凝固点测定装置的制作方法

本实用新型属于热分析技术领域，涉及一种凝固点测定装置。

背景技术：

凝固点是物质的重要理化参数，测定物质的凝固点有着重要的意义。利用溶剂和溶液的凝固点测定值还可以计算溶质的分子量即摩尔质量。

凝固点降低法测定物质的分子量，是物质分子量测定的经典方法之一。其依据的原理是稀溶液的依数性，即对含有不挥发、不解离、不聚合并且不与溶剂形成固液体的溶质所形成的溶液，凝固点降低法测定摩尔质量使用范围是非挥发性非电解质物质形成的稀溶液。

对于溶有非挥发的非电解质的稀溶液，并且溶质分子没有缔合等复杂情况时，则对一定的溶剂而言，溶液的凝固点降低值△T与溶液的重量摩尔浓度成正比：

即： （1）

式中：K_f —为凝固点降低常数，其数值随不同溶剂而异，水的K_f =1.86K ∙kg∙mol^-1；

b_B—为质量摩尔浓度，mol∙kg^-1。

其中 （2）

将（2）代入（1）可得：

（3）

式中：m_B—溶质的重量（g）；

M_B—溶质的分子量（g∙mol^-1）；

m_A—溶剂的重量（g）。

因此取一定重量的溶剂和溶质配成溶液，测定其凝固点降低值，就能按（3）式计算分子量。

凝固点测定实验需要用到凝固点测定装置，传统的凝固点测定装置，是在冰浴槽中放入冰盐水混合物，温度基本上控制在-2～-3℃范围，温度的控制靠调整加入冰盐的比例来实现，测量时，在冰盐浴中放入大试管，在大试管中放入装好被测溶液的测定管，需要搅拌时就使用手动搅拌棒进行搅拌。而影响凝固点测定实验成败的关键是控制过冷程度和搅拌速率，因此，传统的实验方法存在以下不足：（1）实验温度无法方便的进行控制，可能导致被测溶液过冷严重或制冷不够，以致实验失败，影响实验效率；（2）依靠人工手动搅拌不仅不便于控制搅拌速度，还可能在搅拌过程中碰到测定管内壁和温度计，有碰撞损坏的风险。

技术实现要素：

本实用新型为了解决现有技术中的不足之处，提供了一种凝固点测定装置，这种装置能够方便的控制实验温度和搅拌速率，能避免严重的过冷现象发生。

为解决上述技术问题，本实用新型采用如下技术方案： 凝固点测定装置，包括冰浴装置、制冷装置和用于放置冰浴装置的冷阱，所述冰浴装置包括冰浴槽、测定管、插入测定管内的测定管搅拌棒、插入冰浴槽内的冰浴槽搅拌棒、插设于测定管内的贝克曼温度计和用于测量冰浴槽温度的水银温度计，

所述冰浴槽的上端设有冰浴槽上盖，所述冰浴槽上盖与冰浴槽扣合连接，水银温度计穿过冰浴槽上盖插入冰浴槽中，冰浴槽上盖设有大试管孔和与测定管相匹配的小试管孔，大试管孔中插设有空气套管，空气套管上端设有用于密封空气套管的空气套管塞，测定管穿过空气套管塞插设于空气套管内，测定管的外壁与空气套管的内壁之间设有间隙；测定管的上端设有测定管上盖，贝克曼温度计穿过测定管上盖插入测定管中，冰浴槽搅拌棒和测定管搅拌棒的底端均设有环形搅拌部，测定管搅拌棒底端的环形搅拌部间隔套设于贝克曼温度计的外部，冰浴槽搅拌棒底端的环形搅拌部间隔套设于空气套管和水银温度计的外部；所述测定管向外连通有向上倾斜的投料支管，投料支管设于空气套管塞和测定管上盖之间，投料支管顶端设有用于密封投料支管的支管塞；

所述制冷装置包括压缩机、冷凝器、毛细管和盘管式蒸发器，压缩机、冷凝器、毛细管和盘管式蒸发器依次通过制冷剂管路循环连接，所述冷凝器设有散热翅片，所述盘管式蒸发器盘绕冷阱设置；

所述冷阱的底部下侧设有磁力搅拌器，在冰浴槽的底部内侧以及测定管底部分别设置有与磁力搅拌器相应的磁力搅拌子。

所述冰浴槽上盖与冰浴槽扣合连接的具体结构是：所述冰浴槽上盖的周圈均匀固定有四个可以翻动的边扣，各边扣上设有凹槽，冰浴槽的上端周圈设有与凹槽相匹配的四个凸起。

采用上述技术方案，本实用新型具有以下有益效果：

冰浴槽上盖与冰浴槽扣合连接，使得冰浴槽上盖扣合的更加方便和牢固，可防止搅拌时盖子转动，使得冰浴槽的密封性能提高，减少内外热交换，有利于实验温度控制。

空气套管使测定管处于一个温度比较均匀的空间，空气降温可以减缓降温速率，防止过冷过度现象的发生。如果不用空气套管，测定管直接插入冰浴槽中，温度下降过快，不易产生新生相，容易产生强烈的过冷现象，溶剂凝固无法形成，最终导致实验失败。

投料支管可用来向测定管中加入晶种，相比直接向测定管中加入晶种，可以减少外界空气与被测样品的接触，减少被测样品与外界的热量交换，降低实验受外界因素的影响，并且通过投料支管加晶种更加方便，不需再将测定管取出，易操作，效率更高。

使用本实用新型中的制冷装置，能够方便的控制实验所需要的温度，而不必要在实验过程中多次通过调整加入冰盐比例的多少来控制温度。方便避免严重的过冷现象发生或制冷不够。

磁力搅拌器用于水平搅拌，冰浴槽搅拌棒和测定管搅拌棒用于手动上下搅拌，水平搅拌和上下搅拌相配合的方式不会使搅拌棒碰撞到测定管内壁和温度计，减少测量仪器损坏的风险，通过使用磁力搅拌器，还便于在实验过程中控制搅拌速度。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图；

图2是本实用新型中的冰浴装置的结构示意图；

图3是本实用新型中的冰浴槽上盖的俯视图。

具体实施方式

如图1、图2和图3所示，本实用新型的凝固点测定装置，包括冰浴装置、制冷装置和用于放置冰浴装置的冷阱22，所述冰浴装置包括冰浴槽1、测定管12、插入测定管12内的测定管搅拌棒9、插入冰浴槽1内的冰浴槽搅拌棒6、插设于测定管12内的贝克曼温度计10和用于测量冰浴槽1温度的水银温度计16，

所述冰浴槽1的上端设有冰浴槽上盖5，所述冰浴槽上盖5与冰浴槽1扣合连接，水银温度计16穿过冰浴槽上盖5插入冰浴槽1中，冰浴槽上盖5设有大试管孔14和与测定管12相匹配的小试管孔15，大试管孔14中插设有空气套管2，空气套管2上端设有用于密封空气套管2的空气套管塞13，测定管12穿过空气套管塞13插设于空气套管2内，测定管12的外壁与空气套管2的内壁之间设有间隙；测定管12的上端设有测定管上盖11，贝克曼温度计10穿过测定管上盖11插入测定管12中，冰浴槽搅拌棒6和测定管搅拌棒9的底端均设有环形搅拌部，测定管搅拌棒9底端的环形搅拌部间隔套设于贝克曼温度计10的外部，冰浴槽搅拌棒6底端的环形搅拌部间隔套设于空气套管2和水银温度计16的外部；所述测定管12向外连通有向上倾斜的投料支管8，投料支管8设于空气套管塞13和测定管上盖11之间，投料支管8顶端设有用于密封投料支管8的支管塞7；

所述制冷装置包括压缩机18、冷凝器19、毛细管21和盘管式蒸发器23，压缩机18、冷凝器19、毛细管21和盘管式蒸发器23依次通过制冷剂管路循环连接，所述冷凝器19设有散热翅片20，所述盘管式蒸发器23盘绕冷阱22设置；

所述冷阱22的底部下侧设有磁力搅拌器24，在冰浴槽1的底部内侧以及测定管12底部分别设置有与磁力搅拌器24相应的磁力搅拌子17。

所述冰浴槽上盖5与冰浴槽1扣合连接的具体结构是：所述冰浴槽上盖5的周圈均匀固定有四个可以翻动的边扣4，各边扣4上设有凹槽25，冰浴槽1的上端周圈设有与凹槽25相匹配的四个凸起3。

测量时，将制冷装置启动，将冰浴槽1放入冷阱22中，将空气套管2通过大试管孔14放入冰浴槽1中，先将装好被测样品的测定管12通过小试管孔15放入冰浴槽1中与冰浴直接接触，使测定管12中的被测样品的温度降至略高于初测凝固点时，迅速将测定管12取出，擦干，再插入空气套管2中，空气套管2与测定管12之间有一段空气隔离，能够起到减缓热量传递和均匀温度的作用，防止过冷过度现象的发生，如果不用空气套管2，测定管12直接插入冰浴槽1中，测定管12内的被测样品温度下降过快，不易产生新生相，容易产生强烈的过冷现象，溶剂凝固无法形成，最终导致实验失败。

制冷装置的制冷原理：制冷剂在经过毛细管21的节流降压后，在盘管式蒸发器23内部迅速蒸发吸热，吸收冷阱22内部的热量，在压缩机18的作用下，进入冷凝器19将热量释放到外界，并冷凝为液体，再次经过毛细管21节流降压，如此循环进行制冷。

在温度下降到溶液中溶剂的凝固点时，发现被测样品中没有冰析出，需要向测定管12中加入晶种，此时，将支管塞7取下，从投料支管8处向测定管12内投放晶种即可，相比取下测定管上盖11，从测定管12上方投放晶种，这样可以减少外界空气与被测样品的接触，减少被测样品与外界的热量交换，降低实验受外界因素的影响。

冰浴槽上盖5与冰浴槽1扣合连接，使得冰浴槽上盖5扣合的更加方便和牢固，可防止搅拌时盖子转动。

冰浴槽搅拌棒6和测定管搅拌棒9分别用来进行手动上下搅拌冰浴槽1内的冰浴和测定管12内的被测样品。磁力搅拌器24和磁力搅拌子17配合使用，水平搅拌冰浴槽1内的冰浴和测定管12内的被测样品。

所述压缩机18、冷凝器19、毛细管21、盘管式蒸发器23和磁力搅拌器24为现有常规装置，具体内容不再详述。

本实施例并非对本实用新型的形状、材料、结构等作任何形式上的限制，凡是依据本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本实用新型技术方案的保护范围。