一种聚酯合成反应釜用密封取样装置的制作方法

本实用新型属于合成反应实验装备技术领域，具体涉及一种聚酯合成反应釜用密封取样装置。

背景技术：

在聚酯合成反应中，为了跟踪反应的进程，检测聚合度，常常需要在反应过程中取样，对样品进行分析。现有的取样方式多数是将取样管的一端伸入反应釜内，另一端置于反应釜外，取样管上设有阀门，取样时用一接样容器置于管口处，打开阀门进行取样，同时会有空气混入样品，实际上此时的样品仍在进行反应，对于需要在惰性气体保护下进行的聚酯反应而言，在混入空气后极易发生副反应而导致样品失真，影响分析结果。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于提供一种密封取样装置，避免取样时空气混入样品而影响分析结果。

本实用新型技术方案一种聚酯合成反应釜用密封取样装置，包括从反应釜上端插入釜内的取样管，所述取样管的上端连接有带压力表的缓冲仓，所述缓冲仓与反应釜之间的取样管上设有阀门，所述缓冲仓的上端通过密封结构连接有玻璃取样导管，所述玻璃取样导管的上端设有磨口内接口，玻璃取样导管靠近磨口内接口处设有第一旋塞，所述第一旋塞下方的玻璃取样导管上设有支管，所述支管通过软接头连接有保护气源的出气管道，还包括玻璃取样瓶，所述取样瓶的下端设有下连接管，所述下连接管与玻璃取样导管磨口连接，下连接管上设有第二旋塞，取样瓶的上端设有上连接管，所述上连接管上设有第三旋塞，其上端通过橡胶软管连接有真空泵。

优选地，本实用新型所述的一种聚酯合成反应釜用密封取样装置，所述支管与缓冲仓之间的玻璃取样导管上还设有第四旋塞。

优选地，本实用新型所述的一种聚酯合成反应釜用密封取样装置，所述缓冲仓上端开设有供玻璃取样导管伸入的开口，所述密封结构包括弹力密封环、法兰盘及压板，所述弹力密封环的外径大于所述开口，弹力密封环套设在玻璃取样导管上，并固定在开口上，所述法兰盘的厚度小于弹力密封环的厚度，法兰盘位于压板下方，并与压板相互配合，通过螺钉将弹力密封环挤压封闭于压板和法兰盘围城的空间内。

本实用新型技术方案在缓冲仓上设置玻璃取样导管，玻璃取样导管与取样瓶通过磨口连接，实现取样瓶与缓冲仓的密封连接，缓冲仓不仅为从反应釜中流出的物料提供一个缓冲降温区间避免玻璃取样导管突然接触高温反应物料而受热出现炸裂，也便于玻璃取样导管的安装；取样完成后通过支管吹入保护气，使玻璃取样导管及缓冲仓内的物料回流至反应釜，避免浪费。

本实用新型技术有益效果：

本实用新型技术方案通过在缓冲仓上设置玻璃取样导管，而玻璃取样导管与取样瓶磨口连接，使得在取样过程中实现密封，避免样品在进入取样瓶时混入空气而发生副反应，该取样装置结构合理，可有效提高样品分析结果的可靠性，特别适用于需要惰性气体保护的聚酯合成反应。

附图说明

图1为本实用新型结构示意图，

图2为本实用新型所述密封装置结构示意图。

具体实施方式

为便于本领域技术人员理解本实用新型技术方案，现结合说明书附图对本实用新型技术方案做进一步的说明。

如图1所示，本实用新型所述一种聚酯合成反应釜用密封取样装置，包括从反应釜1上端插入釜内的取样管2，所述取样管2的上端连接有带压力表的缓冲仓3，所述缓冲仓3与反应釜1之间的取样管2上设有阀门4，所述缓冲仓3的上端通过密封结构连接有玻璃取样导管5，所述玻璃取样导管5的上端设有磨口内接口，玻璃取样导管5靠近磨口内接口处设有第一旋塞6，所述第一旋塞6下方的玻璃取样导管5上设有支管7，所述支管7通过软接头连接有保护气源8的出气管道，还包括玻璃取样瓶9，所述取样瓶9的下端设有下连接管10，所述下连接管10与玻璃取样导管5磨口连接，下连接管10上设有第二旋塞11，取样瓶9的上端设有上连接管12，所述上连接管12上设有第三旋塞13，其上端通过橡胶软管14连接有真空泵(图中未示出)。

所述支管7与缓冲仓3之间的玻璃取样导管5上还设有第四旋塞15。

所述缓冲仓3上端开设有供玻璃取样导管5伸入的开口16，所述密封结构包括弹力密封环17、法兰盘18及压板19，所述弹力密封环17的外径大于所述开口16，弹力密封环套17设在玻璃取样导管5上，并固定在开口16上，所述法兰盘18的厚度小于弹力密封环17的厚度，法兰盘18位于压板19下方，并与压板19相互配合，通过螺钉将弹力密封环17挤压封闭于压板19和法兰盘18围城的空间内。

本实用新型工作原理：取样前取样瓶9未与橡胶软管14及玻璃取样导管5连接，检查第一旋塞6开启，第四旋塞15及阀门4关闭，开启保护气源8向玻璃取样导管5吹气，将位于支管7上方的玻璃取样导管5内的残余物料及灰尘等吹出，然后关闭第一旋塞6及保护气源8，将玻璃取样瓶9的下连接管10与玻璃取样导管5的磨口内接口连接，玻璃取样瓶9的上连接管12与橡胶软管14连接，将第一旋塞6、第二旋塞11、第三旋塞13及第四旋塞15全部打开，开启真空泵，以合适的功率抽出缓冲仓3、玻璃取样导管5及玻璃取样瓶9内的空气，而后开启阀门4，由于此时缓冲仓3、玻璃取样导管5及玻璃取样瓶9内均处于负压状态，反应釜1内的物料以一定速率进入缓冲仓3，而后进入玻璃取样瓶9，待玻璃取样瓶9内的样品量达到要求后，关闭真空泵、第一旋塞6、第二旋塞11及第三旋塞13，取下玻璃取样瓶9，完成取样，然后开启保护气源8，将位于支管7下方的玻璃取样导管5及缓冲仓3内剩余物料吹回反应釜1，最后关闭阀门4及第四旋塞15，此时只有位于支管7上方的玻璃取样导管5内剩余有少量样品，可通过吸管取出移入废液缸，下次取样时重复上述操作即可。通过该取样装置取样，可有效避免空气进入玻璃取样瓶9，减少副反应的发生，提高分析结果可靠性。

本实用新型技术方案在上面结合附图对实用新型进行了示例性描述，显然本实用新型具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本实用新型的方法构思和技术方案进行的各种非实质性改进，或未经改进将实用新型的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本实用新型的保护范围之内。