用于血液中半挥发及难挥发有机物直接质谱检测的方法与流程

本发明属于在线质谱采样分析领域，涉及一种对血液中半挥发及难挥发有机物直接质谱法快速检测的方法。该方法通过热解析的方式，使血液中半挥发及难挥发有机物溢出，经采样环缓冲采样，实现直接质谱法的快速检测。

背景技术：

血液是常用的生物样本(呼出气、尿液、血清、血浆、唾液、脑脊液)之一，通常用于临床标志物的筛选，如疾病的鉴别诊断、疗效评估或预后评价。人体新陈代谢的部分产物，包括各种半挥发及难挥发性有机物，经血液循环作用，反映了机体的代谢，暴露及病理状况，一些物质可能成为某种疾病的生物标记物。生物标记物的发现、确定以及标记物与疾病关系的代谢通路的建立等都需要大样本量的分析检测，对高维度的数据进行精准以及多元统计分析后才能得到。因此，海量的血液样本需要高通量的技术手段进行快速分析检测。血液中半挥发及难挥发性有机物高通量质谱的测量和应用意义重大。目前没有相关血液中半挥发及难挥发性有机物直接质谱法的检测报道，本方法通过热解析的方式，释放血液中半挥发及难挥发性有机物，然后根据直接质谱法累积检测的特点，将热解析出来的样品气经样品环的缓冲作用后引入质谱仪器进行快速的分析检测。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供用于血液中半挥发及难挥发有机物直接质谱检测的方法，为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

该方法所采用的装置包括热解析腔体，样品台，热解析托盘，一次性玻璃纤维滤纸以及采样环。于热解析腔体的侧壁面上开设有1个以上的通孔，每个通孔内均设有一样品台，样品台和通孔均为直的条状结构，且样品台和通孔垂直于样品台滑动方向的截面面积和形状相同或相匹配；样品台上表面设有凹槽，凹槽内放置有热解析托盘，热解析托盘内放置有一次性的玻璃纤维滤纸，其表面积和形状与热解析托盘的内表面相同。

处于热解析腔体外部的样品台上设有把手；样品台可沿通孔往复滑动，使样品台上放置的热解析托盘从通孔处进出热解析腔体；于热解析腔体上设有载气入口,样品气出口，加热件入口和测温元件入口；加热件入口内放置有加热棒，用于给热解析腔体加热，测温元件入口内放置有第一测温元件，用于感知热解析腔体的内部温度。

于热解析腔体外部的样品气出口处连接一采样环的一端,采样环内体积的设置应与所使用的质谱仪器的进样流量相匹配。在采样环外表面缠绕加热带或加热片，用于给采样环加热，防止热解析出来的血气样品在采样环内冷凝；于采样环和加热带或加热片之间放置第二测温元件，用于感知采样环的温度；采样环的另一端经一个三通与质谱仪器的进样口相连，三通的第三接口放空；加热棒、第一测温元件、加热带或加热片和第二测温元件分别通过导线与外设温度控制器相连。

采用该系统分析血液中半挥发及难挥发有机物时，首先通过外设温度控制器设置好热解析腔体需要的热解析温度和采样环温度，当温度达到设定值后，将血液样品滴在玻璃纤维滤纸上，然后迅速推动与样品台相连的把手，将血液样品推入热解析腔体进行热解析，在载气的吹扫作用下，热解析出来的血气样品经采样环进入质谱仪器进行分析检测。

本发明的优点

1)该方法操作简单,方便快捷，可适用性强。

2)该方法需要的血液样品用量少。

3)该方法样品残留少，记忆效应低。

4)该方法可实现血液样品中半挥发及难挥发有机物的快速检测。

附图说明

图1为用于血液中半挥发及难挥发有机物直接质谱检测的方法的示意图。

其中：1-热解析腔体；2-样品台；3-热解析托盘；4-玻璃纤维滤纸；5-把手；6-采样环；7-质谱仪器；8-加热棒；9-第一测温元件；10-温度控制器；11-加热带或加热片；12-第二测温元件；a-载气入口；b-样品气出口；c加热件入口；d-测温元件入口

具体实施方式

采用的装置包括一热解析腔体，于热解析腔体的侧壁面上开设有2个通孔，每个通孔内均设有一样品台，样品台和通孔均为直的条状结构，且样品台和通孔垂直于样品台滑动方向的截面面积和形状相同或相匹配；样品台上表面设有凹槽，凹槽内放置有热解析托盘，热解析托盘内放置有一次性的玻璃纤维滤纸，其表面积和形状与热解析托盘的内表面相同；处于热解析腔体外部的样品台上设有把手；样品可沿通孔往复滑动，使样品台上放置的热解析托盘从通孔处进出热解析腔体；

于热解析腔体上设有载气入口,样品气出口，加热件入口和测温元件入口；加热件入口内放置有加热棒，用于给热解析腔体加热，加热温度为120度，测温元件入口内放置有第一测温元件，用于感知热解析腔体的内部温度；于热解析腔体外部的样品气出口处连接一个聚四氟乙烯材质，内体积为10ml的采样环，在采样环的外表面缠绕加热带，加热温度为120度，防止热解析出来的血气样品冷凝；于采样环和加热带之间放置第二测温元件，用于实时感知采样环的温度；采样环的另一端经一个三通与质谱仪器的进样口相连，三通的第三接口放空。加热棒、第一测温元件、加热带和第二测温元件分别通过导线与外设温度控制器相连。

采用该系统分析血液中半挥发及难挥发有机物时，首先通过外设温度控制器设置好热解析腔体(120度)需要的热解析温度和采样环(120度)需要的温度，当温度达到设定值后，将血液样品滴在玻璃纤维滤纸上，然后迅速推动与样品台相连的把手将血液样品推入热解析腔体进行热解析，在载气的吹扫作用下，热解析出来的血气样品经采样环进入质谱仪器进行分析，1min的累积检测后，获得血液样品中半挥发及难挥发有机物的质谱图。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种用于血液中半挥发及难挥发有机物直接质谱检测的方法。该方法将血液样品热解析后生成的血气样品经采样环缓冲后，引入质谱仪器进行分析检测。该方法使用的装置包括一热解析腔体，可移动的样品台，样品台内放置热解析托盘，热解析托盘内放置一次性的玻璃纤维滤纸，用于盛载血液样品。实际操作时，只需将血液样品滴在玻璃纤维滤纸上，然后将热解析托盘推入热解析腔体，血液样品经热作用溢出的半挥发及难挥发有机物在载气的吹扫作用下经采样环进入质谱仪器进行分析检测。该方法简单，快速，所需血液样品量较少，残留较小，非常适合大样本分析测试。

技术研发人员：李海洋;王艳;花磊;蒋吉春;李函蔚
受保护的技术使用者：中国科学院大连化学物理研究所
技术研发日：2017.11.27
技术公布日：2019.06.04