一种亚微米尺度原位表征土壤微团聚体的方法与流程

文档序号:11912786阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种亚微米尺度原位表征土壤微团聚体的方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1:采集土壤样本,自然风干;

步骤2:将步骤1采集的土壤样本进行土壤微团聚体的提取,将提取出的土壤微团聚体用超纯水包埋方法进行低温冷冻切片;

步骤3:将步骤2的土壤微团聚体切片样品放置在氮化硅薄膜窗口上,用碳胶把氮化硅窗口固定,采用扫描电子显微镜表征、同步辐射红外显微成像技术和纳米二次离子探针技术依次对上述土壤微团聚体切片样品进行分析。

2.根据权利要求1所述的一种亚微米尺度原位表征土壤微团聚体的方法,其特征在于,所述步骤1中自然风干的具体操作步骤是:取回的土壤样品沿自然结构轻轻剥成10mm-12mm直径的小土块,置于阴凉通风且无阳光直射的房间内自然风干。

3.根据权利要求1所述的一种亚微米尺度原位表征土壤微团聚体的方法,其特征在于,所述步骤2中土壤微团聚体的提取的具体方法:称取过2mm筛的风干土样10g,倒入250ml振荡瓶中,加超纯水150ml,静置浸泡24h;将盛有样品的振荡瓶在往返式震荡机上振荡2h,振荡频率为170次/min;在1000ml沉降筒上放一实验用的大漏斗,将0.25mm孔径洗筛置于漏斗上,用超纯水将震荡后的土液通过筛孔洗入沉降筒中,取10ml沉降筒中的微团聚体液体放在离心管中。

4.根据权利要求1所述的一种亚微米尺度原位表征土壤微团聚体的方法,其特征在于,所述步骤2中用去超纯水包埋方法进行低温冷冻切片的具体操作:在-20℃的低温条件将土壤微团聚体液体进行冷冻包埋,然后进行低温冷冻切片,切片厚度为2-6µm。

5.根据权利要求1所述的一种亚微米尺度原位表征土壤微团聚体的方法,其特征在于,所述步骤3中所用的氮化硅薄膜窗口:产品型号4122SN,支持膜厚度100nm,窗格规格0.5*0.5mm2

6.根据权利要求1所述的一种亚微米尺度原位表征土壤微团聚体的方法,其特征在于,所述步骤3中扫描电子显微镜表征是将氮化硅窗口放在扫描电子显微镜载物台上,扫描电子显微镜设置如下参数:放大倍数:1000倍;加速电压:20KV;分辨率:低真空模式4.0nm;然后选择边缘清晰的土壤微团聚体为感兴趣区域。

7.根据权利要求1所述的一种亚微米尺度原位表征土壤微团聚体的方法,其特征在于,所述步骤3中同步辐射红外显微成像技术的具体步骤是通过上海同步辐射光源BL01B线站进行同步辐射红外显微成像试验,然后对感兴趣区域进行光谱和成像采集,光谱和成像采集过程是通过线站同步辐射红外显微成像自带的OMNIC 9.0软件设定参数,并对数据进行获取和保存,OMNIC 9.0软件参数设置如下:波长范围:4000-400 cm-1;狭缝大小:10µm;步长:5×5µm2;分辨率:2 cm-1;扫描次数:128。

8.根据权利要求1所述的一种亚微米尺度原位表征土壤微团聚体的方法,其特征在于,所述步骤3中纳米二次离子探针质谱技术:设置NanoSIMS 50型二次离子探针质谱仪参数如下:铯离子源16 keV,束离子束斑100-200nm,扫描透射厚度为15 nm,扫图状态下,停留时间是1 毫秒/像素;然后通过离子团形式12C-12C 14N-测定有机元素碳,氮,通过离子团形式56Fe16O-27Al16O-测定无机元素铁、铝;通过ImageJ软件分析得到相关有机无机元素的原位分布图以及相互结合位点。

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