提高光学元件在纳秒三倍频激光辐照下损伤阈值的方法与流程

本发明属于激光材料技术领域，具体涉及一种提高光学元件在纳秒三倍频激光辐照下损伤阈值的方法。

背景技术：

高功率激光装置被广泛应用于新能源、新材料、国防工业及基础物理研究等领域，但光学元件的损伤始终是高功率激光装置输出功率进一步提升的“瓶颈”问题。熔石英和k9光学玻璃因其具有优良的光学、机械和加工性能，被广泛且大量使用于高功率激光装置中。因此，对其强激光诱导损伤的研究逐渐成为热点和重点。

目前关于温度对纳秒三倍频激光辐照下光学元件损伤阈值影响的研究，只有一些零散的报道：

文献“influenceofambienttemperatureonnanosecondandpicosecondlaser-inducedbulkdamageoffusedsilica”研究了在纳秒三倍频激光辐照下熔石英在295k和80k时的损伤阈值对比。结果表明在80k温度下的熔石英的损伤阈值比常温时提升约为8％，但该文只研究了295k和80k两种不同温度下的损伤阈值，无法说明温度效应对激光材料损伤阈值的影响规律，并且在低温80k温度下熔石英损伤阈值相较于常温时的提升很小。

文献“温度效应对强激光辐照下材料性质影响的研究”研究了在纳秒三倍频激光辐照下熔石英在296k和220k时的损伤阈值对比。研究结果表明在220k温度下的熔石英的损伤阈值比常温时提升约为10％。与上述研究类似，该文只研究了296k和220k两种不同温度下的损伤阈值，无法说明温度效应对激光材料损伤阈值的影响规律，并且在220k温度下熔石英损伤阈值相较于常温时的提升也不明显。

文献“temperaturedependenceoflaser-induceddamagethresholdinsilicaglass”对在纳秒三倍频激光辐照下石英玻璃激光损伤阈值对温度依赖性进行了研究，但由于其实验温度范围的局限性，该研究认为激光材料的损伤阈值随着温度的降低而不断提高，并未发现存在一个临界温度，使得激光材料在该温度下达到损伤阈值提升的最大值。

本实验方法通过系统的实验研究发现了温度效应对纳秒三倍频激光辐照下光学元件损伤阈值的影响规律，并发现存在一个特定的温度，在这个特定温度下光学元件在纳秒三倍频激光辐照下的损伤阈值提升幅度最大。

技术实现要素：

本发明的目的是克服上述现有技术的技术问题，提供一种提高光学元件在纳秒三倍频激光辐照下损伤阈值的方法。

本发明所提出的技术问题是这样解决的：

一种提高光学元件在纳秒三倍频激光辐照下损伤阈值的方法，包括以下步骤：

步骤1：对实验样品进行预处理制备实验样品；

所述预处理方式有如下三种：

处理方式1：不对实验样品进行酸刻蚀，具体操作过程如下：首先将实验样品使用高纯水进行冲洗，然后再使用无水酒精进行脱水处理；

处理方式2：静态酸刻蚀，具体操作过程如下：首先将实验样品使用高纯水进行冲洗，然后将实验样品放入刻蚀溶液中静置10分钟进行化学刻蚀；

其中，刻蚀溶液为氢氟酸缓冲液，其配置质量分数分别为1％的氟化氢和15％的氟化铵，刻蚀完毕取出后再使用高纯水冲洗样品，去除样品表面残留缓冲液，最后使用无水酒精进行脱水处理；

处理方式3：动态酸刻蚀(amp)，具体操作过程如下：首先将实验样品使用高纯水喷淋清洗；再将实验样品放置于弱碱液中使用40-270khz超声波辅助进行超声清洗，去除表面的污染物；然后取出在40-270khz超声波辅助下使用高纯水进行超声清洗，去除表面残留碱液；其次将实验样品放置于刻蚀溶液中进行兆声波辅助刻蚀20分钟；最后使用高纯水进行超声清洗和喷淋清洗，去除样品表面残留酸液，并静置于洁净环境中自然干燥；

其中，刻蚀溶液为氢氟酸缓冲液，其配置质量分数分别为2.4％的氟化氢和12％的氟化铵，兆声波频率为1.3mhz，并且在刻蚀过程中将刻蚀溶液温度控制保持在26-28℃。

步骤2：将步骤一中制备好的实验样品放入真空腔中的样品架；真空腔连接真空泵和低温控制系统。

步骤3：nd：yag激光器发射主激光，主激光经分光镜后分为透射和反射两束光；反射光由能量卡计接收，用于实时测量激光能量值；透射光经聚焦透镜聚焦后辐照于实验样品后表面上；he-ne激光器产生探测光，探测光通过斩波器和真空腔的窗口玻璃后与主激光的透射光在实验样品的后表面重合于一点，探测光产生的反射光通过窗口玻璃被能量探头接收，通过锁相放大器、斩波器和能量探头的信号实现激光辐照损伤的实时监测。

步骤4：由小到大调节主激光的能量值，以单脉冲的方式辐照于实验样品的同一点上，观察锁相放大器的读数，以读数的突然降低作为实验样品发生损伤的判定依据，并记录每次的主激光能量值。

根据国际标准iso11254，该方法采用n-on-1方法。n-on-1测量方法是指由小到大的增加作用于元件同一测试点上的激光脉冲能量，直至其发生损伤，且每次作用的时间间隔可以不固定。

本发明的有益效果是：

本发明可以有效提高光学元件在纳秒三倍频激光辐照下的损伤阈值，从而在一定程度上解决了如何使高功率激光装置输出进一步提升这一难题。

附图说明

图1为实验光路示意图；

图2为熔石英lidt-t关系图，其中(a)amp(b)静态酸刻蚀(c)无酸刻蚀；

图3为k9玻璃lidt-t关系图，其中(a)静态酸刻蚀(b)无酸刻蚀；

图4为常温下未经化学处理与最佳温度下经酸刻蚀处理的样品损伤阈值对比图，其中(a)熔石英(b)k9玻璃，lidt代表激光诱导损伤阈值，单位：j/cm²。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明进行进一步的说明。

本实施例采用的实验样品分别为熔石英玻璃和k9玻璃，其中熔石英玻璃的型号为jgs1远紫外光学石英玻璃，所有样品规格均为30mm×30mm×4mm。如图1所示，实验设备主要包括：nd：yag激光器，型号为beamtechsgr-20nd：yag，输出能量为500mj@355nm；低温设备，包括真空腔体以及低温控制系统；能量卡计，用于实时观测激光辐照能量；损伤判定系统，主要包括he-ne激光器、锁相放大器、斩波器以及能量探头；真空泵、聚焦透镜以及分光镜；二维移动平台及步进机控制器，用于移动实验样品以及调节聚焦透镜。

本实施例中，聚焦透镜的焦距为165mm；主激光采用参数为波长355nm、脉宽6ns的纳秒三倍频激光；

步骤1：对同一批次采用相同加工工艺生产的实验样品分别采取以下三种方式进行预处理：

处理方式1：不对实验样品进行酸刻蚀，具体操作过程如下：首先将实验样品使用高纯水进行冲洗，然后再使用无水酒精进行脱水处理；

处理方式2：静态酸刻蚀，具体操作过程如下：首先将实验样品使用高纯水进行冲洗，然后将实验样品放入刻蚀溶液中静置10分钟进行化学刻蚀；

其中，刻蚀溶液为氢氟酸缓冲液，其配置质量分数分别为1％的氟化氢和15％的氟化铵，刻蚀完毕取出后再使用高纯水冲洗样品，去除样品表面残留缓冲液，最后使用无水酒精进行脱水处理；

处理方式3：动态酸刻蚀，具体操作过程如下：首先将实验样品使用高纯水喷淋清洗；再将实验样品放置于弱碱液中使用40-270khz超声波辅助进行超声清洗，去除表面的污染物；然后取出在40-270khz超声波辅助下使用高纯水进行超声清洗，去除表面残留碱液；其次将实验样品放置于刻蚀溶液中进行兆声波辅助刻蚀20分钟；最后使用高纯水进行超声清洗和喷淋清洗，去除样品表面残留酸液，并静置于洁净环境中自然干燥；

其中，刻蚀溶液为氢氟酸缓冲液，其配置质量分数分别为2.4％的氟化氢和12％的氟化铵，兆声波频率为1.3mhz，并且在刻蚀过程中将刻蚀溶液温度控制保持在26-28℃。

步骤2：将步骤一中制备好的实验样品放入真空腔中的样品架；真空腔连接真空泵和低温控制系统；

本实施例采用的真空腔中真空度量级为10torr。

步骤3：nd：yag激光器发射主激光，主激光经分光镜后分为透射和反射两束光；反射光由能量卡计接收，用于实时测量激光能量值；透射光经聚焦透镜聚焦后辐照于实验样品后表面上；he-ne激光器产生探测光，探测光通过斩波器和真空腔的窗口玻璃后与主激光的透射光在实验样品的后表面重合于一点，其产生的反射光通过窗口玻璃被能量探头接收，通过锁相放大器、斩波器和能量探头的信号实现激光辐照损伤的实时监测。

步骤4：由小到大调节主激光的能量值，以单脉冲的方式辐照于实验样品的同一点上，观察锁相放大器的读数，以读数的突然降低作为实验样品发生损伤的判定依据，并记录每次的主激光能量值；以读数变化大于1％判定为读数的突然降低。

因为激光器本身存在能量波动，所以每个能量辐照重复三发次，每发次间时间间隔大于5秒。通过步进机等间距的移动样品，本实验中每个测试点间间距为2mm。完成常温(296k)下实验后通过温度控制系统进行降温，降至实验设定温度后保持一段时间后，进行激光损伤阈值的测量。本次实验中，熔石英样品实验设定温度分别为296k、266k、236k、206k、176k、146k、116k和86k，k9玻璃实验设定温度分别为296k、254k、212k、170k、128k和86k，激光光斑为0.08mm。

本次实验中分别测量了在纳秒三倍频(355nm@6ns)激光辐照下经不同预处理后的熔石英(jgs1)玻璃(未经酸处理、静态酸刻蚀和动态酸刻蚀(amp)预处理)和k9玻璃(未经酸刻蚀和静态酸刻蚀预处理)在不同温度下的后表面激光诱导损伤阈值。

熔石英(jgs1)玻璃实验结果如下表所示：

k9玻璃实验结果如下表所示：

对上述熔石英(jgs1)玻璃和k9玻璃实验结果进行处理后，得到纳秒三倍频激光辐照下熔石英(jgs1)玻璃(未经酸处理、静态酸刻蚀和动态酸刻蚀(amp)预处理)和k9玻璃(未经酸刻蚀和静态酸刻蚀预处理)的损伤阈值与温度的关系，如图2和图3所示。经三种不同预处理后的熔石英(jgs1)玻璃在纳秒三倍频激光辐照下的后表面损伤阈值随温度的降低均呈现出先增大后减小的趋势，在170k附近时损伤阈值提升最大，且与实验前对其进行的预处理方式无关。相较于常温(296k)时，其损伤阈值分别提升了21.12％(动态酸刻蚀)、19.03％(静态酸刻蚀)和12.22％(无酸刻蚀)，较未经酸刻蚀常温(296k)时最大提升幅度为66.06％。经两种不同预处理后的k9玻璃在纳秒三倍频激光辐照下的后表面损伤阈值随温度的降低同样均呈现出先增大后减小的趋势，与熔石英不同的是其损伤阈值提升最大时是在212k附近，且同样与实验前对其进行的预处理方式无关。相较于常温(296k)时，其损伤阈值分别提升了24.36％(静态酸刻蚀)和20.27％(无酸刻蚀)，较未经酸刻蚀常温(296k)时最大提升幅度为31.08％。对于常温下未化学经处理以及最佳温度下经酸刻蚀处理(本发明所述方法)的熔石英(a)及k9玻璃(b)损伤阈值的对比，如图4所示。