低氧亚微米铜锰合金粉的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及金属粉体表面处理领域，具体设及亚微米铜儘合金粉的表面还原及抗 氧化处理领域，具体为一种低氧（氧含量1000~2000ppm)亚微米铜儘合金粉的制备方法。
【背景技术】
[0002] 多层陶瓷电容器和晶片电阻器现已大规模应用于手机、电脑、相机等等数码设备 上，其电极材料是二者重要的组成部分。多层陶瓷电容器的电极材料已从之前的Ag、Pd等 贵金属粉替换为Ni、化等贱金属粉，不仅在性能上满足了应用要求，而且经济效益也大大 增加。目前，在晶片电阻器电极材料中，对于贱金属粉取代Ag、Pd贵金属浆料的研究处在开 始阶段，其所需粒径均匀、合金比例稳定、电阻溫度系数稳定的的亚微米化-Mn合金粉是取 代Ag-Pd贵金属粉的理想材料。
[0003] 但是亚微米化-Mn合金粉较化、Ag或者Ad-Pd贵金属粉活泼，采用PVD法制备的 亚微米CuMn合金粉，在收集过程接触空气，就容易氧化，其氧含量在6000~IOO(K)PPm水 平，而且在室溫下会慢慢氧化，不易保存，严重影响了合金粉的正常使用。
【发明内容】
[0004] 本发明针对现有技术中上述不足，提供了一种对PVD法制备得到的亚微米级铜儘 合金粉的后处理工艺，该方法不仅能降低原铜儘合金粉的氧含量，还增强了铜儘合金粉的 的表面抗氧化能力，从而改善了铜儘合金粉的存储条件，使得合金粉的实用性大大增强，且 该制备工艺简单，操作方便，成本低廉。
[0005] 本发明的技术方案是：一种低氧亚微米铜儘合金粉的制备方法，步骤包括：
[0006] (1)亚微米级铜儘合金粉的选取：选用物理气相沉积法制备出的粒径为0.5~ 5Jim的铜儘合金粉，铜儘合金粉的氧含量为6000~1000化pm;
[0007] (2)合金粉降氧处理：取（1)步骤选取的铜儘合金粉，置于密封热处理炉子中，抽 真空，然后通入氮气和还原性气体构成的混合气体，至炉内压力为0. 2~0.3MPa ;随后调节 炉子内的溫度到300~400°C，加热0. 5~化，随炉冷却后再取样，测试氧含量；
[000引 做抗氧化剂溶液的制备：将抗氧化剂溶于酒精（纯酒精，分析纯）中，制成抗氧 化剂含量为5~15wt%的溶液；
[0009] (4)称取步骤似降氧处理后的亚微米级铜儘合金粉，慢慢加入到上述做中的抗 氧化剂溶液中，置于功率为0. 5~IkW、转速为100~6(K)r/min的超声波分散仪中分散揽 拌，分散揽拌时间为10~SOmin;
[0010] (5)分散揽拌完成后，静置沉淀，然后置于80~120°C烘箱中烘干，过100目筛，巧U 定样品在空气的抗氧化性能。
[0011] 作为优选，所述步骤（2)中的氮气和还原性气体混合气体中，还原性气体为氨气， 氨气和氮气的体积比为1:9。
[0012] 作为优选，所述步骤（4)中称取的亚微米级铜儘合金粉加入到抗氧剂溶液中，置 于功率为0.6~0. 8kW，转速为300~60化/min的超声波分散仪中分散揽拌，分散揽拌时间 为20~60min。
[0013] 作为优选，所述步骤巧）中的烘箱溫度为80~100°C。
[0014] 作为优选，所述步骤（3)的抗氧化剂为硬脂酸、油酸、苯并=氮挫、脂肪酸的一种 或多种。
[0015] 本发明（1)步骤选取儘合金粉具体可W为"铜儘合金粉IOkg~20kg"，此处用量 并非对技术方案的具体的限制，也无实际的意义，只是给出一个大致范围，主要针对采用的 密封热处理炉子的大小进行的限定，本领域的技术人员可W根据具体采用炉子的容量大小 进行调节；对专利本身没有任何的影响。
[0016] 本发明步骤（4)所述的"亚微米级铜儘合金粉"具体操作可W采用"0. 1~化g"或 "为0.2~0.化g"，然后缓慢加入抗氧化剂溶液中，此处具体的量的选择W抗氧剂溶液能完 全没过合金粉为准，具体用量本领域技术人员可W根据抗氧剂溶液的体积灵活调节。
[0017] 本发明的优点和有益效果：
[0018] 1.本发明的铜儘合金粉，经过一定溫度的热处理还原，其氧含量较低，合金粉氧含 量可降低至1000~2000ppm水平；其中尤为关键的是合金粉降氧处理步骤：取（1)步骤选 取的铜儘合金粉，置于密封热处理炉子中，抽真空，然后通入氮气和还原性气体构成的混合 气体，至炉内压力为0. 2~0. 3MPa;随后调节炉子内的溫度到300~400°C，加热0. 5~化， 随炉冷却后再取样，测试氧含量；该步骤的混合气体的构成、压力、溫度和时间的把握对最 终氧含量的控制起到非常关键的作用，同时结合抗氧剂溶液的综合作用效果，使得最终获 得的合金粉达到上述含氧量水平。
[0019] 2. 2.本发明的铜儘合金粉，降氧过后经过表面抗氧化剂包覆处理，抗氧化剂为有 机物，包覆后氧含量为2000~3000ppm，合金粉在空气中的抗氧化性能增强，在空气中放置 100天，氧含量只上升5~10%。
[0020] 3.本发明，方法简单，操作方便，成本低廉。
【附图说明】
[0021] 图1:该工艺制备的铜儘合金粉。
【具体实施方式】
[0022] 下面通过实施例进一步详细描述本发明，但本发明不仅仅局限于W下实施例。 阳〇2引实施例1
[0024] 选取S份200g已知氧含量的PVD法（具体可参考化201110119245. 2,金属蒸发 装置及用该装置制备超微细金属粉末的方法，在此不再详细描述具体制备过程））制备的 化-20wt%Mn合金粉（：1)第一份不经过任何处理，放置于空气中，跟踪其氧含量变化；2) 第二份放置于密封热处理炉子中，抽真空，然后通入氮气和氨气混合气体（氨气和氮气体 积比为1:9)至0. 2MPa，随后关闭炉子密封阀口。随后调节炉子的溫度到300°C，加热比，随 炉冷却后取样，测试氧含量，然后放置于空气中，跟踪其氧含量变化；3)第=份，降氧处理 同第二份，随后取0.化g的合金粉慢慢加入到浓度为浓度为10%的油酸酒精溶液中，置于 功率为0. 8kW、转速为30化/min的超声波分散仪中分散揽拌，分散揽拌时间为30min;分散 揽拌完成后，静置沉淀，置于80°C烘箱中烘干，过100目筛，测试其氧含量并跟踪样品在空 气的氧含量变化。
[00巧]表1为=份铜儘合金粉在空气中的氧含量数据，从表可知，本发明制备的抗氧化 性能优良的低氧亚微米铜儘合金粉，其氧含量较原粉大大降低，在空气中的抗氧化性大大 增强。
[00%] 表1.不同处理方式亚微米铜儘合金粉在空气中的氧含量数据[0027]
阳0測实施例2