本发明属于液晶显示器用玻璃性能检测领域，涉及一种tft液晶基板玻璃析晶温度的测试方法。
背景技术：
：随着tft液晶显示器技术的不断发展，各类显示器生产工艺不断优化，因此对显示器生产使用的材料性能要求越来越高。基板玻璃作为液晶显示器生产的关键材料之一，只有不断优化料方，提高产品性能，才能够满足液晶显示器生产的需要。析晶温度是基板玻璃生产中的一项关键工艺性能指标，它关系到基板玻璃成型生产及基板玻璃的产品质量，只有将基板玻璃的析晶温度控制在一定的温度以下，才能够保证成型生产的正常进行。析晶温度与玻璃成分、玻璃结构及玻璃分相等因素有关，通过测试不同料方的析晶温度，可以优选或优化玻璃料方，对于液晶基板玻璃采取溢流下拉法成型工艺，更需要提供玻璃的析晶温度，因此，准确测试液晶基板玻璃不同料方的析晶温度，对于液晶基板玻璃生产工艺的制定、产品质量的控制具有一定的现实意义。玻璃析晶温度的测试方法有梯度炉法、淬火法、高温显微镜法等等，最常用的方法是梯度炉法，早期梯度炉法测试液晶基板玻璃的析晶温度要在测试前先对梯度炉的温度梯度进行标定，以求得炉内温度沿炉长的温度分布，其方法是首先对梯度炉升温，当炉内温度升至设定的最高温度时，保温一定时间，使炉内温度达到平衡，然后由炉管一端向另一端插入热电偶，按每次1厘米逐渐向内测量，再向外移动热电偶，并让热电偶在各点停留10分钟。每移动一次记录其温度和距离，直到热电偶移动到炉口为止，为降低炉内各点温度测试的误差，需要多次重复测试，求得平均值，然后在直角坐标系上以移动距离为横坐标，温度为纵坐标，绘制出炉内的温度梯度分布曲线，在具体实验时将放有样品的瓷舟放置于已知的温度范围内，并测得所处的位置，然后闭塞炉门，按设定的工艺保温，保温结束，迅速取出样品，在显微镜下从高温开始观察，确定样品的析晶状况，开始出现析晶的位置所对应的温度为析晶上限温度。晶体消失的位置所对应的温度为析晶下限温度。把所确定的位置对应放到事先绘制好的温度梯度曲线上，由曲线查出析晶上限和下限温度值。这种测试方法存在以下缺点：1、不同的操作人员，对梯度炉中的温度标定值存在人为误差，使得梯度炉温度曲线准确性降低。2、测试前对梯度炉的标定是在1200℃以上的高温下进行的，既存在高温作业安全问题，同时高温作业产生的误差不可避免。技术实现要素：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种tft液晶基板玻璃析晶温度的测试方法，该方法能够准确测试液晶基板玻璃的析晶温度。本发明是通过以下技术方案来实现：一种tft液晶基板玻璃析晶温度的测试方法，包括以下步骤，步骤1，制备测试样品：将无缺陷的tft液晶基板玻璃制成0.6mm～2.0mm之间颗粒，洗涤、干燥；去除铁杂质，得到测试样品；步骤2，将制得的测试样品均匀放入铂金舟器皿中，再将铂金舟放入梯度炉内保温；步骤3，从梯度炉中取出保温后的测试样品，冷却后使测试样品剥离铂金舟，在显微镜下开始观测测试样品，标注析晶开始位置与析晶结束位置；步骤4，采用的梯度炉软件中嵌有反映温度与梯度炉位置关系的温度拟合公式，根据梯度炉软件提供的温度拟合公式，计算出tft液晶基板玻璃的析晶上限温度。优选的，步骤1具体包括以下步骤：步骤1.1，选取无缺陷的tft液晶基板玻璃样品，用无污染的材料将玻璃样品包裹，敲击包裹的样品使其成为颗粒形状；步骤1.2，依次过10目和30目的筛网，收集30目筛网上的颗粒试样；步骤1.3，将颗粒试样用乙醇水溶液在超声条件下反复洗涤，至溶液清亮为止，烘干；步骤1.4，用磁铁去除烘干后的颗粒试样中的铁杂质，得到测试样品。优选的，步骤2中，测试样品加入量为铂金舟容积的1/2～3/4。优选的，步骤2中，铂金舟放入梯度炉中后，铂金舟的低温端要与炉塞紧密接触。进一步的，梯度炉软件提供的温度拟合公式中，长度值为炉塞长度加上测试样品从低温端至析晶开始位置或析晶结束位置的距离。优选的，步骤2中，梯度炉升到设定温度且温度稳定两小时以上后再将铂金舟放入梯度炉中。优选的，步骤2中，从梯度炉中取出保温后的铂金舟后，将铂金舟放置在耐火材料上，作好高温端和低温端标记。优选的，步骤3中，采用的显微镜为偏光显微镜，放大倍数为100～200倍。进一步的，偏光显微镜型号为zeissaxioscopea1。优选的，梯度炉型号为ortongtf-md-16l。与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：本发明采用的梯度炉自带温度拟合公式，不需要通过热电偶对梯度炉炉管中的温度进行标定，避免了标定过程中的测量误差，提高了测量的准确性。基板玻璃生产过程中，除玻璃组成是影响析晶温度的主要因素之外，耐火材料侵蚀、锡电极腐蚀、铂金材料侵蚀都是造成玻璃析晶缺陷的来源。为了反应基板玻璃本身的析晶温度，排除外在影响，要求测试样品必须保证无异物，为此，本发明要求对样品进行超声波清洗，除去测试样品中的金属杂物；另一方面，玻璃细粉容易带入杂质，玻璃粗颗粒对于样品熔化时的均匀性有一定影响，为此本发明对测试样品的颗粒度进行了规范，要求样品的粒度控制在0.6mm～2mm范围之内。本发明的上述制样过程能够保证测试结果的准确性。本发明所述的液晶基板玻璃析晶温度测试方法，可以对液晶基板玻璃产品进行析晶温度测试，也可以对实验室液晶基板玻璃料方研发的熔样玻璃进行析晶温度测试，同时准确的测试析晶温度还有助于基板玻璃成型工序制定防止成型析晶的措施，降低析晶缺陷的发生率。进一步的，通过筛分能够将颗粒控制在合适的尺寸范围内，通过超声波清洗至溶液清亮，并用磁铁去除铁杂质，能够保证得到的测试样品无杂质，保证测量的准确性。进一步的，铂金舟放入梯度炉中后，铂金舟的冷端与炉塞紧密接触，便于温度拟合公式中长度值的计算。具体实施方式下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。本发明所述的tft液晶基板玻璃析晶温度的测试方法，包括如下步骤：a、析晶温度测试样品的制备，制备好的样品无缺陷、无异物，样品颗粒大小在0.6mm～2.0mm之间。b、把制得的测试样品均匀放入铂金舟器皿中，再将铂金舟放入设定好程序的梯度炉内，该梯度炉设计了在一定温度范围内的梯度，将装有测试样品的铂金舟在梯度炉中保温一定时间后，玻璃相与晶相达到平衡，测试样品出现析晶现象。c、从梯度炉中取出保温后的测试样品，冷却后使测试样品剥离铂金舟，从高温端开始，在显微镜下观测与铂金舟接触的测试样品底面上析晶开始位置与析晶结束位置，并进行位置标注。d、根据梯度炉软件提供的温度拟合公式，计算出析晶开始位置对应的温度为tft液晶基板玻璃的析晶上限温度，析晶结束位置对应的温度为tft液晶基板玻璃的析晶下限温度。步骤a具体包括以下步骤：步骤一：选取无缺陷(玻璃表面及内部无气泡、结石、异物等)的tft液晶基板玻璃样品，用无污染的材料将样品包裹，用铁锤敲击包裹的样品，多次敲击后，使样品成为小颗粒形状。步骤二：取10目和30目两个筛网，筛网叠加放置，10目筛网在上，将颗粒状的样品倒入筛网中进行过筛，收集30目筛网上的样品作为析晶实验的测试样品。步骤三：将测试样品倒入烧杯中，烧杯中依次加入纯水、酒精，放入超声波水溶液中进行超声清洗，反复超声清洗3次以上，检查烧杯中的溶液清亮为止，将测试样品放入烘箱中烘干。步骤四：把烘干后的测试样品到在一张白纸上，用磁铁吸取样品中的铁杂质，并挑出测试样品中的其它异物。基板玻璃生产过程中，除玻璃组成是影响析晶温度的主要因素之外，耐火材料侵蚀、锡电极腐蚀，铂金材料侵蚀都是造成玻璃析晶缺陷的来源。为了反应基板玻璃本身的析晶温度，排除外在影响，要求测试样品必须保证无异物，为此，本发明要求对样品用纯水、酒精进行超声波清洗，用磁铁除去测试样品中的金属杂物。另一方面，玻璃细粉容易带入杂质，玻璃粗颗粒对于样品熔化时的均匀性有一定影响，本发明对测试样品的颗粒度进行了规范，要求样品的粒度控制在0.6mm～2mm范围之内。步骤b中：用小勺把测试样品加入到铂金舟器皿中，加入量为铂金舟容积的1/2～3/4，要求测试样品在铂金舟中均匀分布；铂金舟放入梯度炉中，冷端要与炉塞紧密接触，即铂金舟靠近炉门一端要与梯度炉的炉塞紧密接触；设定合适的梯度炉工艺温度，温度的设定根据料方测试的玻璃性能进行预估，预估值不合适，再次进行该样品析晶温度测试时进行设定温度值优化调整；在析晶温度测试过程中，如果测试样品完全析晶，说明梯度炉设定温度过低，如果样品全无析晶，说明保温时间不足或温度设定过高；从梯度炉中取出保温后的铂金舟，放置在耐火材料上，标注好铂金舟在梯度炉中的高温端和低温端。所述梯度炉是根据玻璃在一定的温度下保温一定时间后，玻璃相和晶相之间建立热平衡而出现析晶的原理设计的，设置合适的温度与保温时间，玻璃样品在梯度炉中出现析晶现象。步骤c中，在显微镜下观测与铂金舟接触的测试样品表面层深度不超过3mm范围内析晶的形貌与位置，观测时从测试样品的高温端开始；观测析晶温度的显微镜为偏光显微镜，放大倍数为100～200倍。步骤d中，根据梯度炉软件提供的析晶温度计算公式中，长度值为炉塞长度加上测试样品从低温端至析晶开始位置或析晶结束位置的距离。由下面一些实施例进一步说明本发明，这些实施例用于说明，不构成对本发明的任何限制。这些实施例反应了本发明中不同的料方，设定不同的工艺条件，用梯度炉能够测试出样品的析晶温度。在基板玻璃生产中，成型工序需要玻璃的析晶上限温度这一工艺参数，以确定该种料方是否能够用于生产，或应用该料方生产时，制定防止成型析晶的措施。在玻璃生产与研发过程中，我们需要的析晶温度往往指玻璃的析晶上限温度，在析晶温度测试过程中，如果测试样品完全析晶，说明梯度炉设定温度过低，如果样品全无析晶，说明保温时间不足或温度设定过高。准确测试液晶基板玻璃析晶温度与析晶位置的准确标定有关，本发明确定在偏光显微镜下观测析晶的面为测试样品上与铂金舟接触的表面层3mm范围内的析晶状况，可以在显微镜下反复观测，最终进行位置标定。本发明实施例析晶温度测试样品来自彩虹液晶基板玻璃生产线产品以及实验室熔样产品，析晶实验梯度炉型号为ortongtf-md-16l，偏光显微镜型号为zeissaxioscopea1。实施例1一种液晶基板玻璃1#样品，其主要成分为sio262.2％；al2o317.3％；b2o310.55％；ro9.86％；sno20.09％，取该种组成的玻璃样品一块，将其包裹后敲碎，过10目和30目的筛网，收取30目筛网上的颗粒样品约80g，放入烧杯中，先后加入纯水、酒精后，在超声波水溶液中进行清洗约60分钟，烘干，用小勺将玻璃颗粒加入到铂金舟中，设定梯度炉试验工艺，最高温度1200℃，保温时间48h，梯度炉温度稳定后，将铂金舟放入炉内，48小时后，取出铂金舟，冷却后在偏光显微镜下观测玻璃的析晶形貌及位置，以高温端为基准开始观测，低温端至析晶开始位置的距离为19.6cm，温度拟合公式为y＝(10.874x+1029.762)×0.999，其中，炉塞深入到炉子内的长度为6.2cm，拟合公式中x值的单位为英寸，为此x＝(19.6+6.2)/2.54，公式中0.999为校正系数，计算得到液晶基板玻璃1#样品的析晶上限温度为1139.1℃。实施例2一种液晶基板玻璃2#样品，其主要成分为sio257.9％；al2o318.91％；b2o34.77％；ro18.75％；sno20.18％，取该种组成的玻璃样品一块，将其包裹后敲碎，过10目和30目的筛网，收取30目筛网上的颗粒样品约80g，放入烧杯中，先后加入纯水、酒精后，在超声波水溶液中进行清洗约50分钟，烘干，用小勺将玻璃颗粒加入到铂金舟中，设定梯度炉试验工艺，最高温度1260℃，保温时间24h，梯度炉温度稳定后，将铂金舟放入炉内，24小时后，取出铂金舟，冷却后在显微镜下观测玻璃的析晶形貌及位置，以高温端为基准开始测试，低温端至析晶开始位置的距离为26.6cm，温度拟合公式为y＝(10.759x+1090.56)×0.999，其中炉塞深入到炉子内的长度为6.2cm，拟合公式中x值的单位为英寸，为此x＝(26.6+6.2)/2.54，公式中0.999为校正系数，计算得到液晶基板玻璃2#样品的析晶上限温度为1230.8℃。实施例3一种液晶基板玻璃3#样品，其主要成分为sio261.84％；al2o319.82％；b2o34.88％；ro13.21％；sno20.25％，取该种组成的玻璃样品一块，将其包裹后敲碎，过10目和30目的筛网，收取30目筛网上的颗粒样品约80g，放入烧杯中，先后加入纯水、酒精后，在超声波水溶液中进行清洗约60分钟，烘干，用小勺将玻璃颗粒加入到铂金舟中，设定梯度炉试验工艺，最高温度1280℃，保温时间48h，梯度炉温度稳定后，将铂金舟放入炉内，48小时后，取出铂金舟，冷却后在显微镜下观测玻璃的析晶形貌及位置，以高温端为基准开始观测，低温端至析晶开始位置的距离为31.6cm，温度拟合公式为y＝(10.360x+1117.72)×0.999，其中炉塞深入到炉子内的长度为6.2cm，拟合公式中x值的单位为英寸，为此x＝(31.6+6.2)/2.54，公式中0.999为校正系数，计算得到液晶基板玻璃3#样品的析晶上限温度为1269.8℃。上述三个实施例测试的工艺条件以及测试结果见表1所示。表1实施例测试的工艺条件以及测试结果序号梯度炉工艺设定拟合公式标定距离析晶上限温度实施例11180℃-48hy＝(10.874x+1029.762)×0.99919.6cm1139.1℃实施例21260℃-24hy＝(10.759x+1090.56)×0.99926.6cm1230.8℃实施例31280℃-48hy＝(10.360x+1117.72)×0.99931.6cm1269.8℃上述三个实施例析晶温度的测试均采用本发明的测试方法，相对于采取早期的梯度炉测试方法，优点为：1、避免了由于不同的操作人员对梯度炉中的温度标定值存在人为误差，使得梯度炉温度曲线准确性提高。2、避免了由于在1200℃以上的高温下进行温度标定而存在的高温作业安全问题，同时避免了高温作业产生的误差，提高准确性。当前第1页12