本发明涉及水体检测技术领域,特别涉及一种水体中砷含量的测定方法。
背景技术:
砷是我们日常生活中较熟知的一种元素,古代砒霜即为砷的氧化物。砷含量在自然界中的丰度为第20位。目前已测明世界上有200多种矿物中都含有砷元素。这些矿物中砷的解吸和溶解被认为是水体中砷污染的主要原因。而冬季泡温泉日渐成为一种时尚,水体中砷含量的检测变得尤为重要。
三价砷的毒性为五价砷毒性的50倍以上,传统的通过向样品溶液中加入锌粒使五价砷(先转化为三价砷)三价砷生成气态砷化氢后收集的ddtc银盐法,会生成气态砷化氢不但有毒,且繁琐的检测过程中会造成砷的流失,造成检测的误差。将三价砷氧化成五价砷的方法中通常用到臭氧作为氧化剂,但是容易在水体中残留臭氧且产生致癌物质。
技术实现要素:
为了克服上述现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种水体中砷含量的测定方法。采用无毒的二氧化锰为氧化剂在加热的过程中将水体中的三价砷氧化成五价砷在通过砷钼蓝法进行检测,处理方法简单,安全,且成本低。
本发明为实现上述目的采取的技术方案是:一种水体中砷含量的测定方法,其特征是:包括以下步骤:
第一步:配置砷离子标准溶液:取三氧化二砷加水及0.01m的氢氧化钠溶液10ml,加热溶解最后定容1000ml容量瓶中,使标准液中的砷含量为0.01mg/ml;
第二步:绘制标准曲线:取50ml容量瓶6个依次加入砷标准液0.00/2.00/4.00/6.00/8.00/10.00ml,定容制50ml加入0.01-0.02m的钼酸铵2ml摇匀,加入抗坏血酸1-2ml摇匀,取2-3ml,波长为620nm测定吸光度;
第三步:取温泉水样,离心取上层清液做检测用;
第四步:取上述样品加入0.5-2g二氧化锰加热,使三价砷完全转化为五价砷进行砷钼蓝法的检测。
所述第一步中三氧化二砷的质量为0.132g。
所述第三步中温泉水样为50ml。
本发明用氧化剂氧化低价砷离子,避免了有毒气态砷化氢的产生,测试方式简单,流程简缩,安全可靠。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种水体中砷含量的测定方法,具体包括以下步骤:
1.配置砷离子标准溶液。取0.132g三氧化二砷加水及0.01m的氢氧化钠溶液10ml加热溶解最后定容1000ml容量瓶中。此时标准液中的砷含量为0.01mg/ml。
2.绘制标准曲线。取50ml容量瓶6个依次加入砷标准液0.00/2.00/4.00/6.00/8.00/10.00ml,定容制50ml加入0.01m的钼酸铵2ml摇匀,加入抗坏血酸1ml摇匀,取2ml,波长为620nm测定吸光度。
3.取50ml温泉水样4份,离心取上层清液做检测用。
4.取两份上述样品加入0.5g二氧化锰加热使三价砷完全转化为五价砷进行砷钼蓝法的检测。
5.取剩下两份水样加入锌粒使其还原为砷化氢通过传统方式进行检测。几个样品的结果如表1所示。
表1本发明方法与一般方法检测对照结果
实施例2
本实施例中所述的一种水体中砷含量的测定方法的各步骤均与实施例1中相同,不同的技术参数为:第二步中加入0.01m的钼酸铵2.5ml摇匀,加入抗坏血酸1.5ml摇匀。
实施例3
本实施例中所述的一种水体中砷含量的测定方法的各步骤均与实施例1中相同,不同的技术参数为:第二步中加入0.01m的钼酸铵3ml摇匀,加入抗坏血酸2ml摇匀。
以上实施例描述了本发明的基本原理和优点,本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,在不脱离本发明基本原理和设计思路下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。