一种用于石墨加热器材料1600℃高温电阻率的测试系统的制作方法

本实用新型涉及材料测试技术及测试设备技术领域，具体为一种用于石墨加热器材料1600℃高温电阻率的测试系统。

背景技术：

炭素材料由于其强度高、耐热性、化学性能稳定及良好的导电性能等优异性能被广泛应用于光伏、有色金属连铸、电火花、高温气冷堆、化工、冶金、机械、宇航等领域。高纯石墨加热器材料是直拉单晶、多晶铸锭、光纤制备等领域必不可少的热场材料，其使用温度约1600℃。随着温度的变化，炭素材料的电阻率会随之发生变化，这种变化对器件的选材、安全、制造成本以及仪器的精密度等有着至关重要的影响，对了解炭素材料物理性能，特别是电性能起到至关重要的指导作用。

目前的测量设备均为室温下进行，少许研究人员开发中低温电阻率仪设备设备，但测试温度均在600℃左右。因此，测量炭素材料高温电阻率至1600℃高温时方法还未成熟，无法满足加热器用炭素材料，特别是高纯石墨材料高温电阻率数据应用的需求。因为炭素材料高温下易氧化，加之测试装置的耐高温性能限制，对测试设备及方法增加了难度。因此为满足实际应用的要求，迫切需要一种具有更高可靠性和稳定性的炭素材料高温电阻率(室温至1600℃)的测试系统及方法。

专利号为CN1250874的中国专利中公开了一种测量含碳耐火材料电阻率的方法及设备，该设备的组成是在炉体内的固定座上卡有涂防氧化涂料的被测试样，并采用机械传导机构根据设计者要求，对试样施加适量压力，在测量时为防止试样氧化应采用保护气体保护加热，但更适用于耐火材料随温度变化时电阻率的连续测量。

技术实现要素：

针对以上问题，本实用新型目的是提供一种用于石墨加热器材料1600℃高温电阻率的测试系统，通过高温夹具将样品和导线夹紧，再对高温炉进行抽真空和通惰性气体，保证炭素材料在高温下不被氧化，解决了炭素材料高温电阻率的测试的技术问题，且系统结构简单，测试可靠稳定。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：

一种用于石墨加热器材料1600℃高温电阻率的测试系统，包括：

高温炉，所述高温炉包括炉体及加热室；

高温夹具，所述高温夹具设置于所述加热室内，其对样品进行夹紧工作；

测试系统，所述测试系统设置于所述高温炉外的一侧，其与所述样品电连接；

循环冷却水系统，所述循环冷却水系统与所述测试系统设置于所述高温炉的同一侧，其通过管道与所述高温炉连接；

真空泵，所述真空泵相对于所述测试系统设置于所述高温炉的另一侧，其通过管道与所述高温炉连接；以及

惰性气体瓶，所述惰性气体瓶与所述真空泵设置于所述高温炉的同一侧，其通过管道与所述高温炉连接。

作为改进，所述高温炉为真空高温气氛炉。

作为改进，所述炉体上开设有若干通孔，所述通孔包括孔a、孔b、孔c以及孔d。

作为改进，所述循环冷却水系统通过管道连接于孔a与孔b；真空泵通过管道连接于孔c；所述惰性气体瓶通过管道连接于孔d。

作为改进，所述高温夹具包括基座以及对称安装于所述基座上的第一挡板和第二挡板，所述第一挡板和第二挡板之间形成放置空间。

作为改进，所述第一挡板和第二挡板通过螺栓、螺母配合方式可拆卸安装于所述基座上。

作为改进，还包括顶紧组件，所述顶紧组件安装于所述基座上，并位于所述放置空间外，其对所述第一挡板进行推紧工作。

作为改进，所述顶紧组件包括安装部与螺杆，所述安装部通过螺栓、螺母配合方式可拆卸安装于所述基座上，所述螺杆沿其长度方向对称转动设置于该安装部上。

一种用于石墨加热器材料1600℃高温电阻率的测试方法，包括：

步骤一：装载样品，将样品放置在高温夹具的放置空间内，通过旋紧螺杆夹紧样品及电流导线至样品两端，另外两根导线插入样品预留的孔内；

步骤二：连接导线，炉外引出导线连接至电阻率测量系统电极上；

步骤三：真空泵对高温炉进行抽真空处理，再打开惰性气体瓶通入惰性气体；

步骤四：升温，记录电阻率值。设置高温炉的升温程序，加热室开始升温，通过电阻率测试仪记录不同温度下电阻率测试值。

本实用新型的有益效果在于：

(1)本实用新型利用高温夹具将样品和引线夹紧，再对高温炉进行抽真空和通惰性气体，在炉内温度从室温稳定升至1600℃后，保证炭素材料在高温下不被氧化，通过测试系统记录数据，可实现炭素材料高温电阻率的测试；

(2)测试电阻率的主要部分在高温炉外即处于常温环境中，使导线的电阻基本不随样品的温度变化而变化，保证了高温电阻测试的可靠性和稳定性；

(3)高温夹具上用于放置样品的放置空间大小可调，使用不受样品大小限制，使用性好，且成本低，使用方便。

综上所述，本实用新型具有样品尺寸可调，操作简便，测试精度高等优点，尤其适用于材料测试技术及测试设备技术领域。

附图说明

图1为本实用新型整体结构示意图；

图2为本实用新型局部结构示意图；

图3为本实用新型高温夹具整体结构示意图；

图4为本实用新型高温夹具侧视结构示意图；

图5为本实用新型高温夹具俯视结构示意图；

图6为石墨材料的高温下电阻率曲线关系图。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

实施例一

如图1所示，一种用于石墨加热器材料1600℃高温电阻率的测试系统，包括：

高温炉1，所述高温炉1包括炉体11及加热室12；

高温夹具2，所述高温夹具2设置于所述加热室12内，其对样品3进行夹紧工作；

测试系统4，所述测试系统4设置于所述高温炉1外的一侧，其与所述样品 3通过导线31电连接；

循环冷却水系统5，所述循环冷却水系统5与所述测试系统4设置于所述高温炉1的同一侧，其通过管道与所述高温炉1连接；

真空泵6，所述真空泵6相对于所述测试系统4设置于所述高温炉1的另一侧，其通过管道与所述高温炉1连接；以及

惰性气体瓶7，所述惰性气体瓶7与所述真空泵6设置于所述高温炉1的同一侧，其通过管道与所述高温炉1连接。

在此需要说明的是，样品3放入高温夹具2内并与两端的用于传输测试电流的导线31一起被夹紧，样品3上预留两个小孔，插入另外两根导线31，用于测量电压，四根导线31牵引出炉体11外与测试系统4电连接；炉体关闭，真空本 6工作进行抽真空处理，接着惰性气体瓶7向加热室12内通入惰性气体，保证炭素材料高温下不被氧化，高温炉1工作设置好升温程序并开始升温，测试系统 4记录不同温度下电阻率测试值。

需要进一步说明的是，导线31的材质为钼丝，钼丝分别套在陶瓷管内，以防高温线软化对测试数据产生影响。

作为一种优选的实施方式，所述高温炉1为真空高温气氛炉，真空高温气氛炉的控温精度为±0.5℃。

如图2所示，作为一种优选的实施方式，所述炉体11上开设有若干通孔111，所述通孔111包括孔a、孔b、孔c以及孔d。

作为一种优选的实施方式，所述循环冷却水系统5通过管道连接于孔a与孔 b；真空泵6通过管道连接于孔c；所述惰性气体瓶7通过管道连接于孔d。

如图3、图4与图5所示，作为一种优选的实施方式，所述高温夹具2包括基座21以及对称安装于所述基座21上的第一挡板22和第二挡板23，所述第一挡板22和第二挡板23之间形成放置空间20。

作为一种优选的实施方式，所述第一挡板22和第二挡板23通过螺栓221、螺母222配合方式可拆卸安装于所述基座21上。

需要说明的是，基座21上对称开设有若干安装孔210，根据测量的样品3 的大小对第一挡板22与第二挡板23的位置进行调整，且安装孔210开孔方便快捷。

作为一种优选的实施方式，还包括顶紧组件24，所述顶紧组件24安装于所述基座21上，并位于所述放置空间(20外，其对所述第一挡板22进行推紧工作。

作为一种优选的实施方式，所述顶紧组件24包括安装部241与螺杆242，所述安装部241通过螺栓221、螺母222配合方式可拆卸安装于所述基座21上，所述螺杆242沿其长度方向对称转动设置于该安装部241上。

需要说明的是，样品3放置在放置空间20内，通过旋转螺杆242夹紧样品 3及电流导线31，使得样品3与导线31紧密接触，放置在实验过程中导线31 与样品3发生接触不良，影响实验。

需要进一步说明的是，基座21、螺栓221、螺母222、安装部241以及螺杆 242的材质均优选为石墨，也可以选用氮化硼，螺栓221、螺母222以及螺杆242 也可选用碳复合材料；第一挡板22和第二挡板23的材质为氮化硼，氮化硼具有良好的绝缘性，且在高温下具有近似于金属的导热性，耐高温至近2000℃，容易加工成型。本实施例的测试夹具具有非金属测量夹具的绝缘性好、样品可以直接接触的优点，又具有金属测试夹具的导热性好、耐高温的优点。

实施例二

本事用新型还提供了一种用于石墨加热器材料1600℃高温电阻率的测试方法，包括：

步骤一：装载样品3，将样品3放置在高温夹具2的放置空间20内，通过旋紧螺杆242夹紧样品3及电流导线至样品两端，另外两根导线插入样品2预留的孔内；

步骤二：连接导线，炉外引出导线连接至电阻率测量系统电极上；

步骤三：真空泵6对高温炉2进行抽真空处理，再打开惰性气体瓶7通入惰性气体；

步骤四：升温，记录电阻率值。设置高温炉2的升温程序，加热室12开始升温，通过电阻率测试仪记录不同温度下电阻率测试值

本实施例中利用上述的测试装置和方法，对石墨的高温电阻率进行测量，温度范围为室温至1600℃，每隔100℃取一个温度点测量相应的电阻率值，图6 为其高温电阻率对应温度的曲线关系图。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。