一种用于微纳材料多场耦合测试的单轴应变加载台的制作方法

本发明涉及一维微纳材料弹性应变研究领域，涉及一种应用于微纳材料多场(力、电、热，光，磁)耦合测试的单轴应变产生的方法和装置，具体涉及一种基于微电子机械系统(MEMS)技术的用于一维微纳材料的单轴应变加载台。

背景技术：

材料的物理和化学性能都与原子的外层电子结构密切相关，而电子结构随着原子之间距离的改变(弹性应变)而变化，相应的，材料的物理、化学性能也随之改变。一维微纳材料的一个显著特点是其强度的尺寸效应，当材料的尺寸减小到微纳米尺度时，其所能承受的弹性应变往往是其块体母材的50-100倍，即学术界常说的“越小越强”。为此，近年来人们提出了，通过大范围施加弹性应变的手段，可控、可逆、定量地调控一维微纳材料的物理、化学性能这一新思路，即“弹性应变工程”(Elastic strain engineering forunprecedented materials properties,J.Li,etal.,Materials Research Society Bulletin,39,2014)。然而，由于一维微纳材料尺寸极小，传统的力学加载方式在一维微纳材料的研究上不再有效。为了在纳米材料上施加超大弹性，研究人员发展了一系列的新技术，比较常见的包括晶格错配法、刚性基底弯曲法、柔性基底变形法和直接加载法等。晶格错配法的基本原理是将研究对象通过外延生长的方法叠加在另一种具有不同晶格参数的基底上，两种材料晶格参数的差异将决定应变的大小和正负(Heterostructure laser with lattice mismatch US 07/638,358)，但是该方法应变一经固定就无法改变而且施加的应变范围十分有限。基底弯曲法是将纳米材料两端固定在刚性基底上，通过弯曲刚性基底对纳米线施加应变，但受刚性基底的弹性范围所限所施加的应变同样非常有限(Giant piezoresistance effect in silicon nanowires,R.He,et al.,Nature Nanotechnology,1,2006)。柔性基底变形法使用柔性基底代替上述刚性基底，应变范围大大增加，但是该方法的应变状态较为复杂并且施加应变精度较低(Flexible piezoresistive strain sensor based on single Sb-doped ZnO nanobelt,Y.Yang,et al.,AppliedPhysics Letters,97,223107,2010)。直接加载法里程碑式的发展是1986年原子力显微镜(AFM)的发明，人们利用AFM实现了对纳米材料应变加载(Towards Self-Powered Nanosystems:From Nanogenerators to Nanopiezotronics,Z.L.Wang,Advanced FunctionalMaterials,18,2008)，该方法具有高的位移分辨率，但是应用环境局限于AFM中，不易于与其他表征设备联用，难以实现对微纳材料的多场耦合测试，且难以保证单轴应力的施加。随后，原位电镜变形技术(一种热双金属片驱动的透射电子显微镜载网，CN 1963985A，2007.5.6)也发展了起来，该双金属片技术具有结构简单、应变施加范围大等优点，但是其应变施加连续性不佳，精度差，且样品受到温度场的影响。随着微纳电子机械系统(MEMS)的发展一些应变产生仪相应而生，使得人们在纳米尺度按照自己的意愿施加外力和应变的能力得到极大加强。美国西北大学Espinosa的研究小组研自制了具有热和电双驱动的，可用于微纳尺度样品测量的MEMS器件(A microelectromechanical load sensor for in situ electron and x-ray microscopy tensile testing of nanostructures，Y.Zhu，et al.,Applied Physics Letters,86,2005)，该器件可以通过电容传感器测量位移和加载力，但是该器件应变施加不连续，为非准静态加载，从而样品难以承受较大的应变。美国Hysitron公司设计研制了一种名为“Push-to-Pull”的拉伸器件(Micro/nano-mechanical test system employing tensile test holder with Push-to-pull transformer,US 2010/0095780Al,2010.4.22)，结合该公司的原位样品杆可以实现对纳米材料的高精度单轴拉伸，对样品施加连续准静态应变；但是该器件具有以下缺点：首先，由于拉伸器件尺寸较小，难以对20微米长度以上的样品进行测试；其次，由于需要利用高分辨率电子显微镜将该MEMS器件与纳米压头进行精密对中，应用环境受到较大的局限，实验费时且成本昂贵，不易于实现多场耦合测试。第三，该器件加载负荷也有很大局限，对于较大(微米以上)的陶瓷材料很难施加较大的应；第四，该加热台属于易损耗材，国内尚未有同类商品，而从国外购买不仅价格昂贵而且由于需要清关等原因导致购买周期很长，严重制约了我国在该研究领域的发展。

技术实现要素：

为了克服上述现有技术不足，本发明提供一种用于微纳材料多场耦合测试的单轴应变加载台，能够实现位移的高分辨性、加载的高稳定性、加载的单轴准静态性及工作条件的高兼容性，可与多种光学显微镜、电子显微镜、光谱仪和同步辐射等仪器联用，进行多场耦合测试。该位移加载台可实现对一维微纳材料施加单轴应变，并易于进行多场耦合测试。

本发明的技术方案是这样解决的：

一种用于微纳材料多场耦合测试的单轴应变加载台，包括基体、移动台、固定台、柔性连接件一和柔性连接件二、测试电极及导线，基体中部设有开环通孔，移动台、固定台位于所述通孔内，移动台上端为开环勾形结构，固定台下端与基体通孔的内壁相连接，柔性连接件一的水平端与移动台的侧面相连接，柔性连接件一的垂直端与基体通孔的内壁相连接，柔性连接件二一端与移动台连接，另一端与固定台连接，测试电极位于移动台、固定台上表面，测试电极与外接电源相连接。

所述柔性连接件一和柔性连接件二沿运动方向(X方向)的刚度小于沿与移动台接触面内任意方向变形的刚度。

移动台和固定台之间留有样品观察窗口。

所述基体的上表面、移动台、固定台的上表面及柔性连接件一和柔性连接件二的上表面位于同一平面上。

所述移动台的勾形结构沿X方向的刚度应远大于柔性连接件一和柔性连接二沿X方向的刚度。

所述移动台与固定台的中轴线应相互重合。

所述测试电极通过钛金合金或铬金合金制作。

所述测试电极的数量大于等于4，能够实现对测试样品进行两点法或四点法的电学测量。

本发明具有以下有益效果：

本发明移动台的牵引头部采用大尺寸前端勾形结构设计，可易于实现对多种压电陶瓷、步进电机等驱动器联用，可在光镜、扫描电镜等观察条件下实现与牵引头的对准，从而实现与多种测试设备的联用，进行多场耦合测试，牵引头和柔性连接件沿X方向的刚度也充分保证了该加载台可施加大载荷。

本发明移动台与固定台位于同一平面内且中轴线重合，确保了可对一维微纳材料进行单轴加载。

本发明移动台与固定台尺寸较大，可实现对小到几微米、大到几百微米的样品进行测试。

本发明所述测试电极两两平行对称分布，可以实现精准的四点法电阻测量，同时可供多组样品使用，提高了电极使用效率，此外，使用者可以根据需要选择两点法测量或四点法测量。

本发明所述移动台与基体通过对称分布的柔性连接件连接，柔性连接件在非运动方向具有足够的刚度，确保了样品不会轻易因为外界的震动而断裂，极大的扩展了其使用范围。

本发明所述基体具有钩形设计，易于压头从开环处进入，该结构具有足够的刚度可以有效保护脆弱的移动台和柔性连接部分不被外力损伤。

本发明整体尺寸大，刚度高，易于操作。

本发明具有安装方便、结构简单及操作简便的特点，可以对微纳米线，二维薄膜等材料进行单轴应变加载。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为图1中A处的放大图；

图3为图1核心区域的截面示意图；

图4为本发明四点法外接电路的样品区局部结构示意图；

图5为本发明四点法外接电路的结构示意图；

其中，1为基体、2为导线、3移动台、4为柔性连接件1、5为固定台、6为柔性连接件2、7为测试电极、8为样品观察孔、9为硅衬底层、10为SiO2中间层、11为顶硅层、12为绝缘层、13为测试样品、14为基面。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步详细描述：

参考图1、图2、图3，本发明所述的用于微纳材料多场耦合测试的单轴应变加载台包括基体1、移动台3、固定台5、柔性连接件一4和柔性连接件二6、测试电极7、导线2、样品观察窗口8。

本发明所述的用于微纳材料多场耦合测试的单轴应变加载台通过MEMS工艺加工而成，以衬底层9的下表面为基面14。基体1由下至上分别由衬底层9、二氧化硅中间层10、顶硅层11、绝缘层12、导线层2构成。移动台3、柔性连接件一4、固定台5由下至上由顶硅层11、绝缘层12组成。基体1为直角矩形，内有一通孔，且该孔为开环孔，具有勾形结构；移动台3为前端突出的勾形结构，位于基体通孔中；移动台3与基体1之间通过柔性连接件一4连接，固定台5为直角多边形，位于基体通孔中，下端直接与基体1通孔的内壁相连接，上端与移动台通过柔性连接件二6连接；基体1、移动台3、柔性连接件一4和柔性连接件二6，固定台5上表面在同一水平面；导线2覆盖于基体1和柔性连接件一4上表面，测试电极7对称分布于移动台3和固定台5上表面；样品观察窗口8位于移动台3与固定台5之间，为通孔。

需要说明的是，所述柔性连接件一4对称分布于移动台3两侧，其水平端与移动台3的两个侧面相连接，水平两端与基体1通孔的内壁相连接。柔性连接件一4水平端沿运动方向(X方向)的刚度远小于左右摆动方向(Y方向)的刚度，既确保了移动台3在X方向具有合适的行程又有效避免移动台3沿Y方向震动，柔性连接件一4沿厚度方向(Z方向)刚度远大于移动台3自身重力，有效避免移动台3因外界震动而形成Z方向的震动。这样既确保了可对样品大范围施加应变(10％以上)，又可以避免在加载台在转移操作测试过程外界震动对样品造成不必要的损伤和实验误差，极大地降低了加载台对测试环境的要求。

所述柔性连接件二6对称分布于移动台3和固定台5的两侧，柔性连接件二6的两个面分别与移动台3和固定台5的侧面相连接。柔性连接件二6沿X方向具有良好的弹性形变能力，在Z方向具有较好刚度，确保移动台3和固定台5上表面在同一水平面上，保证样品在Z方向不产生弯曲应力。

所述基体1的上表面、移动台3、固定台5的上表面及柔性连接件一4和柔性连接件二6的上表面位于同一平面上。

所述柔性连接件一4和柔性连接件二6在X方向发生运动时，两端均将对称变形弯曲，对移动台3不产生任何扭矩，确保移动台3只在X方向水平运动，，进而确保了样品的单轴加载性，简化实验结果分析。

参考图2，移动台3前端为勾形结构，当压头推其水平最前端时，将对样品产生单轴压缩应变，当压头推其有水平内侧时样品产生单轴拉伸应变，可实现对一维微纳材料双向单轴加载。移动台3前端为勾形结构尺寸较大，20倍光镜下清晰可见，可简化压头与移动台3前端对准过程。普通光镜、电子显微镜，光谱仪或同步辐射等仪器均能满足此放大要求，为此该加载台极大扩展应用平台，易于与大多表征设备联用，解决了弹性应变工程中微纳尺度样品的多场耦合测试难的问题。

所述测试电极7对称分布于移动台3和固定台5上，有四个引出端，这四个引出端通过导线2引出至基体1上表面。

参考图4、图5，测试电极7材料为金铬合金，两个一对、对称分布于纳米移动台3和固定台5上表面，利用四个电极可以对微纳尺度样品的导电性进行精确的四点法测量，排除接触电阻对样品电学性能表征的影响。为此该加载台本身就可实现对一维微纳材料力电耦合测试。

以在光致发光光谱仪(PL)中对GaN微米线进行原位力光电耦合测试为例，其具体实施方式如下所述：

1.将生长在蓝宝石基底GaN微米线13和单轴加载台装入电子束/离子束双束聚焦离子束系统中(FIB)中，利用纳米机械手将GaN微米线13转移到加载台样品观察孔8两侧，微米线与X方向平行，确保加载时的单轴性。利用离子束辅助沉积Pt将微米线固定且与测试电极7连接，使样品与电极之间导电。从FIB取出制备好样品的加载台。

2.将本发明所述载有样品的加载台整体置于特定的样品托上并固定，将四个导线2与样品托上四个导电引脚相连接。

3.将样品托置于光致发光光谱仪测试平台上，利用光谱仪光镜对加载台进行成像观察。

4.将样品托与驱动控制器相连接，以实现对压头的控制，与电学性质测试设备相连接，以实现对样品电学性能的测试。

5.在光致发光光谱仪的光镜下找到移动台3前段勾形结构，通过控制压头在X，Y方向的移动使压头从开口处进入勾形内部。

6.缓慢移动压头使其与勾形结构轻微接触，完成压头与加载台的对准工作。

移动光谱仪位移台，使GaN样品13位于观察范围内，将GaN样品上感兴趣的点移动到光镜中央，根据实验需要设置压头行程，对样品施加所需的应变，光谱仪切换到采谱模式采集GaN样品13在该应变下的光谱并同时测量GaN样品13的电学性能，这样就可以获得GaN样品在某特定应变下电学和光学的性质，实现对GaN样品13的力电光三场耦合测试，完成应变对GaN微米线电学及光学性能调控的研究。