本发明涉及比热容测定技术领域，特别是指一种采用逼近法升温测定溶液比热容的装置及测试方法。
背景技术：
比热容表征单位质量的物质在没有相变的情况下在温度每升高1k时所吸热或放热的能力，是研究材料热学性能的重要物理性能的参数。测量比热容的方法方法很多，但都存在一定的散热及搅拌不均等问题。
混合法是将已知热容的物质和待测物质相混合的方法进行测定，此方法多用于测量固体比热容，不适宜用于测量溶液比热容。
冷却法是将高温待测液体倒入绝热容器中进行降温的方法测定的。此方法中倒入高温待测液体的过程会有散热，而且绝热容器也会有一定散热，操作复杂，使用式样大。
比较法是将待测液体和已知比热容的纯水在同样测量条件下相比较的方法进行测定。如用差式扫描量热法(dsc法)测量比热容，所用试样过小，不能密封，若有气体会直接溢出，不适宜实现其他的一些用途，如测量气液反应吸收热及解析热实验等；且是一个需要对仪器信号、空盘基线、标准物质和待测试样作多次重复实验的过程，操作者的专业技能、仪器的状况、实验条件的选择对结果的影响很大。
电热法是通过加热电阻丝的方法使待测物质升温的方法进行测定。如传统的绝热量热法测定比热容，操作复杂，测量周期长，使用试样量大。
本发明通过环境温度逼近法、抽真空、保温的方式，可以阻止溶液向外散热，真正获得绝热容器，直接测出溶液的比热容，且本装置的试样量适中，本发明装置涉及一种采用逼近法升温测定溶液比热容的装置。
技术实现要素：
本发明采用一种逼近法升温测定溶液比热容的装置及测试方法。
该装置包括内管溶液加热系统、外管自动逼近升温系统、外管真空绝热系统、数据采集系统；
其中，内管溶液加热系统包括内管、加热棒、热电偶、加热棒套管、胶塞、磁力搅拌子、内管密封圈、圆锥体；内管密封圈中间有一圈凹槽，内管管口处有一圈凸起，嵌入密封圈凹槽中；在内管密封圈中心位置打孔，加热棒及加热棒套管穿过内管密封圈上的孔，加热棒套管中放有硅油，硅油上部留有一定防止硅油受热膨胀的空间，加热棒套管顶部由胶塞封住，胶塞上打孔，使加热棒深入到套管底部，加热棒套管高度略高于内管底部的磁力搅拌子；热电偶略高于加热棒，防止测量温度被影响；磁力搅拌子在内管底中间部位；内管底部有圆锥体在外支撑，防止抽真空时内管从内管密封圈脱落，圆锥体与内管底部为点接触，防止内管通过圆锥体向外导热；
外管自动逼近升温系统包括外管、外管密封圈、加热片、侧壁保温材料、底部保温材料、侧壁热电偶；外管密封圈中间有一圈凹槽，外管管口处有一圈凸起，嵌入外管密封圈凹槽中；外管外壁一周及底部均包裹加热片，加热片外侧包裹侧壁保温材料及底部保温材料；外管内壁中间部位粘有侧壁热电偶；加热片电路串联继电器，控制加热片供电电路的通断，以实现外管温度与溶液温度的逼近；
外管真空绝热系统包括宝塔嘴、压力表、真空泵，外管中下部有宝塔嘴，宝塔嘴可使连接管道与宝塔嘴连接处贴紧，防止漏气；宝塔嘴与压力表相连，当真空度高于50kpa时阀门自动关闭，当真空度低于50kpa时阀门自动开启；压力表连接真空泵，用于将内管、外管之间抽真空，防止溶液热量以对流形式向环境散出。
数据采集系统包括功率表、温度变送器、usb转换器、上位机、继电器；内管中加热棒连接功率表，测得加热功率，并通过usb转换器连接上位机；内管中的热电偶及外管内壁的侧壁热电偶分别连接温度变送器，温度变送器将温度信号转换为网络信号，再将信号传输给上位机，上位机计算机程序采用pid算法控制继电器，自动保持外管温度与溶液温度时刻逼近；
内管、外管及加热棒套管为玻璃管，防止被测液体为腐蚀性液体，内管管口口径缩小，以减少由管口引起的散热损失。
内管中热电偶为铠装k型热电偶，使热电偶笔直的插入管中且不会被某些溶液所腐蚀，外管内壁中热电偶为t型热电偶，t型热电偶极细，防止热电偶向环境导热，内管中热电偶测得溶液温度后，将信号通过温度变送器传输到计算机，与外管内壁的侧壁热电偶测得的外管温度相比较，进行pid控制。
功率表为单相电参数盘面表dsw-9902c，防止用电压表、电流表时，仪表过多造成的所测发热功率偏大。
继电器为jy-dam0808数采控制器，控制外管加热片的电源通断，实现外管温度与溶液温度的逼近。
温度变送器为宇电ai-702型温度变送器，将两路温度信号转换为网络信号，传给上位机。
磁力加热搅拌器为新宝仪器，79-1磁力加热搅拌器，实验过程中只用到磁力搅拌功能，实验时将磁力搅拌子放置在内管内，旋转旋钮，调制满转。
pid算法属于模糊算法，通过调节系统参数实现智能控制，参数包括：比例环节kp，作用是加快系统响应速度，提高系统的调节精度，副作用是导致超调；积分环节ki，作用是消除稳态误差，副作用是导致积分饱和现象；微分环节kd，作用是改善系统的动态性能，副作用是延长系统的调节时间。pid控制其实是对溶液温度与外管温度偏差的控制过程，实现溶液温度与外管温度的逼近。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
用溶液内置加热棒持续加热溶液，开启磁力加热搅拌器，用磁力搅拌子搅拌内管溶液，使内管中温度场均匀。采用继电器控制外管加热电路通断，使外管温度始终与溶液温度逼近，，阻止溶液以热传导形式与环境进行热交换。同时辅以抽真空、加保温层等措施，保证溶液不向环境中散热，加热棒加热量即全部用于内管溶液加热系统升温。利用公式q＝pt＝cm△t，测出溶液比热容，其中p是加热体的发热功率，由功率表直接测出。该装置结构简单，操作方便，在进行比热容测定的过程中能够自动进行外管温度控制，辅以pid算法，控制精度高。
附图说明
图1为本发明的采用逼近法升温测定溶液比热容的装置结构示意图；
其中：1-真空泵；2-压力表；3-宝塔嘴；4-侧壁保温材料；5-加热片；14-外管；7-内管；8-外管密封圈；9-内管管口凸起；11-内管密封圈；12-内管管口；13-外管管口凸起；15-热电偶；5-侧壁热电偶；17-加热棒；18-磁力搅拌子；19-圆锥体；20-底部保温材料；21-继电器。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明提供一种采用逼近法升温测定溶液比热容的装置及测试方法。
在具体实施过程中，内管选用内径250mm，高80mm，壁厚1.5mm的玻璃管，外筒选用内径350mm，高85mm的玻璃管，内管内的加热体选用圆柱形陶瓷加热体。内外管及加热棒套管为玻璃管，内管管口口径缩小。内管中热电偶为铠装k型热电偶，外管内壁中热电偶为t型热电偶。功率表为单相电参数盘面表dsw-9902c。继电器为jy-dam0808数采控制器。温度变送器为宇电ai-702型温度变送器。磁力加热搅拌器为新宝仪器，79-1磁力加热搅拌器，实验过程中只用到磁力搅拌功能，实验时将磁力搅拌子放置在内管内，旋转旋钮，调制满转。pid控制其实是对溶液温度与外管温度偏差的控制过程，实现溶液温度与外管温度的逼近。
该逼近法升温测定溶液比热容的装置的操作过程如下：
实验前，用天平量取溶液质量m，倒入内管中，在内管中加入磁力搅拌子，盖上顶部密封圈，放入外管中，盖上外管顶部密封圈。打开磁力搅拌器开关，将磁力加热搅拌器调制满转。用真空泵连接外管宝塔嘴，打开真空泵电源，使内外管之间抽真空。打开电源开关，设置加热体、加热片电压，打开计算机上的控制程序，开始实验并记录。在温度达到理想值时即可关闭程序，然后，将磁力加热搅拌器调制不转，关闭所有电源，即可停止实验。利用记录的数据绘出溶液温度随时间变化的曲线，溶液温度可绘出一条与曲线无限逼近的直线，取此直线部分的时间段t，对应温度差即为△t，利用记录的数据绘出电功率随时间变化的曲线，取相同的时间段对功率进行积分平均，所得即为p，利用公式q＝pt＝cm△t，即可算出c，即溶液比热容。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。