一种制备天然药物、中药等提取物过程的在线监控方法与流程

文档序号:15228615发布日期:2018-08-21 19:04阅读:1249来源:国知局
本发明涉及一种制备天然药物、植物提取物和中药等提取物的提取制备过程中的在线监控方法,具体涉及一种可广泛适用于不同原料产品的天然药物、植物提取物和中药等提取物的提缩制备过程中的在线监控方法。
背景技术
:提取工艺是天然药物、植物提取物和中药生产的关键环节,也是大多数天然药物、植物提取物和中药制药制备过程的起点,直接关系到成品的质量和原料利用率。传统的提取方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法等,近年来引入了如超临界流体萃取法、超声提取法、酶法提取、微波提取法等一些新技术、新方法,这些技术及其装备的应用大大地提高了中药制药、天然药物、植物提取物等的工程技术和装备水平,促进了行业的发展。工业生产投料量较大,导致所用提取罐、提取过程、浓缩以及加热方式与实验室工艺过程不同。天然药物、植物提取物和中药的原料,因为生长年限、采收年份、采收时间、产地等的差异,甚至品种的差异,会导致质量有所变化。而实验室研究所得的提取参数,适用的是研究时所用的原料和设备。因而实验室研究所得的较优工艺参数不一定就是工业规模生产的较优工艺参数。实际生产中提取往往固定提取时间,这易造成不同批次提取液的质量波动,导致提取物批次间的质量差异,以及能源、时间的浪费,原料利用率的降低等。因此研究发展中药提取过程的快速判定方法,有助于解决提取过程中关键工艺环节的质量控制问题,从产品的源头上解决中药产品工艺和成分的稳定性、可靠性问题,对于植物提取物、天然药物和中药行业的工业技术进步和产品质量具有重大现实意义。近年来,近红外、紫外等光谱技术,广泛应用于提取研究和生产的在线控制,促进了行业的发展。但这些光谱技术,都是针对特定的产品。即一种方法只适用于一种产品,原料不同的产品之间,不能通用。另外,这些方法的使用,都需要预先针对特定原料的产品,建立监测方法;再用该方法对提取液进行检测,积累相关数据,建立相关判断模型/关系;再利用该模型/关系,对提取液的检测数据进行判断。因此目前尚没有一种方法,即不需要事先检测相关液体,积累相关数据,建立相关模型,也适合不同原料组成的产品。即目前尚没有一种方便的普适的在线检测方法。电导率是物质传输电流的能力,它表示的是物质的导电性能,是物质的本身属性。目前电导率已经广泛应用于人类生产生活中,如工业生产、自来水厂、实验室水质、海水特性、电池中电解液性质、药厂水处理、锅炉水处理、循环水处理等领域,成为电力、化工、环保、食品、半导体工业、海洋研究开发等工业生产与技术开发中的检测与监测的一个非常重要的工程技术指标。制备提取液的过程,实际是原料中的各种物质,包括电解质,从原料向溶剂中扩散的过程。(水)溶液的电导率和溶液内所含电解质的品种和数量有关,它是溶液中存在的电解质总量的一个反映。但在制备提取物过程中,虽然偶有检测提取液的电导率,却仅仅是一个检测指标,没有成为制备提取物的生产在线监控指标,以及根据该指标的变化,对提取加工过程进行控制。在本发明中,通过监控提取液的电导率,实现对提取物的制备生产过程的实时监测以及提取过程终点的快速判断,并能广泛应用不同产品;对于同一产品,通过检测提取液的电导率,可以预知其中固含物的含量,有利于提高天然药物、植物提取物以及中药提取物制备过程的质量控制水平,充分保证产品质量稳定、可靠。技术实现要素:本发明提供一种对天然药物、植物提取物以及中药提取过程进行实时监测的系统,该系统包含提取液电导率的在线检测方法,检测目标包括同种原料产品的提取液中含固量以及可广泛应用于多种产品提取过程终点的判定,为提取物质量控制和提取物的制备在线监控提供一种新方法。同时,本发明提供的在线检测系统,可即时获得提取过程中技术指标的动态信息,用以监控提取过程中生成的产品的质量。该发明是通过以下技术方案实现的:一种提取物提取过程中的在线检测方法,是对提取液的质量控制指标实施在线检测,其特征在于,质量控制指标为电导率,所述提取工序终点判定的方法包括如下步骤:(1)将检测系统与提取罐连接;(2)在加工时,按设定的时间间隔测定提取液的电导率,所得数据输入计算机数据处理系统;(3)计算机数据处理系统处理所得数据,并在显示器上显示相关数据;(4)预设提取工序终点时的电导率变化阈值。当电导率变化小于该阈值时,计算机数据处理系统提醒提取工序到达终点。一种提取物提取过程中的在线检测方法,是对提取液的质量控制指标实施在线检测,其特征在于,质量控制指标为电导率,所述固含物判定的方法包括如下步骤:(1)将检测系统与提取罐连接;(2)在提取到达终点时,测定提取液的电导率,对提取液按照药典规定方法测定固含物含量,所得数据输入计算机数据处理系统;(3)将(2)得到的电导率、固含物含量数据之间建立一种对应关系,使从电导率数据可以知道提取液的固含物含量,并将这种对应关系用数学模型表示,输入本发明的系统中;(4)用以经录入了(3)数学模型的本发明的电导率检测系统对实际生产中的中药提取进行监测;(5)积累相关数据,矫正模型。在步骤(1)中,检测系统主要由电导率检测探头、导线/数据线、计算机数据处理系统等组成。系统的电导率检测探头,可以是1个或多个,可以安置在提取罐内。此时探头可以固定在提取罐内壁,也可以固定在搅拌桨上。探头所在部位面向加工液方向,覆以保护网。在步骤(1)中,检测系统的电导率检测探头,也可以安置在提取罐外,在外循环管路中旁接检测池,检测池内接检测探头。预设提取工序终点,可以为5分钟或10分钟间隔的电导率变化小于5%;更进一步,可以调整时间间距为5分钟、10分钟,变化小于3%或1%。判断提取工序终点,可以当电导率变动达到预设终点时,再延时10分钟,检测电导率的变化,如果仍然小于预设终点,可提醒加工到终点。监测系统本发明提供一种在线检测系统,该系统主要包括提取罐、电导测定仪、导线/数据线、计算机数据处理系统、检测探头。具体有两种方案,均可实现在线检测监控。方案1:该方案主要包括提取罐、电导测定仪、数据线、计算机数据处理系统、检测探头、保护网。检测探头可以是1个或数个,安置于加工器内;更具体的,可以固定在提取罐内壁,也可以固定在搅拌桨上。探头所在部位面向加工液方向,覆以保护网。更进一步的,当是数个探头时,这些探头可以在提取罐内壁、搅拌桨上,交错排布。方案2:该方案主要包括提取罐、电导测定仪、导线/数据线、计算机数据处理系统、检测探头、保护网、检测室、泵、外循环管路、取样口以及阀门。具体实施方式提取终点的判定下面的实施实例仅对具体实施方式做进一步说明,但本发明应用不限于此。实施例1:由黄芪、红花、桃仁、当归等中药提取物的制备黄芪、红花、桃仁、当归等中药材共10kg,加15倍量溶剂浸泡1小时后加热,分别在沸腾时、沸腾后15min、沸腾后30min、沸腾后60min、沸腾后75min、沸腾后90min、沸腾后100min、沸腾后110min、沸腾后120min时测定提取液的电导率,结果分别为3.98、5.89、6.61、8.32、10.00、10.47、10.96、11.09、11.02。第一次提取液的电导率,在90分钟后,小于5%,并于110分钟小于3%,因此可以根据预设的终点变化值,判断100分钟(10分钟内电导率变化小于5%)或110分钟(10分钟内电导率变化小于3%)为第一次提取过程的终点时间。实施例2:由黄芪、红花、桃仁、葛根、枸杞等中药提取物的制备黄芪、红花、桃仁、葛根、枸杞等中药材共10kg,加15倍量纯化水浸泡1小时后加热,分别在沸腾时、沸腾后15min、沸腾后30min、沸腾后60min、沸腾后80min、沸腾后90min、沸腾后100min、沸腾后110min时测定提取液的电导率。结果分别为8.32、15.14、20.89、22.39、23.99、15.12、25.70、25.53。此次提取在沸腾90分钟时,10分钟内的电导率变化小于5%,在沸腾110分钟时,10分钟内的电导率变化小于3%。因此可以根据预设的终点变化值,判断90分钟(10分钟内电导率变化小于5%)或100分钟(10分钟内电导率变化小于3%)为此次提取过程的终点时间。提取液的制备过程,实际是原料中的各种物质,从原料向溶剂中的扩散过程。因此在提取平衡时,电导率是溶液中存在的电解质(强电介质和弱电解质)总量的一个反映。因此,对同一原料的产品来说,提取液的电导率与提取液的固含量,具有相关性。下面的实施实例仅进一步说明提取液的电导率和其中固含物的相关性,但本发明不限于此。实施例3:提取液中固含物的测定精确取实施例1中的提取液若干(记为n)ml,规定其中的固含物为1个单位。测定其电导率。精确取其1/2量(即0.5nml),则其中含有1/2个单位的固含物。剩余的余液,取其1/2量(即0.25nml),其含有0.25给个单位的固含物。剩余的余液,再取其1/2量(即0.125nml),其含有0.125个单位的固含物。剩余的余液,再取其1/2量(即0.0625nml),其含有0.0625的固含物。给这些提取液,分别用纯化水精确定容到nml,摇匀,分别测定其电导率。结果见表2.表2:提取液固含量和电导率值固含量10.50.250.1250.0625电导率20.75514.69311.1466.8735.213结果,电导率和固含物的相关方程为:y=21.044*x0.5083r2=0.9927表明两者相关性极高。。当前第1页12
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