聚四氟乙烯烧瓶，加入氢氟酸和浓硫酸，煮沸10～120min；取出样品，用蒸馏水超声洗涤样品至中性，在烘箱中烘干样品后进行测试；

2)使用衰减全反射红外光谱测试上述样品，在2000cm^-1～600cm^-1内测试空白背景红外光谱，然后检测样品的红外光谱，用样品光谱减去背景光谱，得到胶样的红外光谱图；

3)按照1)和2)中的步骤测定1，4-反式聚丁二烯、1，2-乙烯基聚丁二烯、1，4-顺式聚丁二烯的吸光度值，分别为A_λT、A_λV、A_λC；

4)把吸光度值A_λT、A_λV、A_λC代入公式(Ⅰ)中计算得出1，2-乙烯基聚丁二烯结构的摩尔分数:

$1.2-BD=\frac{0.3746A_{\mathrm{\λ}V}-0.0070A_{\mathrm{\λ}C}}{1.6931A_{\mathrm{\λ}C}+0.3466A_{\mathrm{\λ}V}+0.4292A_{\mathrm{\λ}T}}\×100---\left(I\right)$

其中，1,2-BD代表1,2-乙烯基聚丁二烯结构的摩尔分数。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述硫化胶为乙烯基含量20％～80％的溶液聚合丁苯橡胶硫化胶。

3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于所述硫化胶优选为乙烯基含量40％～70％的溶液聚合丁苯橡胶硫化胶。

4.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于所述溶液聚合丁苯橡胶硫化胶为白炭黑填充的硫化胶。

5.根据权利要求1～4任一项所述的测定方法，其特征在于步骤1)中的有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、对甲苯、正庚烷、正己烷中的一种或多种。

6.根据权利要求1～4任一项所述的测定方法，其特征在于步骤1)中氢氟酸浓度为10％～40％。

7.根据权利要求1～4任一项所述的测定方法，其特征在于步骤1)中浓硫酸的加入体积为氢氟酸加入体积的1～5％。

8.根据权利要求1～4任一项所述的测定方法，其特征在于步骤2)中红外光谱附件的窗口材料选用Ge晶片、ZnSe晶片、KRS-5晶片、金刚石晶片、ZnS晶片、AMTIR中的一种。

9.根据权利要求8所述的测定方法，其特征在于步骤2)中根据选择的红外光谱附件晶体材料的不同，选择不同的入射角度22.1°～60.0°、反射次数≥1、样品折射率0.01～2.80。

10.根据权利要求1～4任一项所述的测定方法，其特征在于步骤2)中分别以960cm^-1～970cm^-1、905cm^-1～915cm^-1、718cm^-1～740cm^-1内的最强吸收峰的峰高为A_λT、A_λV、A_λC的吸光度值，以1120cm^-1～1140cm^-1内最低点取基线。