一种三元正极浆料分散稳定性判定方法与流程

本发明属于电极材料稳定性判定方法，具体地说，涉及一种三元正极浆料分散稳定性判定方法。

背景技术：

浆料的稳定性对于电池的一致性有至关重要的作用，目前，对于浆料的分散好坏主要通过测试粘度、固含量，细度来表征，但仅凭这三项指标无法判定浆料的稳定性。

有鉴于此特提出本发明。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种三元正极浆料分散稳定性判定方法，

为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：

一种三元正极浆料分散稳定性判定方法，包括以下步骤：

s1：配置混合物料：根据以下重量份组分称取物料：

三元正极浆料92％～96％

导电剂1％～3％

pvdf1.5％～3％

将这三种原料放置在容器中，然后将这三种物料混合均匀，控制混合物料中固体重量含量为62％-68％；得到混合物料；

s2：搅拌混合物料：将s1中制备的混合物料和双行星搅拌器均放置在密闭容器内，将混合物料放入双行星搅拌器中进行搅拌；搅拌均匀后对密闭容器进行抽真空处理，并降低双行星搅拌器的搅拌速度，控制密闭容器内的温度变化不超过4℃；控制双行星搅拌器内的循环水温度在45-55℃；控制最终混合物料的温度在45-55℃；得到处理好的混合物料；

s3：测试温度和粘度；对s2中处理好的混合物料进行温度和粘度的测试，每间隔固定的时间t，用温度计测试物料的温度，记录为a1、a2、a3……an同时用粘度计测定物料的粘度，并记录为b1、b2、b3……bn；即在t1、t2、t3……tn时刻分别记录为a1、a2、a3……an和b1、b2、b3……bn；测试时间控制在2-3小时，待物料冷却至室温时，停止测试；

s4：绘制对应关系表：将得到的数据t1、t2、t3……tn和a1、a2、a3……an和b1、b2、b3……bn，在坐标系中绘制t-a的曲线图和t-b的曲线图；

s5：通过曲线图判定三元正极浆料分散稳定性，当粘度随着温度降低而增大，说明三元正极浆料分散稳定性好，当粘度随着温度降低而降低，说明三元正极浆料分散稳定性不好。

本发明中，所述三元正极浆料为含镍、钴、锰的正极浆料。

本发明中，所述双行星搅拌器包括两个自转轴和一个公转轴，公转轴和自转轴均固定在传动轴上，传动轴上连接有电机。

本发明中，s1中所述的容器为500ml的烧杯。

本发明中，双行星搅拌器的容量为5l-30l。

本发明中，pvdf为聚偏氟乙烯。

本发明中，双行星搅拌器作为搅拌功能时转动速度控制在25转/min；作为分散功能时转动速度控制在2100转/min。

发明原理：本发明中混合出料时温度变化至室温，这个时间段内测试浆料温度和粘度的对应关系，因为三元正极浆料在出料之后的一段时间内是不稳定的，一方面，温度的降低会导致三元正极浆料粘度加大，另一方面，上层三元正极浆料的沉降会导致粘度降低，那么三元正极浆料的实际粘度就是以上两方面共同作用的结果，通过描绘温度和粘度曲线可以得出，如果粘度趋势为上升趋势，则浆料分散较好，说明温度降低对年度的影响大于浆料沉降对粘度的影响，反之说明浆料分散不够好。

采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果。

本发明针对目前测试方法的局限性，发明一种一定时间内通过记录浆料温度和粘度的对应关系来说明浆料分散效果的方法，本发明可直接判定浆料分散效果。

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。

附图说明

附图作为本申请的一部分，用来提供对本发明的进一步的理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。显然，下面描述中的附图仅仅是一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中：

图1为本发明双行星搅拌器的结构示意图；

图2为本发明实施例1的t-a的曲线图和t-b的曲线图；

图3为本发明实施例2的t-a的曲线图和t-b的曲线图。

需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例1

配置混合物料：根据以下重量份组分称取物料：三元正极浆料占95.5％，导电剂占2.0％，pvdf占2.5％，将这三种原料放置在500ml的烧杯1中，然后将这三种物料混合均匀，控制混合物料中固体重量含量为64.8％；得到混合物料；将制备的混合物料和30l的双行星搅拌器均放置在密闭容器6内，双行星搅拌器作为搅拌功能时转动速度控制在25转/min；作为分散功能时转动速度控制在2100转/min，双行星搅拌器包括两个自转轴2和一个公转轴3，公转轴3和自转轴2均固定在传动轴4上，传动轴4上连接有电机5，将混合物料放入双行星搅拌器中进行搅拌；搅拌均匀后对密闭容器6进行抽真空处理，并降低双行星搅拌器的搅拌速度，控制密闭容器内的温度变化不超过4℃；控制双行星搅拌器内的循环水温度在50℃；控制最终混合物料的温度在50℃；得到处理好的混合物料；对处理好的混合物料进行温度和粘度的测试，每间隔固定的时间t，用温度计测试物料的温度，记录为a1、a2、a3……an同时用粘度计测定物料的粘度，并记录为b1、b2、b3……bn；即在t1、t2、t3……tn时刻分别记录为a1、a2、a3……an和b1、b2、b3……bn；测试时间控制在153min，待物料冷却至室温时，停止测试；将得到的数据t1、t2、t3……tn和a1、a2、a3……an和b1、b2、b3……bn，在坐标系中绘制t-a的曲线图和t-b的曲线图；参见图2，通过图2的曲线图判定三元正极浆料分散稳定性，当粘度随着温度降低而增大，说明三元正极浆料分散稳定性好，当粘度随着温度降低而降低，说明三元正极浆料分散稳定性不好。

实施例2

配置混合物料：根据以下重量份组分称取物料：三元正极浆料占95.5％，导电剂占2.0％，pvdf占2.5％，将这三种原料放置在500ml的烧杯1中，然后将这三种物料混合均匀，控制混合物料中固体重量含量为64.8％；得到混合物料；将制备的混合物料和5l的双行星搅拌器均放置在密闭容器6内，双行星搅拌器作为搅拌功能时转动速度控制在25转/min；作为分散功能时转动速度控制在2100转/min，双行星搅拌器包括两个自转轴2和一个公转轴3，公转轴3和自转轴2均固定在传动轴4上，传动轴4上连接有电机5，将混合物料放入双行星搅拌器中进行搅拌；搅拌均匀后对密闭容器6进行抽真空处理，并降低双行星搅拌器的搅拌速度，控制密闭容器内的温度变化不超过4℃；控制双行星搅拌器内的循环水温度在50℃；控制最终混合物料的温度在50℃；得到处理好的混合物料；对处理好的混合物料进行温度和粘度的测试，每间隔固定的时间t，用温度计测试物料的温度，记录为a1、a2、a3……an同时用粘度计测定物料的粘度，并记录为b1、b2、b3……bn；即在t1、t2、t3……tn时刻分别记录为a1、a2、a3……an和b1、b2、b3……bn；测试时间控制在153min，待物料冷却至室温时，停止测试；将得到的数据t1、t2、t3……tn和a1、a2、a3……an和b1、b2、b3……bn，在坐标系中绘制t-a的曲线图和t-b的曲线图；参见图3，通过图3的曲线图判定三元正极浆料分散稳定性，当粘度随着温度降低而增大，说明三元正极浆料分散稳定性好，当粘度随着温度降低而降低，说明三元正极浆料分散稳定性不好。

以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。