一种用于恒深度纳米划痕实验的调平方法与流程

本发明公开了一种用于恒深度纳米划痕实验的调平技术属于微纳米力学测试相关的试样制备方法，特别是实现恒深度纳米划痕实验时的试样制备方法，属于纳米压痕实验技术领域。

背景技术：

在纳米压痕实验中，通过压头压入试样获得载荷-深度曲线，这一曲线体现了材料在压入过程中丰富的信息。可以通过这些信息提取材料性能，比如材料的弹性模量和硬度。传统硬度测试时通过实验后观察获得残余压痕的接触面积，来计算材料性能，而纳米压痕法是通过接触深度换算成的接触面积，那么一个重要的问题就是如何精确的测量这一接触面积。对于典型的纳米压痕法使用的压头，如berkovich压头、球形压头和圆柱状的压头，这些压头的特点是压头的形状都是几何自相似的。当被测试样垂直试样表面时，仪器通过压入过程中的深度变化可以直接换算接触面积的变化。

事实上，常规纳米压痕实验压入方向同试样表面不垂直引起的误差是不能忽略的。虽然所有的纳米压痕仪配有夹持台，但其作用为固定被测试样，降低结构柔度带来的影响。这类夹持台使用时需要将磨抛后的柱状试样放入，然后顶紧侧向顶丝，对于通过机械加工得到的标准柱状试样这类夹持台固定效果很好，被测圆柱试样上表面同压入方向垂直，偏差极小，复合纳米压痕测试要求。对于常规用于纳米压痕实验的试件，常常需要通过机械抛光来获得柱状试样。手动或自动抛光质量以及被测材料非均匀性引起的耐磨程度非均匀性，都决定了常规用于纳米压痕实验的试件同标准试件相比有一定偏差，不如机械加工得到的试样标准。对于这种不标准的圆柱状试样，装入纳米压痕仪提供的单侧侧向顶紧的夹持台后，无法调整测试平面的角度。这使得在测试平面选点时需要反复聚焦，影响工作效率。最重要的是，当测试平面不垂直压入方向会带来误差。传统纳米压痕配备的加持台对此类误差无能为力。对于非均匀材料，由于材料内不同相耐磨程度不同，即使在理想情况下，通过高质量的磨抛也是无法得到完全垂直压入方向的平面的。

纳米划痕法作为复杂磨损的简化，可以评估薄膜与基材的结合能力，测试界面结合强度和摩擦系数。可以用于纤维增强复合材料在各种温度条件下的力学性能和划入特性之间的关系，分析粘弹性对划入阻力的影响。随着复合材料力学的迅速发展，人们越来越关心其表面及内部的微观乃至纳观力学性能。可以将纳米划痕测试做为一种原位的实验方法用于判断界面相形貌，然而由于使用载荷线性增加加载方式和载荷恒定加载方式时，压头划入被测试样深度非恒定值，划过不同相的载荷不能定量比较，所以通过反馈控制恒划入深度的方法，来定量研究载荷变化，进而通过其判断基底效应和周边效应的影响区，即界面相，再进行压痕实验，就可以得到不同相的测试结果。避免了压痕实验的盲目性，提高了实验结果的可信度，可以获得无周边效应影响的复合材料各组分性能。实现这种技术关键是如何调整被测区域，使得典型被测区域垂直压入方向。骨-钙化骨试样是典型生物复合材料，由于其含水量大以及复合结构的材料特性，表面倾角是非常复杂的。在实验中试样周围的保湿液由于挥发其离子浓度会有微小的变化，这使其与试样之间的离子交换是一直进行的，这种离子交换会使得磨抛后的试样不同组织相含水量发生变化，使得被测表面会发生区域性不确定的增高或者降低，也就使得被测试样往往会在小区域内出现不同的平面。如果需要在这些平面上进行垂直于试样表面的压痕或者划痕，一个可以调节小区域平面倾角的方法是必不可少的。

常规调平技术用于纳米压痕实验主要问题如下：

1.常规镶嵌方法磨抛后试样形状发生改变，既无法保证被测试样有较高刚度，在顶紧后发生塑性变形，也不能快速获得高质量的平面。

2.常规纳米压痕测试中，常常忽略试样表面倾角带来的影响，直接通过压入深度换算几何自相似压头接触面积，使得测量的弹性模量偏小。

3.常规单点接触的顶紧方式，无法顶紧外形不标准的圆柱体形试样，使得试样在纳米压痕仪的卡台中发生较大转动，产生的表面倾角极大的增加了测量误差。

4.常规纳米压痕测试方法无法高精度保证被测典型区域垂直压入方向，试样和压头的相对高度会发生变化，无法实现恒深度划痕。

5.常规通过简单机械控制的转动无法实现将典型微尺度区域调平，使其垂直压入方向。

6.常规调平台，价格昂贵且体积较大，不适于放在纳米压痕仪狭小空间内并进行调平。

技术实现要素：

本发明可以避免试样在纳米压痕仪的卡台中发生转动，不仅得到垂直于压入方向的平面，而且使得任意表面起伏度较大的试样被测微尺度的区域也可以垂直压入方向，解决了被测平面预压入方向不垂直带来的误差，更使得通过纳米压痕技术进行恒深度划痕成为可能。本发明通过机械调平方法实现，成本低廉、体积小，并同纳米压痕仪的卡台相结合，节省空间便与推广。

本发明一种用于恒深度划痕的调平方法可以避免试样在纳米压痕仪的卡台中发生转动，不仅得到垂直于压入方向的平面，而且使得任意表面起伏度较大的试样被测微尺度的区域也可以垂直压入方向，解决了被测平面预压入方向不垂直带来的误差，更使得通过纳米压痕技术进行恒深度划痕成为可能。本发明通过机械调平方法实现，成本低廉、体积小，并同纳米压痕仪的卡台相结合，节省空间便与推广。

一种用于恒深度纳米划痕实验的调平方法，具体步骤如下：首先将被测试样镶嵌在第二圆柱形容置洞(16)中，通过研磨、抛光，使得被测试样上表面同试样杯(15)上边缘在同一平面。将试样杯(15)装入第一圆柱形容置洞(2)中，通过螺栓连接台体(1)上的连接孔(19，20，21，22)与盖板(17)上的连接孔(23，24，25，26)，用扭矩螺丝刀顶紧所有通孔(3，4，5，6，7，8，11，12，13，14)中顶丝。卸掉盖板(17)，将台体(1)放入纳米压痕仪的卡台中，通过显微镜观察微尺度正方形待测区域。微尺度正方形待测区域边长为100微米至500微米。

分别聚焦待测区域水平左右侧中心点a和b，当a高于b时，用螺丝刀顶紧第三通孔(6)的顶丝直到a和b同高，当a低于b时，用螺丝刀顶紧第五通孔(7)的顶丝直到a和b同高。分别聚焦待测区域上下侧中心点c和d，当观察到c高于d时，用普通螺丝刀顶紧第七通孔(11)中顶丝直到c和d同高；当观察到c低于d时，用普通螺丝刀顶紧第八通孔(12)中顶丝直到c和d同高。

台体(1)为调平台的主体结构，台体(1)的上部中心处开有第一圆柱形容置洞(2)，台体(1)与第一圆柱形容置洞(2)之间开有第一通孔(3)和第四通孔(6)，第一通孔(3)的径向和第四通孔(6)的径向之间的夹角为90°；与第一通孔(3)对侧的第一圆柱形容置洞(2)上设有通孔第二通孔(4)、第三通孔(5)，与第四通孔(6)对侧的第一圆柱形容置洞(2)上设有第五通孔(7)和第六通孔(8)。台体(1)的下部中心处开有矩形容置洞(10)，矩形容置洞(10)内均布有四个通孔(11，12，13，14)。通孔内均布有螺纹，螺纹与顶丝相配合。试样杯(15)放置在第一圆柱形容置洞(2)内，试样杯(15)与第一圆柱形容置洞(2)等高，试样杯(15)的外直径小于第一圆柱形容置洞(2)的内直径，试样杯(15)的上部中心开有第二圆柱形容置洞(16)。盖板(17)的中心处开有观察窗(18)；台体(1)的四角处开有连接孔(19，20，21，22)，盖板(17)的四角处开有连接孔(23，24，25，26)，台体(1)的连接孔(19，20,21，22)与盖板(17)的连接孔(23，24，25，26)通过螺栓连接。

扭矩螺丝刀使用扭矩不大于0.4牛·米。

本发明关键技术：将被测试样镶嵌于不锈耐磨的试样杯中，磨抛后使得被测试样上表面同试样杯上边缘同高，既保证了被测试样有较高刚度，在之后顶紧过程中不发生塑性变形，也可以快速获得高质量的平面；常规扭矩螺丝刀主要用于防止由于用力过大而破坏设备，用其顶紧顶丝后的试样在微纳米尺度的加载过程中不会发生错动，通过普通螺丝刀继续顶紧顶丝可以使得微区产生微尺度的转动而不会使得整个夹持结构松动；当调整a、b同高后，微调c、d时，由于ab方向与cd方向垂直，a、b不会发生法相的相互错动，而c、d会以ab方向三根顶丝为轴，在垂直a、b中点平面上做微转动，直到c、d同高，也就是a、b、c、d同高。

本发明一种用于恒深度划痕的调平技术可以避免试样在纳米压痕仪的卡台中发生转动，不仅得到垂直于压入方向的平面，而且使得任意表面起伏度较大的试样被测微尺度的区域也可以垂直压入方向，解决了被测平面预压入方向不垂直带来的误差，更使得通过纳米压痕技术进行恒深度划痕成为可能。本发明通过机械调平方法实现，成本低廉、体积小，并同纳米压痕仪的卡台相结合，节省空间便与推广。

附图说明

图1典型区域微转动调平台的倒置结构示意图。

图2试样杯的结构示意图。

图3盖板的结构示意图。

图4顶丝的结构示意图。

图5螺栓的结构示意图。

图6典型区域调平示意图。

图中：1、台体，2、第一圆柱形容置洞，3、第一通孔，4、第二通孔，5、第三通孔，6、第四通孔，7、第五通孔，8、第六通孔，9、杯体，10、矩形容置洞，11、第七通孔，12、第八通孔，13、第九通孔，14、第十通孔，15、试样杯，16、第二圆柱形容置洞，17、盖板，18、观察窗，19、第一连接孔，20、第二连接孔，21、第三连接孔，22、第四连接孔，23、第五连接孔，24、第六连接孔，25、第七连接孔，26、第八连接孔。

具体实施方式

本发明一种用于恒深度纳米划痕实验的调平方法，其特征在于：具体步骤如下：首先将被测试样镶嵌在第二圆柱形容置洞(16)中，通过研磨、抛光，使得被测试样上表面同试样杯(15)上边缘在同一平面。将试样杯(15)装入第一圆柱形容置洞(2)，通过螺栓连接台体(1)上的连接孔(19-22)与盖板(17)上的连接孔(23-26)，用扭矩螺丝刀顶紧所有通孔(3-8、11-14)中顶丝。卸掉盖板(17)，将台体(1)放入纳米压痕仪的卡台中，通过显微镜观察微尺度正方形待测区域。分别聚焦待测区域左右侧中心点a和b，当a高于b时，用普通螺丝刀顶紧第四通孔(6)顶丝直到a和b同高，当a低于b时，用普通螺丝刀顶紧第五通孔(7)顶丝直到ab同高。分别聚焦待测区域上下侧中心点c和d，当观察到c高于d时，用普通螺丝刀顶紧第七通孔(11)中顶丝直到c和d同高；当观察到c低于d时，用普通螺丝刀顶紧第八通孔(12)中顶丝直到c和d同高。

实例1调平ni3al典型区域，降低被测区不垂直压入方向引起的误差

首先将焊接完的ni、al材料镶嵌在容置洞中，保证被测典型ni3al区域朝上，并高于试样杯边缘1毫米。通过研磨、抛光，使得被测试样上表面同试样杯上边缘在同一平面。将试样杯装入容置洞，通过螺栓连接台体上的连接孔与盖板上的连接孔，用扭矩螺丝刀顶紧所有通孔中顶丝。卸掉盖板，将台体放入纳米压痕仪的卡台中，通过显微镜观察150微米×150微米待测区域。分别聚焦待测区域左右侧中心点a和b，当a高于b时，用普通螺丝刀顶紧通孔顶丝直到ab同高，当a低于b时，用普通螺丝刀顶紧通孔顶丝直到ab同高。分别聚焦待测区域上下侧中心点c和d，当观察到c高于d时，用普通螺丝刀顶紧通孔中顶丝直到cd同高；当观察到c低于d时，用普通螺丝刀顶紧通孔中顶丝直到cd同高。定位待测区域中心位置，测得ni3al弹性模量比文献高15％，说明由于被测材料不垂直压入方向确实使得测得弹性模量偏小。

实例2调平关节软骨典型区域，使其符合恒深度划痕要求

首先将关节软骨镶嵌在容置洞中，保证包含骨-钙化骨-关节软骨的复合区域朝上，并高于试样杯边缘2毫米。通过研磨、抛光，使得测试面同试样杯上边缘在同一平面。将试样杯装入容置洞，通过螺栓连接台体上的连接孔与盖板上的连接孔，用扭矩螺丝刀顶紧所有通孔中顶丝。卸掉盖板，将台体放入纳米压痕仪的卡台中，通过显微镜观察200微米×200微米待测区域。分别聚焦待测区域左右侧中心点a和b，当a高于b时，用普通螺丝刀顶紧通孔顶丝直到ab同高，当a低于b时，用普通螺丝刀顶紧通孔顶丝直到ab同高。分别聚焦待测区域上下侧中心点c和d，当观察到c高于d时，用普通螺丝刀顶紧通孔中顶丝直到cd同高；当观察到c低于d时，用普通螺丝刀顶紧通孔中顶丝直到cd同高。定位待测区域左边界进行一系列平行的恒深度划痕，观察测得结果稳定，无跳点和断点，说明此发明适用于纳米压痕法恒深度划痕之前的调平。