一种空心阴极直读光谱仪的制作方法

本实用新型涉及检测领域，具体涉及一种空心阴极直读光谱仪。

背景技术：

随着航天技术的飞速发展，对高温合金也就提出了许多更新、更高的要求。高温合金中痕量、低熔点杂质Pb,As,Sn,Bi,Sb(俗称“五害”)等的存在，会显著降低它的高温强固性和高温稳定性。对GH33高温合金来说，当其中铅的含量超过0.001％时，其耐热性便激烈恶化，而超过0.005％时，此合金则变为不可锻。现在超级高温合金则要求更高：Sn、Pb、Bi最好控制在0.0001％以下，否则，高温合金的高温强度、塑性、抗燃汽腐蚀性能，就有可能成十、成百甚至成千倍地降低。所以，快速，准确地测定高温合金中的有害杂质，有重要的实际意义。

目前，国内外高温合金中痕量有害杂质的光谱分析方法有：直接摄谱的“固体法”，粉末碳电弧法，载体法，硫化氢分离和萃取等化学－光谱法。也有其它的方法，如ICP-MS，石墨炉AAS等仪器检测技术。在这些方法中，固体摄谱法最好，具有速度快、成本低、再现性好、污染可能性小、操作简便。但此法由于检出限较差(尤其是对于As、Sb)，因而在高温合金中有害杂质的分析工作中，很少使用。

对此，现有技术中存在一种通过交、直流电弧作为激发源的检测方法，如中国专利文献CN102608104A，其通过交、直流电弧激发粉末金属进而实现对痕量元素的检测，电弧一次激发，即可获得所有被测元素的分析结果，该方法避免了繁琐的化学消解及稀释过程带来的诸多缺点。

然而，电弧光源是用电流密度约每平方厘米100安培的电弧放电将试样激发发光的光源。由于试样的蒸发量大，一般灵明度较高，适用于粉末试样的微量成分分析。但是电弧中元素蒸发不均匀，挥发性元素先气化发光，难挥发元素电弧升温才开始气化发光，粉末试样的变动系数为10％-15％，加上在电弧柱中的化学组成的分布状态不均匀及电极表面的电弧移动等诸多原因，导致电弧光源的方法测量精度不高。

发明人发现，光谱光源的检出限主要是由于原子在其中的激发效率太低，以及它在激发空间停留时间太短所限制。空心阴极光源具有的特点，正好弥补如上的缺陷。由于空心阴极中电子“摆动”碰撞激发的存在，使其具有较高的原子激发效率。又由于空心阴极中的分析元素的原子蒸汽只可能从阴极开口处离开，而不像在电弧光源中那样可从四面八方离开，因而大大提高了分析元素的原子在激发空间的停留时间。分析元素的原子在空心阴极中的停留时间约为1秒，远远超过它在电弧等光源中的停留时间(约万分之一秒)。因此，仅这一项因素，即可使元素的检出限明显的降低，进而可实现低浓度点杂质痕量元素的检测。

技术实现要素：

因此，本实用新型要解决的技术问题在于克服现有技术中的痕量元素检测精度不高的缺陷，从而提供一种空心阴极直读光谱仪。

一种空心阴极直读光谱仪，包括：

空心阴极光源，内设有试样载体；

罗兰圆分光系统，将所述空心阴极光源激发试样后发射的光分开；

光电倍增管，将经罗兰圆分光系统的光信号转为电信号；

数据处理系统，根据光电倍增管反馈的信号进行计算，并完成试样分析。

进一步的，所述罗兰圆分光系统包括透镜、入射狭缝、罗兰圆轨道、凹面光栅及出射狭缝带，空心阴极光源激发试样后，每个元素产生各自的特征谱线经过透镜后聚焦在入射狭缝上，通过入射狭缝的光照射到凹面光栅上，经过凹面光栅分光和成像后，衍射到罗兰圆轨道上的出射狭缝带上。

进一步的，所述光电倍增管设于所述罗兰圆分光系统的后侧；光经出射狭缝带后照射到所述光电倍增管上，从而实现光电信号的转换。

进一步的，所述空心阴极光源包括主体，所述主体的一端设有第一电极棒，另一端设有第二电极棒，所述试样载体设于所述第二电极棒的末端。

进一步的，所述试样载体为半埋孔石墨电极，所述试样放置于所述石墨电极的内部。

进一步的，所述空心阴极光源还包括设于主体上的工作载气进口和工作载气出口。

进一步的，所述空心阴极光源还包括设于主体上的真空系统、充气系统及放气系统，所述真空系统抽去主体中的空气后，所述充气系统充入载气，经真空与载气处于动态平衡后进行工作。

进一步的，所述工作载气为氩气。

进一步的，所述空心阴极光源还包括供电系统，用于在所述第一电极棒及第二电极棒之间提供直流加脉冲电压。

进一步的，所述空心阴极光源还设有冷却水进口及冷却水出口，所述冷却水进口设于所述主体上靠近所述第一电极棒的一侧，所述冷却水出口设于所述主体上靠近所述第二电极棒的一侧。

进一步的，所述凹面光栅的焦距为998.8mm，所述入射狭缝宽度为20um，出射狭缝为35um-75um。

进一步的，所述凹面光栅的刻线数为2160gr/mm，色散率0.47nm/mm。

本实用新型技术方案，至少具有如下优点：

1.本实用新型采用空心阴极光源作为激发光源，提高了试样的检测精度，同时，检出限更低、放电稳定性更高，分析速度更快。

2.本实用新型可实现，固体试样(金属切屑或粉末)直接激发，操作简便。

3.本实用新型的空心阴极光源设有冷却水系统，避免激发过程中的高热破坏；同时还设有载气系统以保证激发工程的顺利进行。

4.本实用新型填补了国内外空白，谱线分辨率高，测量精度高，检出限低，解决了低浓度杂质痕量检测的瓶颈；还可以同时分析48个通道(48条谱线)，分析速度快，整个过程完全由计算机控制。

5.本实用新型不仅可以应用高温合金中杂质元素的分析，还可以应用在其它分析领域：(1)超纯难溶金属(氧化物)中痕量杂质的定量测定；(2)惰性气体的定量测定；(3)卤素和硫的定量测定；(4)碱金属的定量测定；(5)钢中的氧的测定；(6)超纯试剂和半导体中痕量杂质的定量测定。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型空心阴极直读光谱仪的主视图；

图2为本实用新型空心阴极直读光谱仪的背视图；

图3为本实用新型空心阴极直读光谱仪原理图；

图4为空心阴极光源的俯视图；

图5为空心阴极光源的底视图；

图6为A部放大图。

附图标记说明：

1-罗兰圆分光系统； 2-测量控制系统； 3-电源系统；

4-真空测量模块； 5-凹面光栅 6-罗兰圆轨道

7-空心阴极光源 8光电倍增管 9-入射狭缝

10-透镜 7-1-主体 7-2-第一电极棒

7-3-冷却水进口 7-4-第二电极棒 7-5-载气进口

7-6-试样载体 7-7-冷却水出口 7-8-载气出口

具体实施方式

下面将结合附图对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

此外，下面所描述的本实用新型不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。

一种空心阴极直读光谱仪，包括：

空心阴极光源7，内设有试样载体7-6；

罗兰圆分光系统1，将所述空心阴极光源7-6激发试样后发射的光分开；

光电倍增管8，将经罗兰圆分光系统1的光信号转为电信号；

数据处理系统，根据光电倍增管8反馈的信号进行计算，并完成检测。

所述罗兰圆分光系统包括透镜10、入射狭缝9、罗兰圆轨道6、凹面光栅5及出射狭缝带，空心阴极光源7激发试样后，每个元素产生各自的特征谱线经过透镜10后聚焦在入射狭缝9上，通过入射狭缝9的光照射到凹面光栅5上，经过凹面光栅5分光和成像后，衍射到罗兰圆轨道6上的出射狭缝带上。

所述光电倍增管8设于所述罗兰圆分光系统1的后侧；光经出射狭缝带后照射到所述光电倍增管8上，从而实现光电信号的转换。在一个可替代的实施例中，光电倍增管8可设于任意位置，如为了便于设备的制造，可以将光电倍增管8设于罗兰圆分光系统的前侧，通过反光装置，如反光镜来改变光线的传播路径以使得光线能够顺利到达光电倍增管8。

本实施例中，光电倍增管采用直径13mm、10级侧窗型光电倍增管；数据处理系统基于FPGA的数据同步采集；数据处理系统中设有模拟滤波数字积分电路，其所有通道具有16Bit的模数转换器，采样速率200Ksps，高集成度，高精度的电压测量和控制；还设有信号读出系统，其高压回路使用RG-59B/U同轴电缆，信号输出线使用RG-174/U同轴电缆，负高压可由分析程序控制。本实施例中，所述凹面光栅5的焦距为998.8mm，所述入射狭缝9宽度为20um，出射狭缝为35um-75um，所述凹面光栅5的刻线数为2160gr/mm，色散率0.47nm/mm。

所述空心阴极光源包括主体7-1，所述主体7-1的一端设有第一电极棒7-2，另一端设有第二电极棒7-4，所述试样载体7-6设于所述第二电极棒7-4的末端。在一个可替代的实施例中，试样载体还可以设置在第一电极棒与第二电极棒之间的任意位置，如试样载体可以与第二电极棒一体设置，或试样载体与第二电极棒分开设置。

所述试样载体为半埋孔石墨电极，所述试样放置于所述石墨电极的内部。在一个可替代的实施例中，试样载体可以为其他形式的电极管，如普通石墨电极管。

所述空心阴极光源7还包括设于主体7-1上的工作载气进口7-5和工作载气出口7-8。

所述空心阴极光源7还包括设于主体上的真空系统、充气系统及放气系统，所述真空系统抽去主体中的空气后，所述充气系统充入载气，经真空与载气处于动态平衡后进行工作。本实施例中，空心阴极光源系统采用玻璃空心阴极腔体，同时还设有动态平衡系统，如此，可进行自动平衡。

所述工作载气为氩气。

所述空心阴极光源7还包括供电系统，用于在所述第一电极棒7-2及第二电极棒7-4之间提供直流加脉冲电压。

所述空心阴极光源还设有冷却水进口7-3及冷却水出口7-7，所述冷却水进口7-3设于所述主体7-1上靠近所述第一电极棒7-2的一侧，所述冷却水出口7-7设于所述主体7-1上靠近所述第二电极棒7-4的一侧。本领域技术人员容易想到的，冷却水进口、冷却水出口还可以设置在主体的其他位置，如冷却水进口、出口均设置在靠近第一电极棒7-2的一侧。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本实用新型创造的保护范围之中。