一种一体化复合器的制作方法

本发明涉及一种水质监测仪器，特别是涉及一种一体化复合器。

背景技术：

化学耗氧量(简称COD)是水质有机污染的综合指标，是水质常规监测中最重要的项目之一。我国国家标准(GB 17378.4-2007)规定以高锰酸钾作为氧化剂在碱性条件下氧化海水样品，通过氧化剂高锰酸钾的消耗量计算化学耗氧量。

标准方法操作复杂、耗时、费力。因此，探索简便、快速、自动化的COD分析方法和仪器一直是环境监测工作者的努力目标。自从上世纪80年代日本学者伊永隆史首先将流动注射分析技术引入COD在线测定中，研制出自动化COD分析仪器。随后其他学者发展了不同的流动注射COD测量法研究，上世纪九十年代之后，各国相继开发出了多种COD在线分析仪，其中复合器作为COD在线分析仪的重要部件，在COD测定中起到关键作用。

但是海水样品与淡水不同，因海水含有大量的钙、镁离子，在碱性条件下生成氢氧化钙和氢氧化镁白色胶体不溶物，又因流动注射分析过程是在封闭的细管道中进行，这种白色胶体不溶物极易堵塞管路，而且COD测定采用的是光检测技术，这种白色胶体不溶物，影响光检测。通常的解决办法是用盐酸将氢氧化钙和氢氧化镁白色胶体不溶物溶解，再行光检测。这样由于加入了一定体积的盐酸，必然使反应溶液总体积增大，从而稀释反应结果，引起较大测定误差。

国家海洋技术中心以前设计的海水COD测定仪就是双载流双注射流路结构(见图4)。

主路为碱路，定量采用旋转取样阀，用两个旋转取样阀分别将水样和高锰酸钾试剂注入氢氧化钠碱性主路。旁路(酸路)设计是为了溶解碱性沉淀，但其负面影响也会使反应溶液稀释，造成灵敏度降低。双注射设计为水样和试剂分别注射进样，水样和试剂在管路中靠扩散接触，水样和试剂接触少，化学反应不充分(图4的上部表示的是水样和试剂在管道中的分布情形)。这种设计对于反应速度极快或样品浓度很高的情况是可以的，而COD测定是反应速度较慢的氧化还原反应，从而也造成灵敏度不高。

现在的海水COD测定中普遍存在着上述缺陷，因此如何解决上述缺陷，成为现在亟待解决的技术问题。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种一体化复合器，以解决上述现有技术存在的问题，提高了测量灵敏度，减小了测定误差。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种一体化复合器，包括定量装置和混合过滤池，所述定量装置设置在所述混合过滤池的上方；所述定量装置包括有定量管和溢流池，所述溢流池设置在所述定量管的上方，所述定量管设置有三个，每个所述定量管的顶端都连接有一溢流口；所述溢流口一端与所述定量管连接，另一端通入到所述溢流池内；每个所述定量管的下端都连接有一连接管，每个所述连接管上都垂直设置有一进液管，所述连接管上还设置有一阀门，所述阀门位于所述进液管的下方；

三个所述连接管的下端通过一个三通接头连接有一混合进液管，所述混合进液管的下端与所述混合过滤池的顶端连接；所述混合过滤池的中部设置有一玻璃砂芯，底部设置有滤液排出口。

可选的，所述溢流池设置有三个，呈三角形均布；每个所述定量管分别与一个溢流池连接，三个所述定量管呈三角形均布。

可选的，所述溢流池的底部设置有溢液排放口，所述溢液排放口的直径为6.0mm。

可选的，所述溢流口倾斜开口，开口口径为2.0mm，倾斜角度为45°。

可选的，所述定量管的直径为6.0mm，其顶端与底端均为圆锥形。

可选的，所述混合过滤池的顶端连接有充气管和出气管，所述充气管与所述混合过滤池连接的一端深入所述混合过滤池内，并贴近所述玻璃砂芯上方。

可选的，所述混合过滤池的顶端还连接有两个进液口，分别用于盐酸进液和纯水进液。

可选的，所述玻璃砂芯为圆锥形，其开口朝上；所述充气管贴近所述玻璃砂芯的锥面中部。

可选的，所述混合过滤池的底部为圆锥形。

可选的，所述一体化复合器由一圆柱状有机玻璃经加工而成。

本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：

本发明的一体化复合器集定量、混合、过滤三种功能于一体，结构更加紧凑稳定；高锰酸钾试剂和海水试样混合后进样，使水样和试剂充分接触，增加了化学反应程度，提高了测量灵敏度；当测定完成后，再通入盐酸溶解不溶物，消除了盐酸体积对测定的影响，提高了测定精度。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明一体化复合器的剖视图；

图2为一体化复合器的俯视图；

图3为一体化复合器的结构示意图；

图4为现有技术COD测定的设计流路；

图5为本发明的设计流路；

其中，1为定量管，2为溢流池，3为溢流口，4为混合过滤池，5为溢液排放口，6为连接管，7为进液管，8为电磁阀安装管，9为三通接头，10为混合进液管，11为充气管，12为滤液排出口，13为出气管，14为玻璃砂芯。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的是提供一种一体化复合器，以解决现有技术存在的问题，提高了测量灵敏度，减小了测定误差。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

本发明提供一体化复合器，如图1至图3所示，包括定量装置和混合过滤池4，定量装置设置在混合过滤池4的上方；定量装置包括有定量管1和溢流池2，定量管1设置有三个，每个定量管1的顶端都连接有一溢流口3；溢流口3一端与定量管1连接，另一端通入到溢流池2内；每个定量管1的下端都连接有一连接管6，每个连接管6上都垂直设置有一进液管7，三个进液管7分别用于通入高锰酸钾试剂，氢氧化钠试剂和海水试样，氢氧化钠试剂也可以用其他合适的碱性试剂代替每个连接管6上还设置有一阀门，阀门为电磁阀，通过电磁阀安装管8安装在连接管6上，位于进液管7的下方；电磁阀和进液管7都贴近定量管1底端设置。溢流池2设置有三个，呈三角形均布，每个定量管1分别与一个溢流池2连接，三个定量管1呈三角形均布，溢流池2与定量管1的结构更加紧凑稳定。

首先，将三个阀门全部关闭，用微型泵将高锰酸钾试剂，氢氧化钠试剂和海水试样分别从三个进液管7通入定量管1中，定量管1为垂直长管，其顶端和底端均为圆锥形，能够避免定量管1中残留有气泡，影响测量精度。当试剂或者试样充满定量管1后，多余的部分从溢流口3溢出到溢流池2内；溢流口3倾斜开口，开口口径为2.0mm，倾斜角度为45°，能够保证多余的液体全部溢出，误差少于一滴，提高了定量的准确性。溢流池2的底部设置溢液排放口5，溢液排放口5的直径为6.0mm，溢流池2内的多余液体从溢液排放口5排出。

三个连接管6的下端通过一个三通接头9连接有一混合进液管10，混合进液管10的下端与混合过滤池4的顶端连接，用于将三种液体通入到混合过滤池4内，进行混合。混合过滤池4的中部设置有一玻璃砂芯14，底部设置有滤液排出口12，玻璃砂芯14为圆锥形，采用耐腐蚀玻璃制成，其开口朝上，内部为蜂窝状结构，高锰酸钾试剂，氢氧化钠试剂和海水试样三种液体在玻璃砂芯14的上部进行混合；因为海水水样中存在大量的钙、镁离子，反应又是在氢氧化钠碱性条件下进行的，此时混合溶液发生反应产生白色胶体不溶物，反应式如下：

Ca²⁺+2OH^-＝Ca(OH)₂↓

Mg²⁺+2OH^-＝Mg(OH)₂↓

为了使上述三种液体混合均匀，混合过滤池4的顶端采用平板式封头设计，其上连接有充气管11，充气管11与混合过滤池4连接的一端深入混合过滤池4内，并贴近玻璃砂芯14的锥面中部上方，用气泵经充气管11向混合过滤池4上部通入空气，进行充气搅拌，使混合液体混合的更加均匀。混合过滤池4的顶端还连接有出气管13，以便将混合过滤池4内的气体排出。

充气搅拌均匀后，开启连接于滤液排出口12处的抽滤泵，造成混合过滤池4下部负压，在负压作用下，位于混合过滤池4上部的混合液便透过玻璃砂芯14流下，而白色胶体不溶物被截留在玻璃砂芯14表面，清澈的过滤液便可注入光检测器测定。混合过滤池4的底部为圆锥形，锥面顶端与滤液排出口12连接，方便了滤液流出，减小残留，提高了测量精度。

本发明海水试样与高锰酸钾试剂进样体积相同，此时高锰酸钾试剂过量，当反应完成后，将剩余的高锰酸钾试剂还原，以便测量。

混合过滤池4的顶端还连接有两个进液口，分别用于盐酸进液和纯水进液；当测定完成后，将盐酸从其中一个进液口注入混合过滤池4的上部，溶解玻璃砂芯14表面上截留的白色胶体不溶物，反应式如下：

Ca(OH)₂+2HCl＝CaCl₂+2H₂O

Mg(OH)₂+2HCl＝MgCl₂+2H₂O

溶解后从滤液排出口12排出，弃置。

将纯水从另一进液口注入混合过滤池4上部，清洗玻璃砂芯14。

清洗后的废液也从滤液排出口12排出，弃置。

然后可以开始下一次测定。

本发明采用的流路设计如图5所示，水样和试剂混合后进样，使水样和试剂充分接触，增加了化学反应程度，提高了测量灵敏度。(图5的上部表示的是水样和试剂混合后在管道中的分布情形)。

本发明的一体化复合器集定量、混合、过滤三种功能于一体，由一圆柱状有机玻璃加工而成，一体化复合器位于圆柱状有机玻璃内，结构更加紧凑稳定；高锰酸钾试剂和海水试样混合后进样，使水样和试剂充分接触，增加了化学反应程度，提高了测量灵敏度；当测定完成后，再通入盐酸溶解不溶物，消除了盐酸体积对测定的影响，提高了测定精度。

本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。