一种表征水泥基材料各碳化区尺寸的无损测试方法与流程

本发明涉及一种基于X射线计算机断层扫描技术，在不损坏试件的前提下，基于灰度分析方法，准确的区分水泥基材料的各个碳化区间。本发明属于水泥基材料碳化耐久性研究领域，具体涉及一种划分水泥基材料各碳化区的测试方法。

背景技术：

近年来，XCT在水泥基材料中得到了广泛运用。例如探测混凝土内部细观裂纹的产生、扩展和全面贯通的过程，硫酸盐腐蚀过程,界面过渡区特征，Ca²⁺溶出，以及孔的连通性和孔曲折度等方面。XCT为无损检测，可以避免一系列如真空干燥，切割，钻孔取粉末，树脂浸渍，研磨和抛光等过程，这都有可能对水泥基材料微结构造成一定损伤，XCT测试可以“透视”水泥基材料，从而得到试样内部的直观信息。

由于水泥基材料是一种非均质材料，在碳化过程中改变水泥基材料的组分将会对各个碳化区间的尺寸及分布产生一定的影响，尤其是部分碳化区的尺寸及位置，现有研究表明未碳化区混凝土的pH值大约是12.5，完全碳化区混凝土的pH值为8.5，部分碳化区pH值8.5～12.5，当pH降至11.5左右时，钢筋的锈蚀反应脱钝，因此部分碳化区的微结构和尺寸显著影响到钢筋混凝土寿命预测结果。

目前表征部分碳化区微结构和尺寸的方法(如XRD、MIP和酚酞法等)均属于破损性试验方法，试样制作过程对测试结果会产生一定影响，会增加测试结果的离散性。而XCT法属于非破损性试验方法，可以避免试样制作过程的不利影响。但是，在碳化对微结构的影响研究领域，未见采用XCT法表征各碳化区的报道，也未见采用XCT测试方法分析掺合料及水胶比对水泥基材料各个碳化区的影响，本发明采用XCT法表征各碳化区，在此基础上研究加速碳化条件下掺合料的掺量和水胶比对各碳化区微结构和尺寸的影响。

技术实现要素：

发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种表征水泥基材料各碳化区尺寸的无损测试方法，该方法可以在不破坏试件的前提下，准确地划分各个碳化区间，同时可以追踪试件碳化的发展趋势，克服了传统的酚酞法无法测出部分碳化区及无法追踪测试的难题。

技术方案：为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种表征水泥基材料各碳化区尺寸的无损测试方法，包括以下步骤：

步骤1，将拌好的水泥浆倒入成型模具内，在标准养条件下养护一段时间后拆模，拆模后继续在标准条件下养护。

步骤2，将试件养护结束后，将试件取出置于烘箱中烘干。经过烘干处理的试件，留下相对的两个沿长度方向的侧面暴露，包括成型面在内的其余表面都采用加热的石蜡予以密封。

步骤3，将步骤2处理的试件放在碳化箱的铁架上，各试件的间距应不小于50毫米，开启碳化箱的温度控制器和相对湿度控制器，温度控制在20℃～30℃，湿度控制在50％～90％，不通入CO₂气体，过一段时间后取出试件，通过X射线计算机断层扫描仪对取出试件进行未碳化试件的断层扫描，记作碳化0天的信息。

步骤4，将步骤3扫描后的试件再放回碳化箱中，开启温度控制器和相对湿度控制器，温度控制在20℃～30℃，湿度控制在50％～90％，通入二氧化碳气体，CO₂的浓度控制在0.03％～100％，进行加速碳化反应，过一段时间后取出试件，通过X射线计算机断层扫描仪对取出试件进行断层扫描。

步骤5，对步骤3、步骤4中得到试件的断层扫描信息进行图片提取，然后对所提取的图片进行灰度分析。

优选的：所述步骤1中将拌好的水泥浆倒入成型模具内，在标准养条件下养护24小时后拆模，拆模后继续在标准条件下养护，其中，水泥净浆试件养护至28d，掺加掺合料的试件养护至90d。

优选的：所述步骤2中试件置于50℃烘箱中烘干48h。

优选的：所述步骤3中的试件在碳化箱中的时间为7天。

优选的：所述步骤4中，碳化时间至3天、7天、14天、28天后分别拿出，分别进行X射线计算机断层扫描，记作加速碳化3天、7天、14天和28天的信息。

优选的：所述步骤4中，对于水胶比大于0.45的试件在碳化14天后取出试件，进行X射线计算机断层扫描仪断层扫描。对于水胶比小于0.45的试件在碳化28天后取出试件，进行X射线计算机断层扫描仪断层扫描。

优选的：所述步骤5中X射线计算机断层扫描仪利用X射线穿透各种材料并被部分吸收后，在检测器所得到的射线强度信号，在经过计算机对数据进行处理计算得到断层像，利用软件VG Studio MAX 2.2对断层像进行图片提取。然后采用图像处理软件ipp6.0对所提取的图片进行灰度分析，根据灰度值的大小确定试件完全碳化区、部分碳化区及未碳化区的信息，密度越大，灰度值越大，碳化程度越高。

优选的：所述步骤1中的水泥浆的水胶比为0.3～0.7。

优选的：所述步骤1中的水泥浆为水泥净浆及掺加粉煤灰、矿渣的水泥浆。

优选的：所述X射线计算机断层扫描仪的探测器类型为Y.XRD 0820，探测器单元数为1024，像素数为1024×1024。

有益效果：本发明相比现有技术，具有以下有益效果：

本发可以无损的检测水泥基材料各个碳化区间，并可以对同一样品进行连续的原位追踪测试，通过灰度分析能明确划分完全碳化区、部分碳化区及未碳化区，以及确定各个碳化区间的位置及尺寸。为进一步研究碳化对钢筋混泥土的影响奠定了基础，最终为预测钢筋混泥土的抗碳化性能及服役寿命服务。因此本发明可以在不破坏试件的前提下，准确地划分各个碳化区间，同时可以追踪试件碳化的发展趋势，克服了传统的酚酞法无法测出部分碳化区及无法追踪测试的难题。

附图说明

图1为实施例1中的水泥浆体样品在碳化28天后的二维断层图像。

图2为通过灰度分析划分的各个碳化区间。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

一种表征水泥基材料各碳化区尺寸的无损测试方法，包括以下步骤：

(1)采用160mm×40mm×40mm(长×宽×高)的模具成型试件，将拌好的水泥浆倒入模具内，在标准养护室中养护24小时后拆模，继续在标准条件下养护，水泥净浆试件养护至28d，掺加掺合料的试件养护至90d。水泥基材料(水泥浆)为水泥净浆及掺加粉煤灰、矿渣的水泥浆。水胶比为0.3～0.7。

(2)将试件养护结束后，将试件取出置于50℃烘箱中烘干48h。经过烘干处理的试件，留下相对的两个沿长度方向的侧面暴露(不选择成型面)，包括成型面在内的其余表面都采用加热的石蜡予以密封。碳化方式为一维碳化。

(3)将经过处理的试件放入碳化箱内铁架上，试件暴露的侧面向上，各试件之间的间距不小于50mm，一般国内外通行的碳化条件均可：碳化条件为50％～90％RH。温度为20℃～30℃，CO₂浓度为0.03％～100％。

(4)将上述试件放在碳化箱的铁架上，各试件的间距应不小于50毫米，开启碳化箱的温度控制器和相对湿度控制器，温度控制在20℃～30℃，湿度控制在50％～90％，将碳化箱盖严密封，不通入CO₂气体，7天后取出试件，通过X射线计算机断层扫描仪进行未碳化试件的断层扫描。

(5)将上述试件再放回碳化箱中，开启温度控制器和相对湿度控制器，通入二氧化碳气体，CO₂的浓度控制在0.03％～100％，进行加速碳化反应，对于水胶比大于0.45的试件在碳化14天后取出试件，通过X射线计算机断层扫描仪进行断层扫描，对于水胶比小于0.45的试件在碳化28天后取出试件，通过X射线计算机断层扫描仪进行断层扫描。

(6)利用软件VG Studio MAX 2.2对上述断层扫描信息进行图片提取，然后采用图像处理软件ipp6.0对所提取的图片进行灰度分析，X射线计算机断层扫描仪的探测器类型为Y.XRD 0820，探测器单元数为1024，像素数为1024×1024，X射线断层扫描利用X射线穿透各种材料并被部分吸收后，在检测器所得到的射线强度信号，在经过计算机对数据进行处理计算得到断层像，利用软件VG Studio MAX 2.2对上述断层扫描信息进行提取。然后采用图像处理软件ipp6.0对所提取的图片进行灰度分析，根据灰度值的大小确定试件完全碳化区、部分碳化区及未碳化区的信息，密度越大，灰度值越大，碳化程度越高。在试件外侧灰度值最大且变化较为稳定区域，为完全碳化区。向内灰度值呈均匀下降趋势，在此范围内为部分碳化区。最内部灰度值变化又重新趋于稳定，且此范围内的灰度值最小，为未碳化区。据灰度值的变化以确定试件完全碳化区、部分碳化区及未碳化区的信息。

本发明的实例采用了下表的配合比和加速碳化条件，所得到的加速碳化试件均可采用本发明的方法表征其各碳化区，如图1和图2所示。

本发明以长方体水泥浆体试件为例，所采用的水泥浆体的配合比如下表所示。

具体实施步骤为：

按上述配合比配制相应的水泥浆体，并将搅拌好的水泥浆体浇筑到尺寸160mm×40mm×40mm(长×宽×高)模具中，24小时后脱模，在温度20±3℃，相对湿度90％以上的标准养护室中养护，纯水泥浆体养护28天，掺加粉煤灰、矿渣的水泥浆体养护90天。养护结束后放在50℃的真空干燥箱中干燥48小时后取出，将试件成型面及两个底面封蜡封，保留两个非成型40mm×160mm侧面碳化。将试件放入相对湿度70±5％，温度20±3℃未通气体的碳化箱中，7天后进行第一轮X射线计算机断层扫描，记作碳化0天的信息，然后将上述试件再放回碳化箱中，进行加速碳化试验，碳化条件为相对湿度70±5％，温度20±3℃，CO₂浓度分别为0.03％、3％、20％，碳化方法按照GBT50082《普通混凝土长期性能和耐久性试验方法》中有关混凝土碳化的试验方法进行，碳化时间至3天，7天，14天，28d后分别拿出，分别进行X射线计算机断层扫描，记录加速碳化3天，7天，14天和28天内的信息。其中，X射线计算机断层扫描仪的电压和电流分别为195kV和0.41mA，探测器类型为Y.XRD 0820，探测器单元数为1024，像素数为1024×1024。利用软件VG Studio MAX 2.2对上述断层扫描信息进行分析，然后采用图像处理软件ipp6.0对XCT断层图片进行灰度分布分析，得出试件的完全碳化区、部分碳化区及未碳化区的分布及演化过程，并采用热分析法对XCT测试结果进行验证，结果表明两种测试结果具有较好的一致性，XCT无损检测方法可以有效表征水泥基材料各个碳化区间。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。