本发明涉及铜材成分检测技术领域，尤其是涉及一种直径8mm连铸连轧低氧铜杆含氧量高精度检测方法。
背景技术：
随着市场对8mm低氧铜杆质量要求的提升，检测准确度对指导生产的重要性越来越高，氧含量作为铜杆的一个重要指标其检测结果尤其重要，因此提高检测结果的准确性能有效的为生产高端产品做好保障工作。
技术实现要素：
为了解决上述问题，本发明提供了一种能够提高低氧铜杆中氧含量检测精度的直径8mm连铸连轧低氧铜杆含氧量高精度检测方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种直径8mm连铸连轧低氧铜杆含氧量高精度检测方法，包括以下步骤：
a）取样：从直径8mm连铸连轧低氧铜杆上截取一段待检测铜杆；
b）清洗：用酒精清洗待检测铜杆表面；
c）除氧化层：用仪表车床将铜杆表面车去0.4～0.45mm去除待检测铜杆表面氧化层；
d）超声砂洗：将经除氧化层处理后的待检测铜杆放入到研磨砂乙醇悬浮液中超声处理10～20分钟；
e）切割：将经超声砂洗后的待检测铜杆切割成0.5～1.2g的样品；
f）浸泡：将样品在四氯化碳中浸泡5～10分钟，浸泡后擦干；
h）仪器标定：采用含氧量261ppm的标样对仪器进行标定；
i）检测样品的氧含量。
铜杆含氧量检测过程中制样显得尤其关键，如果操作不当会使得表面杂质和氧化层的残留或引起样品表面氧化进而对检测精度产生较大的影响，因此除去样品表面氧化层并防止铜杆被氧化极其重要；其次样品重量不能过少，如果样品重量过少在仪器分析过程中出现的偏差相对来说较大一些，因此对制样的样品重量也要严格控制。
样品的重量，总体来说是一项比较容易控制的指标，只需在最初取样时截取足够多的样品即可。但是对于去除杂质和表面氧化层则需要进行一番复杂的处理。本发明中检测的铜杆是完全制备成成品的铜杆，其已经经过了表面涂蜡等处理，因此需要除去其表面的蜡层，除去蜡层的方法就是用酒精对截取的铜杆进行清洗；除去蜡层后就是除去铜杆表面的氧化层，即铜杆表面被氧化生成的氧化铜、氧化亚铜等铜氧化物，对于去除铜杆表面的铜氧化物，第一步是用仪器车床车去铜杆表面0.4～0.45mm的一层，用一粗略的除去铜杆表面的氧化层，第二步是采用将经上述处理后的铜杆在研磨砂乙醇悬浮液中进行超声清洗；这一工艺，一来可以对铜杆表面进行清洗，二来悬浮液中悬浮的研磨砂颗粒在超声作用下可以对铜杆表面进行类似抛光的处理，进一步的除去铜杆表面的氧化层，使得氧化层的除去更加彻底，保证最终检测精度。
除去氧化层和杂质后，再将铜杆切割成需要的尺寸/重量，经最后一步四氯化碳浸泡后采用氮氧分析仪进行氧含量的检测，本发明中氮氧分析仪采用eltra牌的on-900型氮氧分析仪进行铜杆的氧含量检测；由于需要检测的铜杆的氧含量在200至300ppm之间，因此采用氧含量为261ppm的标样对仪器进行标定，标样的氧含量越接近铜杆的氧含量能使检测结果越准确。
作为优选，步骤a中，截取待检测铜杆在温度冷却到50℃后进行。
作为优选，步骤b中的酒精为食用酒精。
作为优选，步骤c中，用仪表车床将铜杆表面车去0.5mm去除待检测铜杆表面氧化层。
作为优选，步骤e中，切割在待检测铜杆冷却到室温后进行。
作为优选，步骤i中，仪器载气为高纯氦气或高纯氩气中的一种。
作为优选，步骤d中的研磨砂乙醇悬浮液由以下粒径分布的研磨砂分散在无水乙醇中制得，18～21μm的研磨砂5～10wt%，21～25μm的研磨砂25～30wt%，38～58μm的研磨砂20～25wt%，58～150μm的研磨砂10～15wt%，余量为25～38μm的研磨砂。
作为优选，步骤d中，研磨砂乙醇悬浮液中，无水乙醇的重量是研磨砂的1.2～1.3倍，其中还添加研磨砂重量1/40～1/20的十二烷基苯磺酸钠。
作为优选，研磨砂为石英砂、刚玉砂或金刚砂中的至少一种。
研磨砂乙醇悬浮液由不同粒径分布的研磨砂分散在无水乙醇溶液中制得；研磨砂粒径分布是本发明的一个关键之处，研磨砂按上述粒径进行分布，能够满足清洗时除去氧化层的效率，也能保证对铜杆样品不产生过多的损耗，同时还能使被除下的氧化层更好的处于液相中，更容易被除去。
因此，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明检测方法的前处理中能够完全除去附着在铜杆表面对含氧量检测产生影响的杂质、氧化层等；
（2）本发明检测方法的仪器标定中采用261ppm的标样对仪器进行标定，能够更好的实现对含氧量要求在200至300ppm之间的样品的检测。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明中，若非特指，所有的设备和原料均可从市场上购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
一种直径8mm连铸连轧低氧铜杆含氧量高精度检测方法，包括以下步骤：
a）取样：从温度冷却到50℃后的直径8mm连铸连轧低氧铜杆上截取一段待检测铜杆；
b）清洗：用食用酒精清洗待检测铜杆表面；
c）除氧化层：用仪表车床将铜杆表面车去0.40mm去除待检测铜杆表面氧化层；
d）超声砂洗：将经除氧化层处理后的待检测铜杆放入到研磨砂乙醇悬浮液中超声处理10分钟；
e）切割：将经超声砂洗后的待检测铜杆冷却到室温后切割成0.5g的样品；
f）浸泡：将样品在四氯化碳中浸泡5分钟，浸泡后擦干；
h）仪器标定：采用含氧量261ppm的标样对仪器进行标定；
i）检测样品的氧含量；仪器载气为高纯氦气。
其中，研磨砂乙醇悬浮液由以下粒径分布的研磨砂分散在无水乙醇中制得，18～21μm的研磨砂5wt%，21～25μm的研磨砂25wt%，38～58μm的研磨砂20wt%，58～150μm的研磨砂10wt%，25～38μm的研磨砂40wt%；研磨砂乙醇悬浮液中，无水乙醇的重量是研磨砂的1.2倍，其中还添加研磨砂重量1/40的十二烷基苯磺酸钠；研磨砂为石英砂。
实施例2
一种直径8mm连铸连轧低氧铜杆含氧量高精度检测方法，包括以下步骤：
a）取样：从温度冷却到50℃后的直径8mm连铸连轧低氧铜杆上截取一段待检测铜杆；
b）清洗：用食用酒精清洗待检测铜杆表面；
c）除氧化层：用仪表车床将铜杆表面车去0.42mm去除待检测铜杆表面氧化层；
d）超声砂洗：将经除氧化层处理后的待检测铜杆放入到研磨砂乙醇悬浮液中超声处理12分钟；
e）切割：将经超声砂洗后的待检测铜杆冷却到室温后切割成0.8g的样品；
f）浸泡：将样品在四氯化碳中浸泡7分钟，浸泡后擦干；
h）仪器标定：采用含氧量261ppm的标样对仪器进行标定；
i）检测样品的氧含量；仪器载气为高纯氦气。
其中，研磨砂乙醇悬浮液由以下粒径分布的研磨砂分散在无水乙醇中制得，18～21μm的研磨砂7.5wt%，21～25μm的研磨砂27.5wt%，38～58μm的研磨砂22.5wt%，58～150μm的研磨砂12.5wt%，25～38μm的研磨砂30wt%；研磨砂乙醇悬浮液中，无水乙醇的重量是研磨砂的1.25倍，其中还添加研磨砂重量1/35的十二烷基苯磺酸钠；研磨砂为石英砂、刚玉砂和金刚砂混合研磨砂，石英砂、刚玉砂和金刚砂的重量比为3：2：1。
实施例3
一种直径8mm连铸连轧低氧铜杆含氧量高精度检测方法，包括以下步骤：
a）取样：从温度冷却到50℃后的直径8mm连铸连轧低氧铜杆上截取一段待检测铜杆；
b）清洗：用食用酒精清洗待检测铜杆表面；
c）除氧化层：用仪表车床将铜杆表面车去0.43mm去除待检测铜杆表面氧化层；
d）超声砂洗：将经除氧化层处理后的待检测铜杆放入到研磨砂乙醇悬浮液中超声处理18分钟；
e）切割：将经超声砂洗后的待检测铜杆冷却到室温后切割成0.9g的样品；
f）浸泡：将样品在四氯化碳中浸泡8分钟，浸泡后擦干；
h）仪器标定：采用含氧量261ppm的标样对仪器进行标定；
i）检测样品的氧含量；仪器载气为高纯氩气。
其中，研磨砂乙醇悬浮液由以下粒径分布的研磨砂分散在无水乙醇中制得，18～21μm的研磨砂7.5wt%，21～25μm的研磨砂27.5wt%，38～58μm的研磨砂22.5wt%，58～150μm的研磨砂12.5wt%，25～38μm的研磨砂30wt%；研磨砂乙醇悬浮液中，无水乙醇的重量是研磨砂的1.25倍，其中还添加研磨砂重量1/25的十二烷基苯磺酸钠；研磨砂为刚玉砂。
实施例4
一种直径8mm连铸连轧低氧铜杆含氧量高精度检测方法，包括以下步骤：
a）取样：从温度冷却到50℃后的直径8mm连铸连轧低氧铜杆上截取一段待检测铜杆；
b）清洗：用食用酒精清洗待检测铜杆表面；
c）除氧化层：用仪表车床将铜杆表面车去0.45mm去除待检测铜杆表面氧化层；
d）超声砂洗：将经除氧化层处理后的待检测铜杆放入到研磨砂乙醇悬浮液中超声处理20分钟；
e）切割：将经超声砂洗后的待检测铜杆冷却到室温后切割成1.2g的样品；
f）浸泡：将样品在四氯化碳中浸泡10分钟，浸泡后擦干；
h）仪器标定：采用含氧量261ppm的标样对仪器进行标定；
i）检测样品的氧含量；仪器载气为高纯氩气。
其中，研磨砂乙醇悬浮液由以下粒径分布的研磨砂分散在无水乙醇中制得，18～21μm的研磨砂10wt%，21～25μm的研磨砂30wt%，38～58μm的研磨砂25wt%，58～150μm的研磨砂15wt%，25～38μm的研磨砂20wt%；研磨砂乙醇悬浮液中，无水乙醇的重量是研磨砂的1.3倍，其中还添加研磨砂重量1/20的十二烷基苯磺酸钠；研磨砂为金刚砂。
应当理解的是，对于本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。