本发明涉及高纯化工原料检测分析技术领域，具体是一种氢氧化钛溶胶痕量元素的测试方法。
背景技术
氢氧化钛是一种两性氢氧化物，也称正钛酸，经过加热分解可以形成偏钛酸或水合二氧化钛，高温煅烧条件下可以形成二氧化钛。
目前，在工业中氢氧化钛溶胶的制备多采用硫酸法和氯化水解法制备，其工艺是经过过滤和洗涤后制得。在相关基础研究中，也有采用钛酯类有机物经过溶胶沉淀法、溶胶凝胶法等方法制备。
因氢氧化钛溶胶是多种功能材料如电子陶瓷钛酸钡粉体或系列纳米二氧化钛制造的中间体及原材料，杂质含量的控制对相关产品的性能有着至关重要的影响。如由四氯化钛水解制备氢氧化钛溶胶的工艺中，因为在液相中生长固相颗粒的过程中，氢氧化钛溶胶以凝并生长机制进行，其中包括成核与生长往往同时进行。在整个反应工艺过程中，有起始反应的成核与生长，也有反应终了时形成的晶核，造成了颗粒大小的不均匀性。特别是单体颗粒间的凝集，极易受到原料杂质含量及生产设备和环境条件引入的杂质，以及小颗粒的布朗运动与碰撞会导致颗粒粒径方面的变化，从而因为吸附和包裹的杂质而影响氢氧化钛溶胶的反应活性和对下游产品质量产生作用。因此，分析氢氧化钛溶胶中的杂质含量对指导研发和生产具有十分重要的意义。
在工业生产和研发过程中氢氧化钛溶胶中易带入痕量的k、na、ca、mg、al、fe、v、zr等元素，目前k、na、ca、mg、al、fe等元素多采用原子吸收光谱法进行分析，分析准确度在0.1%左右时较为准确，但需经过逐个元素进行检测分析操作，占用大量的操作分析时间。当含有的微量元素含量小于0.1%时，原子吸收光谱法对检测结果就难以匹配，超出原子吸收光谱法的检测范围。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种氢氧化钛溶胶痕量元素的测试方法，该方法能够准确、快速地对氢氧化钛溶胶的痕量元素同时进行测定，操作简单、分析速度快、基体干扰少。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种氢氧化钛溶胶痕量元素的测试方法，包括以下步骤：
s1、对氢氧化钛溶胶随机取样，得到氢氧化钛溶胶样品；
s2、称取0.2～3.0g氢氧化钛溶胶样品；
s3、将称取的氢氧化钛溶胶样品置于聚四氟乙烯消解罐内，向聚四氟乙烯消解罐内加入5～20ml电子级浓盐酸、1～5ml优级纯氢氟酸，通过消解仪在120～180℃下消解10～30min，冷却后将氢氧化钛溶解移至50～100ml标准容量瓶中定容；
s4、采用电感耦合等离子体发射光谱仪，利用标准曲线法对氢氧化钛溶胶溶解液中的k、na、ca、mg、al、fe、v与zr痕量元素进行定量分析，得到测试结果；所述痕量元素采用的分析谱线：k为766.490nm、na为589.592nm、ca为317.933nm、mg为285.213nm、al为396.153nm、fe为238.204nm、v为292.464nm、zr为343.823nm。
进一步的，所述消解仪为石墨消解仪或微波消解仪。
进一步的，所述电子级浓盐酸为up级，电子级浓盐酸的加入量为聚四氟乙烯消解罐容积的1/3~1/2；优级纯氢氟酸的加入量为电子级浓盐酸的1/5~1/4。
进一步的，步骤s4的具体步骤如下：
s41、校准曲线绘制，
取浓度为100mg/l的k、na、ca、mg、al、fe、v、zr混合标准溶液，分别吸取0.00、1.00、5.00、10.00ml混合标准溶液于100ml容量瓶中，再分别加入4ml硝酸定容，其浓度分别为0.00，1.00，5.00，10.00mg/l的标准系列，使用电感耦合等离子体发射光谱仪，按由低到高的顺序测定元素标准系列溶液的光谱强度，同时测定空白样品的光谱强度，扣除背景干扰；
s42、将氢氧化钛溶胶溶解液置于电感耦合等离子体发射光谱仪，利用标准曲线法对氢氧化钛溶胶溶解液中的k、na、ca、mg、al、fe、v与zr痕量元素进行定量分析，电感耦合等离子体发射光谱仪计算出各个痕量元素的含量。
本发明的有益效果是：采用电子级盐酸、优级纯氢氟酸组成的混酸于一定温度的消解仪作用下能够提高氢氧化钛溶胶的溶解进度，通过加热可将多余的酸蒸发除去，降低干扰金属离子含量，同时能够加速样品中微量元素的溶解，便于控制待检测溶液的酸度，使溶液基体比较简单，易获得高纯度的酸解溶液，且易于操作，不至于引入更多的干扰成分；另外，采用电感耦合等离子体发射光谱法可具有多元素同时测定、检出限低、灵敏度高、操作简单、线性范围宽、分析速度快和基体干扰少等优点；本方法简便、快速、设备简单，缩短样品处理反应时间，处理样品数量大，安全可靠、能耗少、成本低，适用于工业化大生产的多批量检测。
具体实施方式
实施例一
本发明提供一种氢氧化钛溶胶痕量元素的测试方法，包括以下步骤：
s1、对氢氧化钛溶胶随机取样，得到氢氧化钛溶胶样品；
s2、称取0.2514g氢氧化钛溶胶样品；
s3、将称取的氢氧化钛溶胶样品置于聚四氟乙烯消解罐内，向聚四氟乙烯消解罐内加入15ml电子级浓盐酸、3ml优级纯氢氟酸，通过消解仪在150℃下消解15min，冷却后将氢氧化钛溶解移至50ml标准容量瓶中定容；
s4、采用电感耦合等离子体发射光谱仪，利用标准曲线法对氢氧化钛溶胶溶解液中的k、na、ca、mg、al、fe、v与zr痕量元素进行定量分析，得到测试结果；所述痕量元素采用的分析谱线：k为766.49nm、na为589.592nm、ca为317.933nm、mg为285.213nm、al为396.153nm、fe为238.204nm、v为292.464nm、zr为343.823nm。
步骤s4执行时的具体条件为：
电感耦合等离子体发射光谱仪参数：
等离子体观测：径向；样品流速：1.5ml/min；峰算法：峰面积；功率：1300w；每个峰点数：5；雾化器流量：0.75l/min；背景校正：2点；辅助气流量：0.2l/min；等离子气流量：12l/min；重复次数：3。
背景校正、光谱干扰与消除：
由于样品基体为氢氧化钛溶胶，虽然在样品前处理过程中采用混酸方式降低了其他金属离子的干扰，但仍然需要对背景及基体溶液进行校正，通过改变被测元素波长的选择，样品浓度和波峰的修正措施进行适当的控制来消除。
被测定元素检测波长及相关系数见表1：
表1
被测元素相关系数≥0.99999，线性关系良好。
检出限：
在以上工作条件下，对空白样品连续进行10次测试，以测定结果的sd的3倍作为检出限。测定结果为：k-0.014ppm，na-0.011ppm，ca-0.019ppm，mg-0.008ppm，al-0.021ppm，fe-0.006ppm，v-0.015ppm，zr-0.009ppm。
回收率实验：
对样品进行加标回收实验，各待测元素的回收率为98.9%~102.7%。
实施例二
本发明提供一种氢氧化钛溶胶痕量元素的测试方法，包括以下步骤：
s1、对氢氧化钛溶胶随机取样，得到氢氧化钛溶胶样品；
s2、称取0.3528g氢氧化钛溶胶样品；
s3、将称取的氢氧化钛溶胶样品置于聚四氟乙烯消解罐内，向聚四氟乙烯消解罐内加入20ml电子级浓盐酸、5ml优级纯氢氟酸，通过消解仪在180℃下消解30min，冷却后将氢氧化钛溶解移至50ml标准容量瓶中定容；
s4、采用电感耦合等离子体发射光谱仪，利用标准曲线法对氢氧化钛溶胶溶解液中的k、na、ca、mg、al、fe、v与zr痕量元素进行定量分析，得到测试结果；所述痕量元素采用的分析谱线：k为766.49nm、na为589.592nm、ca为317.933nm、mg为285.213nm、al为396.153nm、fe为238.204nm、v为292.464nm、zr为343.823nm。
步骤s4执行时的具体条件为：
电感耦合等离子体发射光谱仪参数：
径向；样品流速：1.5ml/min；峰算法：峰面积；功率：1300w；每个峰点数：5；雾化器流量：0.75l/min；背景校正：2点；辅助气流量：0.2l/min；等离子气流量：12l/min；重复次数：3。
背景校正、光谱干扰与消除：
由于样品基体为氢氧化钛溶胶，虽然在样品前处理过程中采用混酸方式降低了其他金属离子的干扰，但仍然需要对背景及基体溶液进行校正，通过改变被测元素波长的选择，样品浓度和波峰的修正措施进行适当的控制来消除。
被测定元素检测波长及相关系数见表2：
表2
被测元素相关系数≥0.99999，线性关系良好。
检出限：
在以上工作条件下对，对空白样品连续进行10次测试，以测定结果的sd的3倍作为检出限。测定结果为：k-0.015ppm，na-0.013ppm，ca-0.020ppm，mg-0.010ppm，al-0.024ppm，fe-0.007ppm，v-0.015ppm，zr-0.008ppm。
回收率实验：
对样品进行加标回收实验，各待测元素的回收率为98.6%~103.0%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。