一种薄层色谱技术与表面增强拉曼光谱技术联用检测人工合成色素的方法与流程

文档序号:15734222发布日期:2018-10-23 21:12阅读:364来源:国知局

本发明涉及一种薄层色谱技术与表面增强拉曼光谱技术联用检测人工合成色素的方法,具体地说,是涉及一种基于银纳米棒阵列基底的表面增强拉曼散射与薄层色谱展开技术联用的对人工合成色素的检测方法,属材料食品检测技术领域。



背景技术:

目前,表面增强拉曼光谱已经成为一个强大的分析工具,其扩展了表面振动光谱,为大量的化学问题提供了可能性的解决办法。在试剂诊断中,对一些理想的表面增强拉曼散射基底具有较高的要求,如:增强性能高,可重复性好,统一性强,寿命稳定,制造简单。

但是,表面增强拉曼散射基底通常需要经过复杂的物理或化学方法形成,而且多数不具备可重复使用的特性,如此便存在资源和人工的浪费,检测成本提高的问题。



技术实现要素:

针对上述现存的技术问题,本发明提供一种简便有效的银纳米棒阵列表面增强拉曼散射基底的制备方法,利用薄层色谱技术作为快速的前处理技术以及表面增强拉曼散射技术作为快速的检测技术,可对人工合成色素进行分离和检测。

为实现上述目的,本发明提供一种薄层色谱技术与表面增强拉曼光谱技术联用检测人工合成色素的方法,包括以下步骤:

A、银纳米棒阵列基底的制备:利用倾斜角沉积技术在玻璃衬底表面沉积钛薄膜和银薄膜,调节沉积角后继续沉积银纳米棒;

B、薄层色谱展开:利用甲醇对银纳米棒阵列基底上的人工合成色素进行薄层色谱展开;

C、表面增强拉曼光谱检测:对经过展开后的样品进行拉曼光谱检测。

优选的,所述银纳米棒阵列基底的制备方法如下:将长2.5cm,宽0.5cm的玻璃衬底固定于样品台表面且正对于蒸汽入射方向,在薄膜沉积真空腔体气压小于10-6Torr时,利用电子束沉积镀膜法在玻璃衬底表面蒸镀一层20nm的钛薄膜,待薄膜沉积真空腔体冷却至钛膜料凝固后继续蒸镀一层100nm的银薄膜以形成底层表面增强拉曼散射结构,待腔体冷却至银膜料凝固后,使样品台法线与蒸汽入射方向呈85°,继续蒸镀2000nm银薄膜以形成上层表面增强拉曼散射银纳米棒阵列结构。

优选的,所述薄层色谱展开方法如下:在一个长2cm,宽2cm,高3cm的石英比色皿中加入600μL无水甲醇;使用一片干净的载玻片盖于比色皿口,等待1min使比色皿中的无水甲醇氛围饱和;在银纳米棒阵列基底表面离纳米生长方向底部0.5cm处滴加2μL人工合成色素样品,风干后在滴加中心处作以标记,即展开原点;将银纳米棒阵列基底斜插入石英比色皿中,有样品的面朝上,角度为70°~75°,盖上载玻片,使无水甲醇在银纳米棒阵列基底上带着色素点自由展开;待无水甲醇无法继续展开后,取出银纳米棒阵列基底自然风干待检测。

优选的,所述表面增强拉曼光谱检测方法如下:将基底置于拉曼光谱仪探头下,扫面初始点为滴加样品原点,沿着展开方向每隔1mm扫描5个随机点,对光谱中的特征峰进行分析。

优选的,采用特氟龙胶带将玻璃衬底固定于样品台表面。

优选的,所述样品台采用圆形不锈钢样品台。

本发明的优点:可以对不同的人工合成色素进行快速区分,具有操作过程简单、成本低、高灵敏度等优点。

附图说明

图1为本发明实施例1的人工合成色素展开结果图;

图2为本发明实例1的人工合成色素的表面增强拉曼光谱。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步说明,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例:六种人工合成色素的薄层色谱-表面增强拉曼光谱技术联用,具体操作步骤如下。

1、将长2.5cm,宽0.5cm的玻璃衬底使用耐热的特氟龙胶带固定于样品台表面正对于蒸汽入射方向,在腔体气压小于10-6Torr时,利用电子束沉积镀膜法蒸镀一层20nm的钛薄膜以使表面结构与玻璃衬底具有良好的粘连性,待腔体冷却后继续蒸镀一层100nm的银薄膜以形成底层表面增强拉曼散射结构,待腔体冷却后,使样品台法线与蒸汽入射方向呈85°,继续蒸镀2000nm银薄膜以形成上层表面增强拉曼散射银纳米棒阵列结构,最后获得银纳米棒阵列基底。

2、在一个长2cm,宽2cm,高3cm的石英比色皿中加入600μL无水甲醇,而无水甲醇本身无表面增强拉曼光谱特征峰且易于在银纳米棒阵列基底上展开;使用一片干净的载玻片盖于比色皿口,等待1min使比色皿中的甲醇氛围饱和;在银纳米棒阵列基底表面离纳米生长方向底部0.5cm处滴加2μL人工合成色素样品,风干后在滴加中心处作以标记,即展开原点;将基底斜插入比色皿中,有样品的面朝上,角度约为70°,盖上载玻片,使甲醇在基底上带着色素点自由展开;待甲醇无法继续展开后,取出基底自然风干待检测。

3、将基底置于拉曼光谱仪探头下,扫面初始点为滴加样品原点,沿着展开方向每隔1mm扫描5个随机点,对光谱中的特征峰进行分析。结果显示,诱惑红(AR)区别于其他色素的特征峰位于752cm-1和1272cm-1;苋菜红(AM)区别于其他色素的特征峰位于1345cm-1和1361cm-1;日落黄(SY)区别于其他色素的特征峰位于986cm-1和1332cm-1;亮蓝(BB)区别于其他色素的特征峰位于917cm-1和1618cm-1;柠檬黄(TA)区别于其他色素的特征峰位于1128cm-1和1595cm-1;靛蓝(IN)区别于其他色素的特征峰位于674cm-1和575cm-1。6种色素各自经过UTLC展开后,经过SERS检测,获得了其特征峰强度与展开距离的关系。归一化后可得到各种色素的UTLC展开情况,结合展开剂前沿总共前进了L=14mm,得到诱惑红的展开距离为5mm<LAR<10mm,比移值为0.36<RfAR<0.71,特征峰最强位置位于8mm处,对应RfARmax=0.57;靛蓝的展开距离为3mm<LIN<9mm,比移值为0.21<RfIN<0.64,特征峰最强位置位于8mm处,对应RfINmax=0.57;柠檬黄的展开距离为2mm<LTA<8mm,比移值为0.36<RfTA<0.71,特征峰最强位置位于4mm处,对应RfTAmax=0.29;亮蓝的展开距离为0mm<LBB<5mm,比移值为0<RfBB<0.36,特征峰最强位置位于1mm处,对应RfBBmax=0.07;日落黄的展开距离为3mm<LSY<8mm,比移值为0.21<RfSY<0.57,特征峰最强位置位于5mm处,对应RfSYmax=0.36;苋菜红的展开距离为5mm<LAM<7mm,比移值为0.36<RfAM<0.5,特征峰最强位置位于6mm处,对应RfAMmax=0.43。

该方法表明银纳米棒阵列基底可以作为薄层色谱展开与表面增强拉曼光谱检测的基底,并且该方法可对6种人工合成色素进行快速准确的检测。

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