光学式pH传感器的制备方法及基于光谱分析的检测装置与流程

本发明涉及ph检测技术领域，尤其涉及光学式ph传感器技术领域，具体是指一种光学式ph传感器的制备方法及基于光谱分析的检测装置。

背景技术：

ph值是体现某溶液或物质酸碱度的表示方法。ph值是水溶液最重要的理化参数之一。凡涉及水溶液的自然现ph和溶液的酸碱性ph和溶液的酸碱性象。化学变化以及生产过程都与ph值有关，因此，在工业、农业、医学、环保和科研领域都需要测量ph值。ph值分为0－14范围，一般从0－7属酸性，从7－14属碱性，7为中性。现有技术中的ph测量方式多为采用试纸直接测量，然而采用试纸测量方式，一方面精确度不高，只能测量得到一个大概的数值，另一方面，容易受外界环境的影响而导致准确度受到影响。

因此，如何提供一种快速、准确且方便的溶液ph值测量的方法，成为现有技术的一个新的研发方向。

技术实现要素：

本发明提供了一种光学式ph传感器的制备方法及基于光谱分析的检测装置，其目的在于克服现有技术中的缺陷，通过光学式ph传感器的光谱分析实现溶液ph值测量，制备方法简便，光学性能良好，适用于大规模推广应用。

为了实现上述目的，本发明具有如下构成：

该一种光学式ph传感器的制备方法，其主要特点是，所述方法包括如下步骤：

将正硅酸四乙酯与无水乙醇按摩尔以小于等于1:4的比例混合得到混合溶液；

在所述混合溶液中加入蒸馏水和稀盐酸；

将加入蒸馏水和稀盐酸的混合溶液在磁力搅拌器上进行第一次搅拌；

在第一次搅拌后的混合溶液中加入酸碱指示剂，并继续第二次搅拌；

将第二次搅拌后的混合溶液进行处理以使该混合溶液的粘度达到预设镀膜要求，得到ph敏感膜胶体；

将石英光纤去除至少一部分包层；

将去除包层的石英光纤放入硝酸中进行活化，并使用去离子水冲洗；

将干燥后的石英光纤放入制得的ph敏感膜胶体中，采用步进电机来对该石英光纤进行提拉镀膜，得到光学式ph传感器。

可选地，将加入蒸馏水和稀盐酸的混合溶液在50摄氏度的磁力搅拌器上进行第一次搅拌，第一次搅拌时间为1小时。

可选地，在第一次搅拌后的混合溶液中加入刚果红、甲酚红、溴酚蓝和氯酚红，并继续第二次搅拌，第二次搅拌的时间为7小时。

可选地，将第二次搅拌后的混合溶液放置预设时间或进行加热以使该混合溶液的粘度达到预设镀膜要求。

可选地，将去除包层的石英光纤放入65％的硝酸中进行活化15～20min，并使用去离子水冲洗，去离子水每次冲洗两分钟，共冲洗三次。

可选地，采用步进电机来对该石英光纤进行提拉镀膜，包括如下步骤：

采用步进电机对该石英光纤进行第一次提拉镀膜；

将第一次提拉镀膜后的石英光纤放置在室温下进行干燥；

将干燥后的石英光纤放置在ph敏感膜胶体中，采用步进电机来对该石英光纤进行第二次提拉镀膜；

将第二次提拉镀膜后的石英光纤放置在室温下进行干燥；

将干燥后的石英光纤放置在ph敏感膜胶体中，采用步进电机来对该石英光纤进行第三次提拉镀膜；

将第三次提拉镀膜后的石英光纤放入干燥箱干燥20小时，干燥温度为50摄氏度，得到光学式ph传感器。

可选地，采用步进电机来对该石英光纤进行提拉镀膜，其中，所述步进电机的提速设置为10厘米/分钟。

本发明还提供一种基于光谱分析的检测装置，采用所述的方法制备得到的光学式ph传感器，所述装置还包括：

溶液采样组件，用于获取待ph分析溶液，所述光学式ph传感器放置于所述待ph分析溶液中；

光学测量组件，用于向所述光学式ph传感器投射光源，并采集所述光学式ph传感器处对光源吸收的光谱特性数据；

ph分析组件，用于根据所述光学式ph传感器处对光源吸收的光谱特性数据，以及光学式ph传感器与溶液ph值的对应关系，分析得到当前待ph分析溶液的ph值。

可选地，所述溶液采样组件包括泵和缓冲池，所述泵将待ph分析溶液抽取至所述缓冲池中，所述光学式ph传感器放置于所述缓冲池中，且与所述待ph分析溶液发生反应。

可选地，所述光学测量组件包括光源、光电探测器、第一光纤和第二光纤，其中：

所述光源通过所述第一光纤向所述光学式ph传感器投射光源；

所述光电探测器采集所述光学式ph传感器处对光源吸收的光谱特性数据，并通过所述第二光纤将所述光学式ph传感器处对光源吸收的光谱特性数据发送至所述ph分析组件。

采用了该发明中的一种光学式ph传感器的制备方法及基于光谱分析的检测装置，通过光学式ph传感器的光谱分析实现溶液ph值测量，测量更加精确，且不易受外界环境影响，可以得到准确的溶液ph值；通过石英光纤去除部分包层并且镀上ph敏感膜制得光学式ph传感器，制备方法简便，通过合理的参数选择和步进电机的拉伸速度设置，制得的光学式ph传感器性能稳定，光学性能良好，适用于大规模推广应用。

附图说明

图1为本发明的光学式ph传感器的结构示意图；

图2为本发明的光学式ph传感器的制备方法的流程图；

图3为本发明的采用步进电机来对该石英光纤进行提拉镀膜的流程图；

图4为本发明的基于光谱分析的检测装置的结构示意图；

图5为本发明的基于光谱分析的检测方法的流程图；

图6为本发明的基于光谱分析的光学测量组件的结构示意图。

附图标记：

1光学式ph传感器

11包层

12ph敏感膜

13石英光纤内芯

2溶液采样组件

3光学测量组件

31光源

32光电探测器

33第一光纤

34第二光纤

4ph分析组件

5设备或环境

具体实施方式

为了能够更清楚地描述本发明的技术内容，下面结合具体实施例来进行进一步的描述。

如图1所示，本发明提供了一种光学式ph传感器，其采用石英光纤去除部分包层11，并在去除包层的石英光纤内芯12镀上ph敏感膜13形成。ph敏感膜胶体可以用于感应溶液的ph值，具体的采用该种光学式ph传感器测量溶液的ph值的原理和方法会在下面详细描述。

如图2所示，本发明提供了一种光学式ph传感器的制备方法，所述方法主要包括制备ph敏感膜胶体以及在石英光纤上镀膜的两大部分。

其中，制备ph敏感膜胶体可以采用如下步骤：

(11)采用正硅酸四乙酯与无水乙醇按摩尔比率小于等于1:4的比例进行混合。在实际情况中，量取正硅酸四乙酯50ml，无水乙醇50ml，得到混合溶液；

(12)在混合溶液中加入4ml的蒸馏水和1ml稀盐酸，将该混合溶液至于50摄氏度的磁力搅拌器上搅拌1小时；

(13)然后继续加入刚果红、甲酚红、溴酚蓝和氯酚红各2mg，继续搅拌7小时；50摄氏度的温度及7小时的搅拌时间是通过反复试验得到的最有利于水解和缩聚进行的条件；刚果红、甲酚红、溴酚蓝和氯酚红均为酸碱指示剂，不同的酸碱指示剂在不同的酸碱环境下会呈现不同的颜色。

(14)反应结束后要将溶液放置一段时间或者轻微加热一段时间来使溶液的粘度达到镀膜的要求，从而得到ph敏感膜胶体。

在石英光纤上镀膜包括如下步骤：

(21)先将石英光纤至少去除一部分包层，如图1所示，可以去除中部的包层11，而保留石英光纤两端的包层11，仅在中部石英光纤内芯12镀敏感膜13；

(22)然后将去掉包层的石英光纤放入65％的硝酸中活化15-20min，接着将去掉包层的石英光纤用去离子水冲洗两分钟，反复三次；

(23)待冲洗后的石英光纤干燥后浸入制得的ph敏感膜胶体中，采用步进电机来对光纤进行提拉镀膜，得到光学式ph传感器。

在用浸演提拉法涂膜过程中，提拉速度是影响膜厚的关键因素。在较低的提拉速度下，湿液膜中线型聚合物分子有较多时间使分子取向排列平行于提拉方向，这样聚合物分子对液体回流的阻力较小，即聚合物分子形态对湿膜厚度影响较小，因此形成的膜较薄。对于较快的提拉速度，由于湿液膜中线型聚合物分子的取向来不及平行于提拉方向，一定程度上阻碍了液体的回流，因而此时形成的膜较厚。膜过厚，产生应力超过其应变能容易造成敏感膜的开裂及脱落。因此设置步进电机的提速为10cm/min。如图3所示，在采用步进电机完成一次提拉后，将石英光纤放在室温下干燥数分钟，待其表面膜层干燥后进行第二次、第三次镀膜。将制得的含有敏感膜的石英光纤即光纤耦合器放入干燥箱中干燥20小时，干燥温度为50摄氏度。

如图4～5所示，本发明还提供了一种基于光谱分析的检测装置，用于检测待ph分析溶液的ph值。其中，所述检测装置采用所述方法制得的光学式ph传感器，且所述装置还包括：

溶液采样组件2，用于从设备或环境5中获取待ph分析溶液，所述光学式ph传感器放置于所述待ph分析溶液中；

光学测量组件3，用于向所述光学式ph传感器投射光源31，并采集所述光学式ph传感器处对光源31吸收的光谱特性数据；当被测溶液与光学式ph传感器的敏感膜接触时，即不同溶液中的氢离子浓度与酸碱指示剂相互作用，改变敏感膜对光的吸收情况即通过光谱仪上不同的光强度来反应；

ph分析组件4，用于根据所述光学式ph传感器处对光源31吸收的光谱特性数据，以及光学式ph传感器与溶液ph值的对应关系，分析得到当前待ph分析溶液的ph值，所述ph分析组件4可以采用上位机，通过严格标定，便可找出该传感器光学特性与相应溶液ph值的对应关系。这样，通过测量传感器的光学性能的变化便可得到对应溶液的ph值。

如图6所示，所述溶液采样组件2包括泵和缓冲池，所述泵将待ph分析溶液抽取至所述缓冲池中，所述光学式ph传感器放置于所述缓冲池中，且与所述待ph分析溶液发生反应。

所述光学测量组件3包括光源31、光电探测器32、第一光纤33和第二光纤34，其中：

所述光源31通过所述第一光纤33向所述光学式ph传感器投射光源31；所述光电探测器32采集所述光学式ph传感器处对光源31吸收的光谱特性数据，并通过所述第二光纤34将所述光学式ph传感器处对光源31吸收的光谱特性数据发送至所述ph分析组件4，例如通过rs232通讯接口。

采用了该发明中的一种光学式ph传感器的制备方法及基于光谱分析的检测装置，通过光学式ph传感器的光谱分析实现溶液ph值测量，测量更加精确，且不易受外界环境影响，可以得到准确的溶液ph值；通过石英光纤去除部分包层并且镀上ph敏感膜制得光学式ph传感器，制备方法简便，通过合理的参数选择和步进电机的拉伸速度设置，制得的光学式ph传感器性能稳定，光学性能良好，适用于大规模推广应用。

在此说明书中，本发明已参照其特定的实施例作了描述。但是，很显然仍可以作出各种修改和变换而不背离本发明的精神和范围。因此，说明书和附图应被认为是说明性的而非限制性的。