一种移动式油色谱检测系统的制作方法

文档序号:14725943发布日期:2018-06-19 07:21阅读:158来源:国知局
本发明涉及一种移动式油色谱检测系统,具体涉及一种用于检验电力系统充油电气设备内部绝缘油中溶解气体组分含量变化的油色谱检测系统,属于分析仪器
技术领域

背景技术
:在现有的技术中,油色谱检测模块一般设置有一个热导检测器和两个氢火焰检测器,进样时需要进行分流,存在分流不均和降低了C2H2的检测灵敏度的问题。现有的电力系统气相色谱仪检测模块是分流进样,存在分流歧视和实际所测物质与进样量不符的问题。没有分流时,含量较多的CO、CO2会对烃类气体干扰、影响数据的准确性。技术实现要素:为了解决上述的缺点和不足,本发明的目的在于提供一种移动式油色谱检测系统。为达上述目的,本发明提供了一种移动式油色谱检测系统,该系统包括色谱柱分离单元及CO、CO2转化和气阻放空单元;所述色谱柱分离单元包括进样器3及色谱柱4;所述CO、CO2转化和气阻放空单元包括第一气体三通6、第二气体三通7、气阻8、Ni转化炉9及第三气体三通10;其中,所述色谱柱4的入口与进样器3的出口相连,其出口通过管道经由TCD检测器5与第一气体三通6的入口相连;所述第一气体三通6的第一出口、第二出口通过管道分别与气阻8的入口及第二气体三通7的第一入口相连;所述气阻8的出口通过管道与第三气体三通10的第一入口相连;所述第二气体三通7的出口通过管道经由Ni转化炉9与第三气体三通10的第二入口相连;所述第三气体三通10的出口通过管道与FID检测器11相连。根据本发明所述的系统,优选地,该系统还包括气路控制单元,所述气路控制单元包括载气稳压阀1及第一载气稳流阀2;其中,载气储罐通过管道经由载气稳压阀1与第四气体三通12的入口相连,该第四气体三通12的第一出口通过管道经由第一载气稳流阀2与进样器3的入口相连;该第四气体三通12的第二出口通过管道经由第二载气稳流阀13与TCD检测器5相连。其中,该第四气体三通12的第二出口通过管道经由第二载气稳流阀13与TCD检测器5相连是为了将载气通入TCD检测器以作为平衡气使用。根据本发明所述的系统,其中,氢气储罐通过管道经由氢气稳压阀14与第五气体三通的入口相连,第五三通的第一出口通过管道经由第一气阻15与第二气体三通7的第二入口相连,第五三通的第二出口通过管道经由第二气阻16与FID检测器11相连。根据本发明所述的系统,其中,空气储罐通过管道经由空气稳压阀17、第三气阻18与FID检测器11相连。根据本发明所述的系统,优选地,所述管道为不锈钢管道。根据本发明所述的系统,优选地,所述不锈钢管道的外径为2mm,内径为1mm。根据本发明所述的系统,优选地,所述色谱柱4为长4-6m,外径3-4mm的不锈钢管道。根据本发明所述的系统,优选地,所述色谱柱4为内填PorapakQ和PorapakN担体的色谱柱。根据本发明所述的系统,其中,色谱柱4中PorapakQ和PorapakN担体的填充比(体积比)为3:1。本发明所用的PorapakQ担体和PorapakN担体均为本领域使用的常规担体。根据本发明所述的系统,其中,所述镍(Ni)转化炉、TCD检测器及FID检测器均为本领域使用的常规设备;所用第一气体三通、第二气体三通及第三气体三通均为本领域使用的常规气路连接三通。与现有技术相比,本发明所提供的移动式油色谱检测系统采用一根色谱柱完成分析,检测过程中无须分流,因此可以大大提高电力用油溶解气的检测灵敏度和准确性。附图说明图1为本发明实施例1提供的移动式油色谱检测系统示意图;主要附图标号说明:1载气稳压阀;2第一载气稳流阀;3进样器;4色谱柱;5TCD检测器;6第一气体三通;7第二气体三通;8气阻;9Ni转化炉;10第三气体三通;11FID检测器;12第四气体三通;13第二载气稳流阀;14氢气稳压阀;15第一气阻;16第二气阻;17空气稳压阀;18第三气阻。具体实施方式为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现结合以下具体实施例及说明书附图对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。实施例1本实施例提供了一种移动式油色谱检测系统,其示意图如图1所示,从图1中可以看出,该系统包括气路控制单元、色谱柱分离单元及CO、CO2转化和气阻放空单元;所述气路控制单元包括载气稳压阀1及第一载气稳流阀2;其中,载气储罐(图中未画出)通过不锈钢管道(作为管道使用的不锈钢管道均为外径2mm,内径1mm的不锈钢管道)经由载气稳压阀1与第四气体三通12的入口相连,该第四气体三通12的第一出口通过不锈钢管道经由第一载气稳流阀2与进样器3的入口相连;该第四气体三通12的第二出口通过不锈钢管道经由第二载气稳流阀13与TCD检测器5相连;所述色谱柱分离单元包括进样器3及色谱柱4;所述CO、CO2转化和气阻放空单元包括第一气体三通6、第二气体三通7、气阻8、Ni转化炉9及第三气体三通10;其中,所述色谱柱4的入口与进样器3的出口相连,其出口通过不锈钢管道经由TCD检测器5与第一气体三通6的入口相连;所述第一气体三通6的第一出口、第二出口通过不锈钢管道分别与气阻8的入口及第二气体三通7的第一入口相连;所述气阻8的出口通过不锈钢管道与第三气体三通10的第一入口相连;所述第二气体三通7的出口通过不锈钢管道经由Ni转化炉9与第三气体三通10的第二入口相连;所述第三气体三通10的出口通过不锈钢管道与FID检测器11相连;其中,所述色谱柱4为长6m,外径3mm的不锈钢管道。所述色谱柱4为内填PorapakQ和PorapakN担体的色谱柱,且色谱柱4中PorapakQ和PorapakN担体的填充比(体积比)为3:1。检测过程中,氢气气源经过氢气稳压阀14将压力稳定在100KPa,之后分为两路分别连接第一气阻15和第二气阻16;一路经过第一气阻15后流量输出10mL/min连接第二气体三通7入口,经Ni转化炉9和第三气体三通10再进入FID检测器11;另一路氢气经过第二气阻16流量输出20mL/min连接FID检测器11,作为FID检测器11的燃烧气。空气气源经过空气稳压阀17将压力稳定在60KPa,之后经第三气阻18流量输出300mL/min连接FID检测器11,作为FID检测器11的助燃气。载气气源经过载气稳压阀1将压力稳定在120KPa,之后经第四气体三通12分为两路,一路经过第二载气稳流阀13到TCD检测器5,作为TCD检测器5的平衡气,流量控制在20mL/min。另一路经过第一载气稳流阀2连接到进样器3的入口,流量控制在30mL/min。色谱柱4的入口连接在进样器3的出口,色谱柱4的出口通过不锈钢管道经由TCD检测器5与第一气体三通6的入口相连。当待测样品被注射到进样器3里面,在载气的带动下经过色谱柱4进行分离,最先流出的H2在TCD检测器5被检测,其他组分继续流经第一气体三通6,分为两路,一路经第二气体三通7和Ni转化炉9,其中的CO和CO2被Ni转化炉9转化为CH4,再被FID检测器检测。另外一路经过气阻8再到第三气体三通10和第一路气体混合,依次流出CH4、C2H4、C2H6及C2H2,再被FID检测器11检测。气阻8的主要作用是调节经过第一气体三通6出来的两路气的分流比。载气经过载气稳压阀1稳定压力后,经第四气体三通12分为两路,一路经由第一载气稳流阀2进入进样器3,另一路经过第二载气稳流阀13进入TCD检测器5作为平衡气。所用载气稳流阀可以保证载气流量稳定在一个定值,不会上下波动。氢气经过氢气稳压阀14后分为两路,一路经第二气阻16与FID检测器11相连,一路经第一气阻15与第二气体三通7的第二入口相连;第二气体三通7的出口与Ni转化炉9入口相连。待测样品为变压器油中的溶解气,通过振荡法或者真空法脱出气体,其中主要成分包括N2、少量的空气、H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6及C2H2,该待测样品进入第一气体三通6,一部分通过Ni转化炉9,分流部分通过气阻8,气阻8可控制进入Ni转化炉9的样品量,汇合在第三气体三通10后,经不锈钢管道进入FID检测器进行检测分析。采用本发明所提供的系统和现有技术中常规系统分别对待测样品进行检测,结果对比(进样1mL峰高对比)如表1所示。表1组分H2CH4C2H4C2H6C2H2COCO2常规系统184364305603460815034436124584本发明系统3012102399456953428031287073651从表1中可以看出,与现有技术相比,采用本发明提供的系统对电力变压器油中所含杂质进行检测,各组分的峰高提高了近一倍,这表明本发明所提供的系统可以大大提高电力用油溶解气的检测灵敏度和数据准确性。当前第1页1 2 3 
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