一种高氮护环钢的冷酸腐蚀试剂及其制备和使用方法与流程

本发明属于钢坯低倍检验分析技术领域，涉及冷酸腐蚀低倍检验技术，特别涉及一种高氮护环钢的冷酸腐蚀试剂及其制备和使用方法。

背景技术

冶金产品，黑色冶金和有色冶金的生产过程中，其中包括铸锭、连铸坯、铸件(铸钢件、铸铁件和合金铸件)的生产，轧制产品等都需要对其在生产过程中产生的各种缺陷进行检测，以改善生产工艺，保证产品质量。低倍检验方法可以清晰地显示铸坯、钢材的凝固组织，根据凝固组织的结晶特征来判断凝固条件，通过改变凝固条件，可以减少产品缺陷，以此指导生产，最后达到提高连铸坯质量的目的。

目前常用的低倍检验方法有硫印检验方法、热酸腐蚀检验方法、电解腐蚀检验方法、冷酸腐蚀检验方法。通过对铸坯凝固枝晶组织的观察分析，可以测定等轴晶率、柱状晶偏斜角度，树枝晶二次晶间距等重要信息。这些信息可以判定铸坯凝固条件，通过改变凝固条件，以改善钢材的质量并得到最佳冶炼工艺。

随着我国电力需求的不断增长及电力工业的发展规划，发电机组用钢材料的需求量不断加大，其质量要求也越来越高。护环是发电机组上的重要零部件之一，由于其特殊的工况和使用条件，护环钢需具备高强度、优异的抗裂纹扩展和抗应力腐蚀能力等，高氮奥氏体不锈钢p2000应运而生。相对于传统的高铬高锰护环钢材料，p2000进一步提高了n、mo含量(mo≥2.5％，n≥0.75％)，通过与其它合金元素共同作用，显著改善了钢的强度、韧性、蠕变抗力和耐腐蚀性等。

在护环制备过程中，因为铸态组织优劣对护环成品的力学、腐蚀等性能有着至关重要的影响，因此相应的低倍组织检测方法、腐蚀剂的制备技术至关重要。但是，p2000出众的抗腐蚀性能给低倍检测技术带来了很高的难度，因而找到一种能用于p2000铸态组织质量评估的腐蚀方法具有重大意义。

目前，已报道的腐蚀剂对于p2000钢种(cr≥16％，mo≥2.5％，n≥0.75％)的腐蚀效果均不佳。如公开号103592170a公开了“钢材的奥氏体晶粒度及枝晶偏析检测浸蚀液及检测方法”，该发明使用苦味酸、蒸馏水、硫酸铜、无水碳酸钠、十二烷基苯磺酸钠及钢片配成腐蚀液，静置24小时并加热至50℃～75℃，可清晰显示试样的枝晶形貌；然而此腐蚀剂制备时间长，需要加热至高温，且对高cr高mo抗腐蚀性能优异的p2000高氮钢并不适用。

技术实现要素：

本发明的目的是为了克服现有技术存在的问题，提供一种高氮护环钢的冷酸腐蚀试剂及其制备和使用方法。

本发明的高氮护环钢的冷酸腐蚀试剂，其组成成分按照质量百分比为：硫酸铜0.23～0.91％，氯化镁0.14～0.23％，氯化铁0.47～1.33％，硝酸3.53～3.71％，盐酸7.07～7.42％，无水乙醇45.58～46.50％，余量为水，其中盐酸的质量浓度为36～38％，硝酸的质量浓度为65～68％。

进一步地，上述高氮护环钢的冷酸腐蚀试剂，组成成分按照质量百分比为：硫酸铜0.45～0.75％，氯化镁0.18～0.20％，氯化铁0.90～1.20％，盐酸7.20～7.40％，硝酸3.60～3.65％，无水乙醇45.70～46.30％，余量为水。

本发明的高氮护环钢的冷酸腐蚀试剂的制备方法，按照以下步骤进行：原料配比按照此高氮护环合金钢的冷酸腐蚀试剂组成成分质量百分比，在容器中先加入水，再加入硫酸铜、氯化镁、氯化铁和盐酸；待所加入原料完全溶解后，再加入无水乙醇，搅拌均匀。

本发明的高氮护环钢的冷酸腐蚀试剂的使用方法，按照以下步骤进行：将待检测试样表面朝上，在室温下，将冷酸腐蚀试剂以浇蚀的方式进行腐蚀，腐蚀时间为3-5分钟，试样表面出现清晰的枝晶状凝固组织；然后用水清洗，吹干试样；得到待检测高氮护环钢试样。

本发明与现有技术相比，提供一种简便、快速、有效的显示铸态高氮护环钢枝晶的冷酸腐蚀方法，解决了其它腐蚀试剂无法经短时间腐蚀后，清晰地显示高氮护环钢的凝固枝晶组织的问题。采用此发明试剂对高氮护环钢试样进行低倍腐蚀低倍检测，可以在室温下，快速清晰地显示凝固枝晶组织和准确地显示缺陷。本发明可用于高氮护环钢铸态组织质量评估，以达到丰富和完善护环钢生产过程中质量控制方法的目的。

附图说明

图1为实施例1的p2000护环钢的冷酸腐蚀后显微镜拍照的试样局部图。

图2为实施例1的p2000护环钢的冷酸腐蚀后扫描仪扫描的试样局部图。

图3为实施例2的p2000护环钢的冷酸腐蚀后显微镜拍照的试样局部图。

图4为实施例2的p2000护环钢的冷酸腐蚀后扫描仪扫描的试样局部图。

图5为实施例3的p2000护环钢的冷酸腐蚀后显微镜拍照的试样局部图。

图6为实施例3的p2000护环钢的冷酸腐蚀后扫描仪扫描的试样局部图。

图7为实施例3的p2000护环钢的冷酸腐蚀后显微镜拍照的试样局部图。

图8为实施例3的p2000护环钢的冷酸腐蚀后扫描仪扫描的试样局部图。

图中：1交叉树枝晶；2柱状晶；3黑线。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

本实施例高氮护环钢的冷酸腐蚀试剂，其组成成分按照质量百分比为：硫酸铜0.23％，氯化镁0.14％，氯化铁0.47％，盐酸7.07％，硝酸3.53％，无水乙醇45.58％，余量为水，其中盐酸的质量浓度为37％，硝酸的质量浓度为65％。

本实施例高氮护环钢的冷酸腐蚀试剂的制备方法，按照以下步骤进行：原料配比按照此高氮护环合金钢的冷酸腐蚀试剂组成成分按照质量百分比为：硫酸铜0.23％，氯化镁0.14％，氯化铁0.47％，盐酸7.07％，硝酸3.53％，无水乙醇45.58％，余量为水，其中盐酸的质量浓度为37％，硝酸的质量浓度为65％；在容器中先加入水，再加入硫酸铜、氯化镁、氯化铁和盐酸；待所加入原料完全溶解后，再加入无水乙醇，搅拌均匀。

本实施例高氮护环钢的冷酸腐蚀试剂的使用方法，按照以下步骤进行：

(1)本实施例分析的p2000护环钢试样，其成分质量百分比为：

将经砂轮打磨完的试样，依次在200#，400#，600#，800#，1000#水磨砂纸上磨光，然后用5μm的高效金刚石喷雾研磨剂抛光，直到试样表面光滑达到镜面效果。用水冲洗，用吹风机吹干。

(2)室温下，将待检测试样表面朝上，将本发明的腐蚀试剂以浇蚀的方式进行腐蚀，腐蚀时间5分钟，试样表面出现清晰的枝晶状凝固组织；然后用水清洗，用吹风机吹干试样。

(3)可以用金相光学显微镜在50倍左右的放大倍率下直接观察，由图1可明显看到p2000护环钢的交叉树枝晶发达，而且可测量二次晶间距；或者用扫描仪对试样检验面扫描成像，将所得图像经adobephotoshop处理，由图2可同样明显看到p2000护环钢的交叉树枝晶发达，而且可测量二次晶间距。

实施例2

本实施例高氮护环钢的冷酸腐蚀试剂，其组成成分按照质量百分比为：硫酸铜0.45％，氯化镁0.18％，氯化铁0.90％，盐酸7.25％，硝酸3.71％，无水乙醇46.00％，余量为水，其中盐酸的质量浓度为38％，硝酸的质量浓度为68％。

本实施例高氮护环钢的冷酸腐蚀试剂的制备方法，按照以下步骤进行：原料配比按照此高氮护环合金钢的冷酸腐蚀试剂组成成分按照质量百分比为：硫酸铜0.45％，氯化镁0.18％，氯化铁0.90％，盐酸7.25％，硝酸3.71％，无水乙醇46.00％，余量为水，其中盐酸的质量浓度为38％，硝酸的质量浓度为68％。在容器中先加入水，再加入硫酸铜、氯化镁、氯化铁和盐酸；待所加入原料完全溶解后，再加入无水乙醇，搅拌均匀。

本实施例高氮护环钢的冷酸腐蚀试剂的使用方法，按照以下步骤进行：

(1)本实施例分析的p2000护环钢试样，其成分质量百分比为：

将经砂轮打磨完的试样，依次在200#，400#，600#，800#，1000#水磨砂纸上磨光，然后用5μm的高效金刚石喷雾研磨剂抛光，直到试样表面光滑达到镜面效果。用水冲洗，用吹风机吹干。

(2)室温下，将待检测试样表面朝上，将本发明的腐蚀试剂以浇蚀的方式进行腐蚀，腐蚀时间3分钟，试样表面出现清晰的枝晶状凝固组织；然后用水清洗，用吹风机吹干试样。

(3)可以用金相光学显微镜在50倍左右的放大倍率下直接观察，由图3可明显看到p2000护环钢的交叉树枝晶发达，而且可测量二次晶间距；或者用扫描仪对试样检验面扫描成像，将所得图像经adobephotoshop处理，由图4可明显看到p2000护环钢的柱状晶发达。

实施例3

本实施例高氮护环钢的冷酸腐蚀试剂，其组成成分按照质量百分比为：硫酸铜0.75％，氯化镁0.20％，氯化铁1.20％，盐酸7.40％，硝酸3.65％，无水乙醇46.30％，余量为水，其中盐酸的质量浓度为38％，硝酸的质量浓度为68％。

本实施例高氮护环钢的冷酸腐蚀试剂的制备方法，按照以下步骤进行：原料配比按照此高氮护环合金钢的冷酸腐蚀试剂组成成分按照质量百分比为：硫酸铜0.75％，氯化镁0.20％，氯化铁1.20％，盐酸7.40％，硝酸3.65％，无水乙醇46.30％，余量为水，其中盐酸的质量浓度为38％，硝酸的质量浓度为68％。在容器中先加入水，再加入硫酸铜、氯化镁、氯化铁和盐酸；待所加入原料完全溶解后，再加入无水乙醇，搅拌均匀。

本实施例高氮护环钢的冷酸腐蚀试剂的使用方法，按照以下步骤进行：

(1)本实施例分析的p2000护环钢试样，其成分质量百分比为：

将经砂轮打磨完的试样，依次在200#，400#，600#，800#，1000#水磨砂纸上磨光，然后用5μm的高效金刚石喷雾研磨剂抛光，直到试样表面光滑达到镜面效果。用水冲洗，用吹风机吹干。

(2)室温下，将待检测试样表面朝上，将本发明的腐蚀试剂以浇蚀的方式进行腐蚀，腐蚀时间3分钟，试样表面出现清晰的枝晶状凝固组织；然后用水清洗，用吹风机吹干试样。

(3)可以用金相光学显微镜在50倍左右的放大倍率下直接观察，由图5可明显看到p2000护环钢的交叉树枝晶发达，而且可测量二次晶间距；或者用扫描仪对试样检验面扫描成像，将所得图像经adobephotoshop处理，由图6可明显看到p2000护环钢的交叉树枝晶。

实施例4

本实施例高氮护环钢的冷酸腐蚀试剂，其组成成分按照质量百分比为：硫酸铜0.91％，氯化镁0.23％，氯化铁1.33％，盐酸7.42％，硝酸3.71％，无水乙醇46.50％，余量为水，其中盐酸的质量浓度为36％，硝酸的质量浓度为65％。

本实施例高氮护环钢的冷酸腐蚀试剂的制备方法，按照以下步骤进行：原料配比按照此高氮护环合金钢的冷酸腐蚀试剂组成成分按照质量百分比为：硫酸铜0.91％，氯化镁0.23％，氯化铁1.33％，盐酸7.42％，硝酸3.71％，无水乙醇46.50％，余量为水，其中盐酸的质量浓度为36％，硝酸的质量浓度为65％。在容器中先加入水，再加入硫酸铜、氯化镁、氯化铁和盐酸；待所加入原料完全溶解后，再加入无水乙醇，搅拌均匀。

本实施例高氮护环钢的冷酸腐蚀试剂的使用方法，按照以下步骤进行：

(1)本实施例分析的p2000护环钢试样，其成分质量百分比为：

将经砂轮打磨完的试样，依次在200#，400#，600#，800#，1000#水磨砂纸上磨光，然后用5μm的高效金刚石喷雾研磨剂抛光，直到试样表面光滑达到镜面效果。用水冲洗，用吹风机吹干。

(2)室温下，将待检测试样表面朝上，将本发明的腐蚀试剂以浇蚀的方式进行腐蚀，腐蚀时间5分钟，试样表面出现清晰的枝晶状凝固组织；然后用水清洗，用吹风机吹干试样。

(3)可以用金相光学显微镜在50倍左右的放大倍率下直接观察，由图7可明显看到p2000护环钢的等轴晶，和嵌入等轴晶内的交叉树枝晶；或者用扫描仪对试样检验面扫描成像，将所得图像经adobephotoshop处理，由图8可明显看到p2000护环钢的交叉树枝晶1位于黑线3左上部与柱状晶2位于黑线3右下部。