本发明涉及一种化学技术领域,特别涉及一种二甲胺水溶液检测方法。
(二)
背景技术:
二甲胺是一种中强碱性无色易燃气体,常见为而建安40%水溶液,现行制备二甲胺水溶液的生产工艺不可避免地会伴一甲胺,二甲胺和一甲胺均为低级脂肪胺,二甲胺水溶液是一种常见的化工产品,在化工生产领域应用广泛,主要用作橡胶硫化促进剂、皮革去毛剂、医药(抗菌素)、农药、防止工业溶剂、染料、炸药、推进剂及二甲肼等有机中间体的原料。
(三)
技术实现要素:
本发明为了弥补现有技术的不足,提供了一种高效灵敏的二甲胺水溶液检测方法。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种二甲胺水溶液检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)使用氯甲酸对硝基苄酯对二甲胺水溶液对照品进行衍生
分别准确称取二甲胺水溶液对照品置于纳氏比色管中,加入水、氯甲酸对硝基苄酯二氯甲烷溶液及二氯甲烷后震荡10min,静置分层,取下层溶液,用甲醇稀释500倍后过0.45μm滤膜,备用;
(2)使用高效液相色谱配备紫外检测器对衍生后二甲胺水溶液对照品进行检测;
(3)绘制二甲胺水溶液标准曲线
以上步骤(2)的仪器和检测条件对二甲胺水溶液对照品进行检测后,以称样量为纵坐标,以峰面积横坐标绘制标准曲线;
(4)待检测样品衍生化
(5)根据步骤(2)的检测结果对待测样品中二甲胺进行检测,使用标准曲线计算待测样品中二甲胺含量。
本发明的有益效果是:本发明二甲胺水溶液检测方法,操作简单、灵敏快速、成本低廉、结果准确可靠。
(四)具体实施方式
实施例1
一种二甲胺水溶液检测方法,包括以下步骤:
(1)使用氯甲酸对硝基苄酯对二甲胺水溶液对照品进行衍生
分别准确称取二甲胺水溶液对照品0.1g、0.3g、0.5g、0.75g、1.0g置于25ml纳氏比色管中,加入4.5ml水、3ml氯甲酸对硝基苄酯二氯甲烷溶液及2ml二氯甲烷后震荡10min,静置分层,取下层溶液,用甲醇稀释500倍后过0.45μm滤膜,备用;
(2)使用高效液相色谱配备紫外检测器对衍生后二甲胺水溶液对照品进行检测;
(3)绘制二甲胺水溶液标准曲线
以上步骤(2)的仪器和检测条件对二甲胺水溶液对照品进行检测后,以称样量为纵坐标,以峰面积横坐标绘制标准曲线;
(4)待检测样品衍生化
(5)根据步骤(2)的检测结果对待测样品中二甲胺进行检测,使用标准曲线计算待测样品中二甲胺含量。
实施例2
本实施例对本发明方法的二甲胺的重复性进行检测,包括以下步骤:
(2)使用氯甲酸对硝基苄酯对二甲胺水溶液对照品进行衍生
分别准确称取二甲胺水溶液对照品0.5g六份置于6个25ml纳氏比色管中,加入4.5ml水、3ml氯甲酸对硝基苄酯二氯甲烷溶液及2ml二氯甲烷后震荡10min,静置分层,取下层溶液,用甲醇稀释500倍后过0.45μm滤膜,备用;检测方法同实施例1。
实施例3
本实施例对本发明方法的二甲胺的加标回收率进行检测,包括以下步骤:
采用样品加标回收率实验,分别在样品中加入500mg/ml二甲胺水溶液对照溶液0.025ml、0.05ml、0.1ml,分别对应加标量12.5mg、25mg、50mg,衍生方法同实施例1,每个样品检测三次,检测方法同实施例1,根据分析结果计算本发明方法的二甲胺的加标回收率。