一、
技术领域：
：本发明涉及一种金刚石微粉粒度及表面特征的检测方法，属于超硬材料微粉
技术领域：
，具体涉及一种利用流动式细胞仪检测金刚石微粉粒度及表面特征的方法。二、
背景技术：
：：金刚石微粉是指颗粒度细于36/54微米的金刚石颗粒，在金刚石微粉的生产中，金刚石的粒度分布及表面特征(金刚石微粉的晶形)对金刚石微粉的使用，有着非常大的影响，特别是在金刚石线锯领域应用中。不同的粒度分布、不同的晶形会对金刚石线切造成严重的影响。而金刚石在生产中由于粉体颗粒吸收大量的机械能和热能，使其表面具相当高的比表面能，从而使颗粒处于极不稳定状态而具有发生团聚的趋势，造成假性的大颗粒。所以，由此要求在金刚石微粉检测中要尽可能的精确，减少团聚。目前对金刚石微粉的检测中，行业内通常利用激光衍射法和电阻法检测粒度分布，利用显微镜来进行观察判断晶形。但是，由于个人感官不同，晶形不易描述，很难进行数据分析，而以显微镜联电脑的图像分析法，检测颗粒少，数据又不稳定。因此，研究一种简单、高效、准确的方法是非常必要的。三、技术实现要素：：本发明要解决的技术问题是：针对现有金刚石微粉检测技术中存在的不足之处，本发明提供一种利用流动式细胞仪检测金刚石微粉粒度及表面特征的方法。本发明技术方案是对样品进行更合理、科学地分散的基础上利用流动性细胞仪一次检测，直接测得粒度分布及表面特征。因此，本发明检测方法简单、实用高效。为了解决上述技术问题，本发明采取的技术方案为：本发明提供一种利用流动式细胞仪检测金刚石微粉粒度及表面特征的方法，所述检测方法包括以下步骤：a、在室温条件下，称取制备的金刚石微粉作为检测样品待用；b、将氯化钠加入水中配制成氯化钠溶液，将所得氯化钠溶液进行过滤，得到氯化钠溶液备用；c、将步骤a称取的检测样品金刚石微粉置于容器中，加入步骤b配制的氯化钠溶液进行搅拌，所述氯化钠溶液体积的加入量为金刚石微粉质量的200～300倍，得到金刚石微粉溶液备用；d、将步骤c装有搅拌后金刚石微粉溶液的容器放入超声波细胞粉碎机内的升降台上，抬升升降台使超声探头浸入金刚石微粉溶液中进行超声分散，得到初步分散后的金刚石微粉溶液；e、将乙基苯基聚乙二醇加入纯水中，配制成乙基苯基聚乙二醇溶液，备用；f、将步骤d装有初步分散后金刚石微粉溶液的容器取出进行静置，然后向溶液内加入步骤e配制的乙基苯基聚乙二醇溶液，摇晃均匀备用；g、将步骤f得到的装有金刚石微粉溶液的容器放入超声波细胞粉碎机内的升降台上，抬升升降台使超声探头浸入金刚石微粉溶液中进行超声分散，得到待检测的金刚石微粉溶液；h、预先开启流动式细胞仪进行预热，选择流动式细胞仪专用鞘液；在背景检测中，当背景颗粒在高倍和低倍中各小于10个颗粒时，运行标液对光，当对光成功时进行检测，设定sop参数；然后通过流动式细胞仪的加料口加入步骤g所得的待检测金刚石微粉溶液，自动进行检测；检测完成后，自动保存数据，然后调出直径、圆形度、宽长比、长条比以及粒度分布图；i、根据步骤h得到的直径和粒度分布图，分析样品的粒度分布，从圆形度、宽长比、长条比进行分析物料的晶形，得到分析结果。根据上述的利用流动式细胞仪检测金刚石微粉粒度及表面特征的方法，步骤b中配制的氯化钠溶液的质量百分浓度为0.5～1.0％。根据上述的利用流动式细胞仪检测金刚石微粉粒度及表面特征的方法，步骤c中搅拌的时间为3～5分钟。根据上述的利用流动式细胞仪检测金刚石微粉粒度及表面特征的方法，步骤d中超声探头浸入金刚石微粉溶液中1.0～2.0cm；超声分散时设定超声波细胞粉碎机的输出超声功率为300w，分散时间为3～5min。根据上述的利用流动式细胞仪检测金刚石微粉粒度及表面特征的方法，步骤e中配制的乙基苯基聚乙二醇溶液的质量百分浓度为0.05～0.2％。根据上述的利用流动式细胞仪检测金刚石微粉粒度及表面特征的方法，步骤f中静置时间为1～2min；乙基苯基聚乙二醇溶液的加入量为0.05～0.1ml。根据上述的利用流动式细胞仪检测金刚石微粉粒度及表面特征的方法，步骤g中超声探头浸入金刚石微粉溶液中1.0～2.0cm；超声分散时设定超声波细胞粉碎机的输出超声功率为300w，分散时间为3～5min。根据上述的利用流动式细胞仪检测金刚石微粉粒度及表面特征的方法，步骤h中预热时间为30分钟；设定的sop参数为设定固定颗粒值1000～5000个，检测颗粒直径值0.5～200um，转速设置600～750r/min；待检测金刚石微粉溶液的加入量为5毫升。本发明的积极有益效果：1、本发明首次提出把物料加入配制的氯化钠溶液中，相比于物料加在纯水中，有利于物料颗粒图像的清晰度，并且不易形成团聚；接着采用过滤瓶过滤，可以有效的去除固体杂质。2、本发明在利用流动式细胞仪检测金刚石微粉行业中，首次采用多次的超声细胞粉碎震荡处理，并且调整最佳震荡功率和处理时间，以间歇性方式对金刚石微粉的团聚颗粒进行分散处理，由此能够最大化降低假性的“大颗粒”的存在，提高检测精度和检测效率。3、本发明检测过程中，金刚石微粉溶液在超声波细胞粉碎机内处理后，通过静置再次往溶液内加入定量的乙基苯基聚乙二醇溶剂，乙基苯基聚乙二醇溶剂可以有效的对金刚石微粉溶液进行再次分散，接着再次对溶液进行二次超声震荡分散处理，进一步对团聚在一起的金刚石微粉颗粒进行分散，提高分散效果，间接提高检测精度。4、本发明检测方法明显优于常规的检测方法，由于常规检测方法将物料直接加入水并且并无事先分散处理，部分假性的大颗粒大量存在在金刚石微粉溶液中，使其检测精度误差较大；而且，检测时间较长，结果差异较大。本发明检测方法通过分散处理后，提高金刚石粒径的检测精度，最大程度的减少团聚，同时检测效率也大大提高。5、本发明检测方法中使用的检测设备较少，在检测金刚石微粉中，可以用一台机器流动式细胞仪和一台辅助的细胞粉碎机就可以准确的检测金刚石微粉的粒度分布和晶形表面特征。6、本发明通过测得的相关数据，可以对金刚石微粉表面特征进行量化分析。综上所述，本发明检测方法操作简单，可最大化降低金刚石微粉在结果图像中的团聚，提高金刚石粒径的检测精度和表面特征的检测准度，同时检测效率也大大提高；本发明技术方案能够同时准确快速的检测出金刚石微粉的粒度分布和颗粒形貌。四、具体实施方式：以下结合实施例进一步阐述本发明，但并不限制本发明保护的技术内容。实施例1：本发明利用流动式细胞仪检测金刚石微粉粒度及表面特征的方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：a、在室温条件下，称取制备的金刚石微粉0.2g作为检测样品待用；b、将氯化钠加入水中配制成质量浓度为0.9％的氯化钠溶液，将所得氯化钠溶液采用过滤瓶过滤，得到氯化钠溶液备用；c、将步骤a称取的检测样品金刚石微粉0.2g置于容器中，加入40ml步骤b配制的氯化钠溶液中搅拌3分钟，得到金刚石微粉溶液备用；d、将步骤c装有搅拌后金刚石微粉溶液的容器放入超声波细胞粉碎机内的升降台上，抬升升降台使超声探头浸入金刚石微粉溶液1.6cm，设定超声波细胞粉碎机的输出超声功率为300w，然后对金刚石微粉溶液进行超声分散，分散时间为5min，得到初步分散后的金刚石微粉溶液；e、将乙基苯基聚乙二醇溶剂加入纯水中，配制成质量百分浓度为0.1％的乙基苯基聚乙二醇溶液，备用；f、将步骤d装有初步分散后金刚石微粉溶液的容器取出进行静置，静置时间为2min，然后向溶液内加入步骤e配制的乙基苯基聚乙二醇溶液0.1ml，摇晃均匀备用；g、将步骤f得到的装有金刚石微粉溶液的容器放入超声波细胞粉碎机内的升降台上，抬升升降台使超声探头浸入金刚石微粉溶液1.6cm，设定超声波细胞粉碎机的输出超声功率为300w，然后对金刚石微粉溶液进行超声分散，分散时间为5min，得到待检测的金刚石微粉溶液；h、预先开启流动式细胞仪进行预热，预热时间为30分钟，选择用流动式细胞仪专用鞘液，在背景检测中，当背景颗粒在高倍和低倍中各小于10个颗粒时，运行标液对光，当对光成功时进行检测；设定sop参数即设定固定颗粒值1000～5000个，检测颗粒直径值0.5～200um，转速设置600～750r/min；然后通过流动式细胞仪的加料口加入步骤g所得的待检测金刚石微粉溶液5毫升，自动进行检测；检测完成后，自动保存数据；所得数据结果详见表1；i、根据步骤h得到的直径和粒度分布图，分析样品的粒度分布，从圆形度、宽长比、长条比进行分析物料的晶形，得到分析结果。表1本发明实施例1检测样品所得相关数据直径圆形度宽长比长条占比7.5460.940.7641.81利用现有方法进行直接检测，则颗粒团聚较多，检测结果详见表2。表2现有技术检测样品所得相关数据直径圆形度宽长比长条占比7.6040.930.7532.69实施例2：本发明利用流动式细胞仪检测金刚石微粉粒度及表面特征的方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：a、在室温条件下，称取制备的金刚石微粉0.2g作为检测样品待用；b、将氯化钠加入水中配制成质量浓度为0.6％的氯化钠溶液，将所得氯化钠溶液采用过滤瓶过滤，得到氯化钠溶液备用；c、将步骤a称取的检测样品金刚石微粉0.2g置于容器中，加入50ml步骤b配制的氯化钠溶液中搅拌4分钟，得到金刚石微粉溶液备用；d、将步骤c装有搅拌后金刚石微粉溶液的容器放入超声波细胞粉碎机内的升降台上，抬升升降台使超声探头浸入金刚石微粉溶液1.0cm，设定超声波细胞粉碎机的输出超声功率为300w，然后对金刚石微粉溶液进行超声分散，分散时间为5min，得到初步分散后的金刚石微粉溶液；e、将乙基苯基聚乙二醇溶剂加入纯水中，配制成质量百分浓度为0.08％的乙基苯基聚乙二醇溶液，备用；f、将步骤d装有初步分散后金刚石微粉溶液的容器取出进行静置，静置时间为2min，然后向溶液内加入步骤e配制的乙基苯基聚乙二醇溶液0.1ml，摇晃均匀备用；g、将步骤f得到的装有金刚石微粉溶液的容器放入超声波细胞粉碎机内的升降台上，抬升升降台使超声探头浸入金刚石微粉溶液1.2cm，设定超声波细胞粉碎机的输出超声功率为300w，然后对金刚石微粉溶液进行超声分散，分散时间为5min，得到待检测的金刚石微粉溶液；h、预先开启流动式细胞仪进行预热，预热时间为30分钟，选择用流动式细胞仪专用鞘液，在背景检测中，当背景颗粒在高倍和低倍中各小于10个颗粒时，运行标液对光，当对光成功时进行检测；设定sop参数即设定固定颗粒值1000～5000个，检测颗粒直径值0.5～200um，转速设置600～750r/min；然后通过流动式细胞仪的加料口加入步骤g所得的待检测金刚石微粉溶液5毫升，自动进行检测；检测完成后，自动保存数据；所得数据结果详见表3；i、根据步骤h得到的直径和粒度分布图，分析样品的粒度分布，从圆形度、宽长比、长条比进行分析物料的晶形，得到分析结果。表3本发明方法与现有方法检测样品所得相关数据直径圆形度宽长比长条占比方法对比8.5100.9430.7811.09现有方法8.3450.9470.7860.69本发明实施例2实施例3：本发明利用流动式细胞仪检测金刚石微粉粒度及表面特征的方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：a、在室温条件下，称取制备的金刚石微粉0.2g作为检测样品待用；b、将氯化钠加入水中配制成质量浓度为0.8％的氯化钠溶液，将所得氯化钠溶液采用过滤瓶过滤，得到氯化钠溶液备用；c、将步骤a称取的检测样品金刚石微粉0.2g置于容器中，加入60ml步骤b配制的氯化钠溶液中搅拌4分钟，得到金刚石微粉溶液备用；d、将步骤c装有搅拌后金刚石微粉溶液的容器放入超声波细胞粉碎机内的升降台上，抬升升降台使超声探头浸入金刚石微粉溶液1.8cm，设定超声波细胞粉碎机的输出超声功率为300w，然后对金刚石微粉溶液进行超声分散，分散时间为5min，得到初步分散后的金刚石微粉溶液；e、将乙基苯基聚乙二醇溶剂加入纯水中，配制成质量百分浓度为0.15％的乙基苯基聚乙二醇溶液，备用；f、将步骤d装有初步分散后金刚石微粉溶液的容器取出进行静置，静置时间为2min，然后向溶液内加入步骤e配制的乙基苯基聚乙二醇溶液0.08ml，摇晃均匀备用；g、将步骤f得到的装有金刚石微粉溶液的容器放入超声波细胞粉碎机内的升降台上，抬升升降台使超声探头浸入金刚石微粉溶液1.8cm，设定超声波细胞粉碎机的输出超声功率为300w，然后对金刚石微粉溶液进行超声分散，分散时间为5min，得到待检测的金刚石微粉溶液；h、预先开启流动式细胞仪进行预热，预热时间为30分钟，选择用流动式细胞仪专用鞘液，在背景检测中，当背景颗粒在高倍和低倍中各小于10个颗粒时，运行标液对光，当对光成功时进行检测；设定sop参数即设定固定颗粒值1000～5000个，检测颗粒直径值0.5～200um，转速设置600～750r/min；然后通过流动式细胞仪的加料口加入步骤g所得的待检测金刚石微粉溶液5毫升，自动进行检测；检测完成后，自动保存数据；所得数据结果详见表4；i、根据步骤h得到的直径和粒度分布图，分析样品的粒度分布，从圆形度、宽长比、长条比进行分析物料的晶形，得到分析结果。表4本发明方法与现有方法检测样品所得相关数据直径圆形度宽长比长条占比方法对比9.4430.9010.68910.32现有方法9.0940.9070.7019.83本发明实施例3综上所述，本发明检测方法所得数据与现有技术检测所得数据进行对比可知：通过本发明检测金刚石微粉，则颗粒团聚明显减少，直径下降0.1um。由于团聚降低后，圆形度宽长比上升，而长条占比下降。因此，本发明检测方法能够很大程度减少团聚，操作简单，效果明显。当前第1页12