一种液化石油气中元素硫定性和定量的分析方法与流程

文档序号:12657618阅读:373来源:国知局

本发明涉及分析化学技术领域,尤其涉及一种液化石油气中元素硫定性和定量的分析方法。



背景技术:

元素硫在液化石油气中的含量极少,不容易定量测出,但它对生产装置和运输系统中铜、银合金等金属部件的腐蚀性却很强,元素硫的存在还会影响液化石油气产品质量;传统上,一般通过铜片腐蚀、银片腐蚀性能试验,根据铜片、银片在液化石油气中发生的颜色变化,来判断液化石油气中元素硫的腐蚀活性,因此,有必要对液化石油气中元素硫含量的测定,建立一个快速、精确的分析方法。

申请号为201110125920.2的专利文件公开了液化石油气中元素硫定性和定量的分析方法,用于提供一种精确、灵敏、有效的液化石油气中元素硫定性和定量的分析方法,为指导液化石油气的正常生产和防止加工装置以及运输设备硫腐蚀提供有力的技术依据,但是,其分析步骤较为复杂,分析效率低,不能够根据需要定向测量液化石油气中元素硫的形态,使用范围有限,因此,我们提出了一种液化石油气中元素硫定性和定量的分析方法用于解决上述问题。



技术实现要素:

基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种液化石油气中元素硫定性和定量的分析方法。

本发明提出的一种液化石油气中元素硫定性和定量的分析方法,包括以下步骤:

S1:准备25m*0.3mm的色谱柱,操作条件为:柱温的初温50-55℃,保持2.5-3min,然后以25-30℃/min的速度升温至200-210℃,接着以5-8℃/min的速度升温至240-250℃,保持6.5-7min;载气为氮气,载气流速为20-23mL/min;燃气为氢气;

S2:分别将各硫化物导入色谱柱中,各硫化物流出色谱柱后进入硫分析仪中,记录各硫化物进入硫分析仪的时间,用硫分析仪对各硫化物进行分析,然后将各硫化物进入硫分析仪的时间和各硫化物的分析结果记录成表格;

S3:将液化石油气导入色谱柱中,然后进入硫分析仪中,用微处理器对照表格对硫分析仪的分析结果进行处理,完成液化石油气中元素硫定性和定量的分析。

优选地,所述S1中,操作条件为:柱温的初温50-55℃,保持2.5-3min,然后以25-30℃/min的速度升温至200-210℃,接着以5-8℃/min的速度升温至240-250℃,保持6.5-7min;载气为氮气,压强为0.04-0.08MPa,载气流速为20-23mL/min;燃气为氢气,压强为0.02-0.06MPa;空气的压强为0.01-0.03MPa。

优选地,所述S1中,准备25m*0.3mm的色谱柱,操作条件为:柱温的初温51-54℃,保持2.6-2.9min,然后以26-29℃/min的速度升温至202-208℃,接着以6-7℃/min的速度升温至242-248℃,保持6.6-6.9min;载气为氮气,载气流速为21-22mL/min;燃气为氢气。

优选地,所述S1中,准备25m*0.3mm的色谱柱,操作条件为:柱温的初温53℃,保持2.8min,然后以28℃/min的速度升温至205℃,接着以6℃/min的速度升温至245℃,保持6.8min;载气为氮气,载气流速为22mL/min;燃气为氢气。

优选地,所述S2和S3中,硫分析仪为WDL-94微机多功能硫分析仪。

优选地,所述S2和S3中,硫分析仪的分析步骤为:用干涉滤光片过滤光线,然后用光电倍增管将过滤后的光线转换为电信号并加以放大,接着用微机对电信号进行处理,得出分析结果。

本发明中,所述一种液化石油气中元素硫定性和定量的分析方法通过分别将各硫化物导入色谱柱中能够促进硫反应,根据各硫化物在色谱柱中的固定相吸附和脱附性能不一致,能够便于对液化石油气中元素硫的形态进行分析,达到定性分析的目的,通过硫分析仪能够将反应后的硫发射的光线转换成电信号,便于对液化石油气中元素硫进行定性和定量的分析,本发明能够精确的对液化石油气中元素硫进行定性和定量的分析,分析步骤简单,操作方便,分析效率高,成本低。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。

实施例一

本实施例提出了一种液化石油气中元素硫定性和定量的分析方法,包括以下步骤:

S1:准备25m*0.3mm的色谱柱,操作条件为:柱温的初温50℃,保持2.5min,然后以25℃/min的速度升温至200℃,接着以5℃/min的速度升温至240℃,保持6.5min;载气为氮气,载气流速为20mL/min;燃气为氢气;

S2:分别将各硫化物导入色谱柱中,各硫化物流出色谱柱后进入硫分析仪中,记录各硫化物进入硫分析仪的时间,用硫分析仪对各硫化物进行分析,然后将各硫化物进入硫分析仪的时间和各硫化物的分析结果记录成表格;

S3:将液化石油气导入色谱柱中,然后进入硫分析仪中,用微处理器对照表格对硫分析仪的分析结果进行处理,完成液化石油气中元素硫定性和定量的分析。

实施例二

本实施例提出了一种液化石油气中元素硫定性和定量的分析方法,包括以下步骤:

S1:准备25m*0.3mm的色谱柱,操作条件为:柱温的初温55℃,保持3min,然后以30℃/min的速度升温至210℃,接着以8℃/min的速度升温至250℃,保持7min;载气为氮气,载气流速为23mL/min;燃气为氢气;

S2:分别将各硫化物导入色谱柱中,各硫化物流出色谱柱后进入硫分析仪中,记录各硫化物进入硫分析仪的时间,用硫分析仪对各硫化物进行分析,然后将各硫化物进入硫分析仪的时间和各硫化物的分析结果记录成表格;

S3:将液化石油气导入色谱柱中,然后进入硫分析仪中,用微处理器对照表格对硫分析仪的分析结果进行处理,完成液化石油气中元素硫定性和定量的分析。

实施例三

本实施例提出了一种液化石油气中元素硫定性和定量的分析方法,包括以下步骤:

S1:准备25m*0.3mm的色谱柱,操作条件为:柱温的初温53℃,保持2.8min,然后以28℃/min的速度升温至205℃,接着以6℃/min的速度升温至245℃,保持6.8min;载气为氮气,载气流速为22mL/min;燃气为氢气;

S2:分别将各硫化物导入色谱柱中,各硫化物流出色谱柱后进入硫分析仪中,记录各硫化物进入硫分析仪的时间,用硫分析仪对各硫化物进行分析,然后将各硫化物进入硫分析仪的时间和各硫化物的分析结果记录成表格;

S3:将液化石油气导入色谱柱中,然后进入硫分析仪中,用微处理器对照表格对硫分析仪的分析结果进行处理,完成液化石油气中元素硫定性和定量的分析。

对实施例一至实施例三的分析时间和常规方法的分析时间进行记录,得出:实施例一至实施例三的分析效率对比常规方法的分析效率提高12-14%。

以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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