一种自动补充收集液滴的液滴连续微萃取装置及萃取方法与流程

文档序号:12465784阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种自动补充收集液滴的液滴连续微萃取装置,包括试剂瓶(8),在试剂瓶(8)内装有萃取液(7),萃取腔(25)和萃取头(19),其特征在于还包括液滴补充控制部分、液滴收集控制部分和气体流量控制部分,萃取头(19)设置在萃取腔(25)内,试剂瓶(8)通过第一液体管路(9)与液滴补充控制部分相通以将试剂瓶(8)内的萃取液(7)输送至液滴补充控制部分内,液滴补充控制部分再通过第二液体管路(9a)将萃取液(7)输送至萃取头(19)内以实现对萃取液(7)的控制,所述的液滴收集控制部分通过收集管(36)与萃取头(19)相通以将萃取头(19)下端的液滴(24)抽走收集,在萃取腔(25)的下部设有气体入口(1),气体流量控制部分通过气体管路(26)与萃取腔(25)的上部相通以抽走萃取腔(25)内的气体。

2.根据权利要求1所述的一种自动补充收集液滴的液滴连续微萃取装置,其特征在于所述的液滴补充控制部分包括液滴补充控制器(2)、第一注射器(14)、第一电机(18),两个活塞传感器(11)、第一活塞(15)、光纤放大器(3)和反射型光纤探头(4),第一注射器(14)通过第一液体管路(9)与试剂瓶(8)相通,第一电机(18)通过第一螺纹杆(16)与第一注射器(14)下部的第一推杆(17)相连接以通过第一推杆(17)带动第一推杆(17)顶部的第一活塞(15)对第一注射器(14)内的萃取液(7)实现微量控制,两个活塞传感器(11)分别设置在第一活塞(15)能够到达第一注射器(14)的最小容量位置和最大容量位置处,两个活塞传感器(11)都与液滴补充控制器(2)相连接以将采集的第一活塞(15)的位置信号反馈给液滴补充控制器(2),液滴补充控制器(2)还与第一电机(18)相连接以控制第一电机(18)的转动,所述反射型光纤探头(4)设置在萃取腔(25)的下部并穿过萃取腔(25)面对液滴(24),反射型光纤探头(4)通过发射光纤(5)和接收光纤(6)与光纤放大器(3)相连接,光纤放大器(3)与液滴补充控制器(2)相连接,光纤探头(4)发出光并接收液滴(24)形成的反射光,光强度信号经光纤放大器(3)处理后发送至所述液滴补充控制器(2)。

3.根据权利要求1所述的一种自动补充收集液滴的液滴连续微萃取装置,其特征在于所述的液滴收集控制部分包括液滴收集控制器(31)、第二注射器(14a)、第二电机(18a)、切换阀(32)、收集管(36)、清洗管(37)、废液管(38)、废液瓶(40)和取样管(39),所述第二电机(18a)通过第二螺纹杆(16a)与第二注射器(14a)后部的第二推杆(17a)相连接以通过第二推杆(17a)带动第二推杆(17a)顶部的第二活塞(15a)对第二注射器(14a)内的萃取液(7)实现微量控制,所述切换阀(32)上至少设有一个切换通道(35)和四个固定通道,即第一固定通道(33a)、第二固定通道(33b)、第三固定通道(33c)、第四固定通道(33d),切换通道(35)的固定端与第二注射器(14a)相通,切换通道(35)的活动端能分别与第一固定通道(33a)、第二固定通道(33b)、第三固定通道(33c)、第四固定通道(33d)相通,第一固定通道(33a)与收集管(36)的一端相连接,收集管(36)的另一端与萃取头(19)的下端相接触用于收集液滴(24)并阻止液滴(24)回流到萃取头(19)内,第二固定通道(33b)与清洗管(37)的一端相连接,清洗管(37)的另一端与试剂瓶(8)中的萃取液(7)相通用于清洗第二注射器(14a),第三固定通道(33c)与废液管(38)的一端相连接,废液管(38)的另一端与废液瓶(40)相连接用于排出清洗第二注射器(14a)产生的废液至废液瓶(40)中,第四固定通道(33d)与取样管(39)的一端相连接,取样管(39)的另一端与浓缩进样瓶(41)或者检测仪器相连接用于传输收集到的液滴(24)至浓缩进样瓶(41)或者检测仪器中。

4.根据权利要求1所述的一种自动补充收集液滴的液滴连续微萃取装置,其特征在于所述的气体流量控制部分气体流量控制器(28)、气体流量传感器(29)、微型抽风机(27),微型抽风机(27)和气体流量传感器(29)都设置在气体出口管路(30)上,气体流量传感器(29)与气体流量控制器(28)相连接将采集的气体流量信号传送给气体流量控制器(28),气体流量控制器(28)与微型抽风机(27)相连接以通过控制微型抽风机(27)的转动控制气体按照一定流量从入口(1)进入萃取腔(25)吹扫液滴(24)后从气体出口管路(30)排出,微型抽风机(27)通过气体管路(26)与萃取腔(25)的上部相通。

5.根据权利要求1所述的一种自动补充收集液滴的液滴连续微萃取装置,其特征在于所述的萃取腔(25)的入口(1)可以根据需要连通一路至多路待测气体用于仪器检测。

6.根据权利要求1所述的一种自动补充收集液滴的液滴连续微萃取装置,其特征在于所述的萃取头(19)的顶部设有密封隔垫(21)。

7.根据权利要求1所述的一种自动补充收集液滴的液滴连续微萃取装置,其特征在于所述的萃取头(19)的下部设有托附装置(23)以承托和吸附液滴(24)。

8.根据权利要求7所述的一种自动补充收集液滴的液滴连续微萃取装置,其特征在于所述的托附装置(23)为中空螺旋状。

9.根据权利要求3所述的一种自动补充收集液滴的液滴连续微萃取装置,其特征在于所述的收集管(36)靠近萃取头(19)的一端为圆形展开的喇叭口(22)结构。

10.根据权利要求2所述的一种自动补充收集液滴的液滴连续微萃取装置,其特征在于所述的第一注射器(14)上部具有双通道堵头(13),双通道堵头(13)分别连接只进不出的逆向阀(10)和只出不进的正向阀(12),所述逆向阀(10)通过第一液体管路(9)将试剂瓶(8)与第一注射器(14)连通,萃取液(7)经所述逆向阀(10)只能进入第一注射器(14)而无法排出,所述正向阀(12)通过穿过密封隔垫(21)的第二液体管路(9a)将第一注射器(14)与萃取头(19)连通,萃取液(7)经所述正向阀(12)只能排出第一注射器(14)而无法进入。

11.根据权利要求1所述的一种自动补充收集液滴的液滴连续微萃取装置,其特征在于所述的萃取头(19)和萃取腔(25)为石英玻璃材质或者耐腐蚀性材料制成,所述萃取腔(25)上端开口具有内磨口,与所述萃取头(19)上端的外磨口契合,所述萃取头(19)的上端有固定位用以夹持具有弹性和化学稳定性的密封隔垫(21),所述萃取头(19)的下端固定连接着托附装置(23)的上部,托附装置(23)的下部延伸下去且没有外部固定连接,所述萃取头(19)内的萃取液(7)依靠表面张力附着在托附装置(23)下部并在其末端悬挂形成液滴(24)。

12.权利要求1至11中任意一项所述的一种自动补充收集液滴的液滴连续微萃取装置的萃取方法,其特征在于,包括以下步骤:

a确定萃取液(7)组成,使用一种或多种溶剂配制萃取液(7),经过滤后加入到试剂瓶(8)中;

b启动液滴收集控制器(31),控制切换阀(32)的切换通道(35)连通至第二固定通道(33b),控制第二电机(18a)拉动第二注射器(14a)抽取萃取液(7)至最大容量,控制切换通道(35)连通至第三固定通道(33c),控制第二电机(18a)推动第二注射器(14a)排出全部萃取液(7)至废液瓶(40)中,反复多次以清洗第二注射器(14a);

c启动气体流量控制器(28),确定进入萃取腔(25)的气体流量,通过微型抽风机(27)控制气体流量,通过气体流量传感器(29)监测气体流量;

d启动液滴补充控制器(2),控制第一电机(18)拉动第一注射器(14)抽取萃取液(7)至最大容量,随后控制第一电机(18)慢速推动第一注射器(14)排出萃取液(7)至萃取头(19)中,使萃取头(19)中和托附装置(23)下部充满萃取液(7)并出现悬挂的液滴(24),直至液滴(24)达到饱满或者试验状态时控制第一电机(18)停止;

e液滴补充控制器(2)通过光纤放大器(3)和光纤探头(4)记录液滴(24)达到饱满或者试验状态时的反射光强度,以此作为液滴补充控制器(2)控制第一电机(18)启停的临界值;

f将待测气体接入萃取腔(25)的入口(1)并开始计时,从此时开始对待测气体进行液滴连续微萃取;

g随着气体对液滴(24)的连续吹扫,萃取液(7)不断挥发导致液滴(24)体积变小,光纤探头(4)监测到的反射光强度低于临界值,则液滴补充控制器(2)启动第一电机(18)慢速推动第一注射器(14)对液滴(24)及时补充;

h当液滴(24)得到补充、光纤探头(4)监测到的反射光强度等于或者高于临界值时,液滴补充控制器(2)则立即停止第一电机(18);

i利用液滴补充控制器(2)自动重复进行g步和h步的过程,直至达到检测要求的时间或者待测气体检测完毕;

j停止液滴补充控制器(2),利用液滴收集控制器(31)控制切换阀(32)的切换通道(35)连通至第一固定通道(33a),控制第二电机(18a)拉动第二注射器(14a)完全抽取托附装置(23)下部和液滴(24)中的待测液,控制切换通道(35)连通至第四固定通道(33d),控制第二电机(18a)推动第二注射器(14a)完全排出待测液至浓缩进样瓶(41)中,等待上机分析检测;

k重复进行b步过程,清洗第二注射器(14a);

l液滴补充控制器(2)等待下一个液滴连续微萃取过程的开始;

m当第一注射器(14)的第一活塞(15)到达最小容量位置时,液滴补充控制器(2)则控制第一电机(18)拉动第一注射器(14)抽取萃取液(7)至最大容量。

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